本发明专利技术提供了一种红光/绿光量子点以及白光LED的制备方法，通过阴离子前体高温注入阳离子前体的合成方法，制备CdSe/ZnS红光核壳量子点/CdSeZnS绿光合金量子点，通过红光量子点绿光量子点混合调制形成的复合材料代替黄色荧光粉，再通过蓝光激发所述复合材料，产生白光LED。本发明专利技术所提供的复合材料制备工艺简单，发光性能较好。制备成功的白光LED具有高效节能，显色指数高等优点，有望替代传统的白光LED，在显示和照明领域取得广泛应用。
Preparation of red / Green quantum dots and white LED
The invention provides a method for the preparation of red / green light quantum dots and white light LED, and the preparation of the CdSe/ZnS red light nuclear shell quantum dots /CdSeZnS green alloy quantum dots by the synthesis of the cationic precursor by the high temperature injection of the anionic precursor, and the composite material formed by the mixed modulation of the green quantum dots of the red light quantum dots is replaced by the yellow fluorescence. The powder is then activated by blue light to produce the white LED. The composite material provided by the invention has simple preparation process and better luminous performance. The prepared white LED has the advantages of high efficiency, energy saving and high color index. It is expected to replace the traditional white LED and be widely used in the field of display and lighting.
【技术实现步骤摘要】
一种红光/绿光量子点以及白光LED的制备方法
本专利技术涉及LED
，具体地，涉及一种红光量子点、绿光量子点以及白光LED的制备方法。
技术介绍
LED灯光是一种高效节能、绿色环保的新型照明技术。白光LED照明技术，具有高效节能，绿色环保，使用寿命长，体积小等优点，已经在舞台照明和广告宣传等领域得到了广泛的应用。现行的白光LED主要类型分为三色芯片、紫外激发、蓝光激发等。三色芯片显色指数高，但工艺复杂，易老化，器件寿命短；紫外激发可产生多色，但对器件与被照物体都会有伤害；蓝光激发由于其工艺简单、制备方便，应用比较广泛。但蓝光激发的白光LED由于采用蓝光芯片加黄色荧光粉的发光方式，缺少红光发射峰，因此其色温偏高，给人眼带来刺目感，不适用于日常照明。同时在制备LED时，荧光粉的粒径较大，容易混合不均匀，导致发光效率不佳。根据三基色原理，使用红绿蓝三光混合可以形成白光。若能寻找到发红光和绿光的材料，替代黄光荧光粉，也能形成白光LED。这样就可以改善蓝光LED芯片激发发光方式缺乏红光成分而导致的显色指数低的问题。通过文献调研发现，与传统荧光粉相比，量子点作为一种新型发光材料，具有发光纯度高、光度可调节和成本低廉的特点，并且其荧光性质可通过尺寸、形状、结构来进行调节，具有光谱可调,成本低,用量少等优点。用于制备白光LED时更易调控，且转换效率更高，稳定性更好。
技术实现思路
