一种低氧钛铁中间合金及其制备方法技术

本发明专利技术涉及合金领域，提供了一种低氧钛铁中间合金的制备方法，先在真空条件下，采用感应加热的方式将钛铁混合物熔化，得到熔体；维持真空条件，采用感应加热的方式对所述熔体进行精炼，然后脱气，得到合金液；在惰性气体氛围下，将所述合金液浇铸，得到低氧钛铁中间合金。实验结果表明，本发明专利技术所提供的制备方法能够将钛铁中间合金中的氧含量降至0.1wt.％以下，同时，其他杂质，如Si、C、Al的含量降至0.05wt.％以下，且所得低氧钛铁中间合金具有优异的均匀性，致密度高，合金锭内无肉眼可见氧化膜、气孔和夹渣。

A kind of low oxygen titanium iron intermediate alloy and its preparation method

The invention relates to the field of alloy, providing a preparation method of low oxygen titanium iron intermediate alloy. Under the vacuum condition, the mixture of titanium and iron is melted and the melt is obtained by induction heating. The melt is refined by induction heating, then the alloy liquid is degassed and the alloy liquid is degassed; In the presence of a gas atmosphere, the alloy liquid was cast to obtain the low oxygen titanium iron master alloy. The experimental results show that the preparation method can reduce oxygen content in the titanium iron intermediate alloy to less than 0.1wt.%, while other impurities, such as Si, C, Al, are reduced to below 0.05wt.%, and the obtained low oxygen titanium iron intermediate alloy has excellent uniformity, high density, and no visible oxygen in the alloy ingot. Chemical film, gas hole and slag inclusion.

【技术实现步骤摘要】
一种低氧钛铁中间合金及其制备方法
本专利技术涉及合金领域，尤其涉及一种低氧钛铁中间合金及其制备方法。
技术介绍
中间合金是以一种金属为基体，将一种或者几种单质加入其中，以解决单质易烧损、高熔点不易熔入、密度差大易偏析等问题或者用来改善合金性能的特殊合金，是一种添加型的金属功能材料。金属钛的熔点为1725℃，密度为4.5g/cm3，而金属铁的熔点为1535℃，密度为7.87g/cm3。在TB6、TC15牌号钛合金熔炼过程中，若直接向钛中加入纯铁进行熔炼，会由于两者密度相差较大，造成成分偏析，当合金锭尺寸较大时，偏析会更加严重。目前，国内钛合金企业普遍采用加入钛铁中间合金的方法来减轻偏析。钛具有极强的亲氧性，在冶炼过程中极易与空气中的氧气反应，生成钛的氧化物而保留于钛铁中间合金中。目前，钛铁中间合金的制备方法主要为铝热自蔓延法和重熔法，其中铝热自蔓延法是加入铝热剂引发自蔓延反应，经冷却、除渣、起锭得到钛铁中间合金，该方法制备的钛铁中间合金中钛含量≥50wt.％，存在氧含量高(10wt.％～20wt.％)的缺陷；重熔法是以废钛材加铁真空重熔，虽然能够将氧含量降低至0.4～2wt.％，但仍然满足不了高端钛合金客户对氧及其他杂质的指标要求。
技术实现思路
本专利技术提供了一种低氧钛铁中间合金及其制备方法。本专利技术提供的制备方法得到的低氧钛铁中间合金具有氧含量低的优势。为实现上述目的，本专利技术提供了一种低氧钛铁中间合金的制备方法，包括如下步骤：(1)在真空条件下，采用感应加热的方式将钛铁混合物熔化，得到熔体；(2)维持真空条件，采用感应加热的方式对所述熔体进行精炼，然后脱气，得到合金液；(3)在惰性气体氛围下，将所述合金液浇铸，得到低氧钛铁中间合金。优选的，所述钛铁混合物由海绵钛和铁混合得到，所述海绵钛的纯度≥99.7％，所述铁的纯度≥99.9％。优选的，盛放所述钛铁混合物的容器为石墨坩埚，所述石墨坩埚的体积密度≥1.83g/cm3。优选的，所述真空条件的绝对压力为2～30Pa。优选的，所述精炼的温度为1570～1780℃，所述精炼的时间为4～10min。优选的，所述脱气包括如下步骤：停止感应加热，抽真空至压力稳定。优选的，所述惰性气体氛围的绝对压力为400～600Pa。优选的，所述浇铸后，还包括冷却，所述冷却为真空水冷，所述真空水冷的水压为0.05～0.1MPa。优选的，所述浇铸用锭模为水冷铜锭模。本专利技术还提供了一种低氧钛铁中间合金，由上述技术方案所述的制备方法制备得到，包括如下质量含量的组分：钛50～70wt.％，氧≤0.10wt.％，硅≤0.03wt.％，碳≤0.03wt.％，铝≤0.01wt.％，余量为铁。本专利技术提供了一种低氧钛铁中间合金的制备方法，先在真空条件下，采用感应加热的方式将钛铁混合物熔化，得到熔体；维持真空条件，采用感应加热的方式对所述熔体进行精炼，然后脱气，得到合金液；在惰性气体氛围下，将所述合金液浇铸，得到低氧钛铁中间合金。本专利技术在真空条件下进行熔化和精炼，能够将钛铁混合物中的氧气充分脱除，减少合金中的氧含量，提高产品的致密度；采用感应加热的方式进行熔化和精炼，能够对物料进行快速加热，同时感应加热对被加热的金属还具有磁搅拌的作用，磁搅拌作用和真空条件结合有利于物料中的气体的脱除和废渣的上浮，起到净化合金液的作用；精炼后，进行脱气，有利于进一步脱出体系中的气体；在惰性气体氛围进行浇铸，可防止合金液喷溅和减少与氧的接触机会。实验结果表明，本专利技术所提供的制备方法能够将钛铁中间合金中的氧含量降至0.1wt.％以下，同时，其他杂质，如Si、C、Al的含量降至0.05wt.％以下，且所得低氧钛铁中间合金具有优异的均匀性，致密度高，合金锭内无肉眼可见氧化膜、气孔和夹渣。具体实施方式本专利技术提供了一种低氧钛铁中间合金的制备方法，包括如下步骤：(1)在真空条件下，采用感应加热的方式将钛铁混合物熔化，得到熔体；(2)维持真空条件，采用感应加热的方式对所述熔体进行精炼，然后脱气，得到合金液；(3)在惰性气体氛围下，将所述合金液经浇铸，得到低氧钛铁中间合金。本专利技术在真空条件下，采用感应加热的方式将钛铁混合物熔化，得到熔体。在本专利技术中，所述钛铁混合物优选由海绵钛和铁混合得到；所述海绵钛的纯度优选为≥99.7％，即0级海绵钛；所述海绵钛的粒径优选为1～10mm；所述铁的纯度优选为≥99.9％；所述铁的粒径优选为5～10mm。本专利技术对所述海绵钛和铁的比例没有特殊限定，本领域技术人员可以根据所需钛铁中间合金的组成调节海绵钛和铁的比例。本专利技术对所述混合的方式没有特殊限定，能够将海绵钛和铁混合均匀即可。在本专利技术中，所述海绵钛和铁优选为干燥的海绵钛和铁；本专利技术优选将所述海绵钛和铁分别进行干燥，再混合制备钛铁混合物；所述干燥的方式优选为真空干燥；所述海绵钛和铁的干燥温度独立的优选为100～150℃；所述海绵钛和铁的干燥时间独立的优选为6～9h；所述海绵钛和铁干燥的真空度独立的优选为200～600Pa。本专利技术优选将海绵钛和铁混合后，压实，得到钛铁混合物。通过压实可使钛铁混合物充分接触，有利于加速感应加热的速率，减少与氧气的接触机会。在本专利技术中，盛放所述钛铁混合物的容器优选为石墨坩埚，所述石墨坩埚的体积密度优选为≥1.83g/cm3。本专利技术对所述石墨坩埚的来源没有特殊限定，在本专利技术实施例中，所述石墨坩埚优选为宝鸡跃佳耐火材料有限公司生产的高密度石墨坩埚。在本专利技术中，高密度石墨坩埚中的碳元素能够与氧反应，有利于除去钛铁混合物中的氧，且高密度石墨坩埚耐温性好。在本专利技术中，所述真空条件的绝对压力优选为2～30Pa，更优选为10～20Pa。在本专利技术中，真空条件可将钛铁混合物中的气体(包括氧气)充分脱除。在本专利技术中，将钛铁混合物熔化的过程优选为分段加热。在本专利技术中，所述分段加热能够保证升温过程平稳，避免损害坩埚。在本专利技术实施例中，所述分段加热包括如下步骤：以30kW的功率加热5min后，以50kW的功率加热5min，然后以80kW的功率加热5min，再以100kW的功率加热至钛铁混合物熔化。在本专利技术中，所述感应加热所用的设备优选为中频真空感应炉；在本专利技术实施例中，所述中频真空感应炉优选为锦州中真电炉有限责任公司生产的ZG-0.2型号的中频真空感应炉。得到熔体后，本专利技术维持真空条件，采用感应加热的方式对所述熔体进行精炼，然后脱气，得到合金液。在精炼过程中，真空条件与感应加热结合，有利于物料中的气体的脱除和废渣的上浮，起到净化合金液的作用；废渣的成分主要为金属氧化物，废渣上浮后贴于坩埚壁上，在后续过程不会从坩埚壁上脱落；完成精炼后，进一步进行脱气，可充分脱除物料中的气体杂质。在本专利技术中，所述精炼过程中，不断有气体从物料中溢出，因此，维持抽真空的条件，反应器内的压力会有一定浮动。在本专利技术中，将所述熔体加热至精炼所需温度的过程优选为分段加热；在本专利技术实施例中，所述分段加热优选为以140kW的功率加热熔体至清亮，再以140～160kW的功率加热至精炼所需温度；所述140kW的功率加热的时间优选为2～2.5h。上述加热过程能够保证升温过程平稳，避免损害坩埚。在本专利技术中，所述精炼的温度优选为1570～1780℃，更优选为1650～1700℃；所述精炼的时间优选本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低氧钛铁中间合金的制备方法，包括如下步骤：(1)在真空条件下，采用感应加热的方式将钛铁混合物熔化，得到熔体；(2)维持真空条件，采用感应加热的方式对所述熔体进行精炼，然后脱气，得到合金液；(3)在惰性气体氛围下，将所述合金液浇铸，得到低氧钛铁中间合金。

【技术特征摘要】
1.一种低氧钛铁中间合金的制备方法，包括如下步骤：(1)在真空条件下，采用感应加热的方式将钛铁混合物熔化，得到熔体；(2)维持真空条件，采用感应加热的方式对所述熔体进行精炼，然后脱气，得到合金液；(3)在惰性气体氛围下，将所述合金液浇铸，得到低氧钛铁中间合金。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛铁混合物由海绵钛和铁混合得到，所述海绵钛的纯度≥99.7％，所述铁的纯度≥99.9％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，盛放所述钛铁混合物的容器为石墨坩埚，所述石墨坩埚的体积密度≥1.83g/cm3。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空条件的绝对压力为2～30Pa。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述精炼的温度为157...

【专利技术属性】
技术研发人员：田曙明，郭金亮，李东，叶庆亮，李志胜，李志德，薛丽英，林劭华，
申请(专利权)人：商洛天野高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61