针对现有技术中的缺陷，本专利技术的目的是提供一种红光量子点、绿光量子点以及白光LED的制备方法，首先通过阴离子前体高温注入阳离子前体的合成方法，制备CdSeZnS合金和CdSe/ZnS核壳量子点。再将两种量子点混合而成复合材料后，将复合材料涂覆在蓝光LED芯片上，制备了白光LED。该复合材料制备工艺简单，发光性能较好。制备成功的白光LED具有高效节能，显色指数高等优点，有望替代传统的白光LED，在显示和照明领域取得广泛应用。为达到上述目的，本专利技术所提供的技术方案如下：一种红光/绿光量子点的制备方法，通过阴离子前体在240-310℃范围内注入阳离子前体的合成方法，制备CdSe/ZnS红光核壳量子点/绿光CdSeZnS合金量子点。采用Cd/Se为1:2摩尔比时制备的核心进行包壳后，红光量子点效率最高。采用Cd:Zn:Se:S＝0.5:3:0.5:4的摩尔比时，绿光量子点效率最高。制备CdSe/ZnS红光核壳量子点，具体包括如下步骤：1)阳离子前体制备在氧化镉中加入油酸、十八烯，通入氩气，加热至T1℃并搅拌，关闭氩气，在T1℃下抽真空，再通入氩气，将温度升至T2℃；2)阴离子前体制备在硒粉中加入三辛基膦，超声至澄清；3)壳层前体制备在甲酸锌放入离心管中，加入三辛基膦、十八烯、油胺，超声至澄清；4)合成过程a、使用注射器将阴离子前体于T2℃快速注入阳离子前体中；b、监测CdSe的发射波长变化；c、反应一段时间后，将温度降至T3℃，快速注入壳层前体进行ZnS壳层包覆；d、监测CdSe/ZnS的发射波长变化；e、通过改变注入甲酸锌的含量，调节壳层的厚度；f、当反应达到所需的波长及效率时，停止反应，将原液、氯仿、丙酮按照1:1:2的体积比离心分离，得到CdSe/ZnS红光核壳量子点。制备绿光CdSeZnS合金量子点，具体包括如下步骤：1)阳离子前体制备在氧化镉和醋酸锌中加入油酸，通入氩气，加热至T1℃并搅拌，关闭氩气，在T1℃下抽真空，再通入氩气，升温，升温过程中，缓慢加入十八烯，将温度升至T4℃；2)阴离子前体制备在硒粉和硫粉中加入三辛基膦，超声至澄清；3)合成过程a、使用注射器将阴离子前体于T4℃快速注入阳离子前体中；b、监测CdSeZnS量子点的发射波长变化；c、当反应达到所需的波长及效率时，停止反应，然后将原液、氯仿、丙酮按照1:1:2的体积比离心分离，得到CdSeZnS绿光合金量子点。在反应过程中以一定的时间间隔抽取少量溶液注入正己烷中，用以监测红光CdSe/ZnS与绿光CdZnSeS量子点的发射波长变化，通过改变各元素的比例来调节量子点的荧光发射波长。一种白光LED的制备方法，采用上述的红光/绿光量子点的制备方法制备出的量子点混合调制后再与AB胶混合制成复合材料，兼具发光和封装功能，所述复合材料再涂覆于蓝光LED芯片上，通过蓝光激发红、绿光量子点，产生白光LED。红光/绿光量子点以1:1～1:4的质量比混合调制。红光/绿光量子点以1:2～1:4的质量比混合调制，制备的白光LED显色指数接近标准。与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：本专利技术使用蓝光LED芯片激发红光和绿光量子点制备白光LED。首先通过阴离子前体高温注入阳离子前体的合成方法，制备CdSeZnS合金和CdSe/ZnS核壳量子点，并将合成的量子点与AB胶混合，研制出兼具发光和封装功能的复合材料，该复合材料制备工艺简单，发光纯度好，发光效率高，使用量子点代替传统荧光粉，可涂覆在蓝光LED芯片上，通过蓝光激发红光、绿光量子点，混合产生白光，提升白光LED的性能。制备LED时，由于复合材料兼具封装功能，制备工艺简单，节省了传统白光LED的封装过程，降低成本。由于同时采用红光和绿光量子点，可以改善蓝光LED芯片激发黄光荧光粉发光方式缺乏红光成分而导致的显色指数低的问题，提升使用舒适性。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为本专利技术一实施例的红光量子点合成流程图；图2-1为Cd/Se＝1:1时波长随时间的荧光光谱图；图2-2为Cd/Se＝1:2时波长随时间的荧光光谱图；图2-3为Cd/Se＝1:3时波长随时间的荧光光谱图；图3-1为Cd:Zn＝1:1条件下的包壳结果；图3-2为Cd:Zn＝1:2条件下的包壳结果；图3-3为Cd:Se＝1:2的核心量子点透射电镜图；图3-4为Cd:Zn＝1:2的核壳量子点透射电镜图；图4为本专利技术一实施例的绿光合金量子点合成流程图；图5-1为Cd:Se:Zn:S＝0.1:0.7:2.4:1.4时波长随时间的荧光光谱图；图5-2为Cd:Se:Zn:S＝0.1:4:0.2:3时波长随时间的荧光光谱图；图5-3为Cd:Se:Zn:S＝0.5:3:0.5:4时波长随时间的荧光光谱图；图5-4为绿光量子点透射电镜图；图6为制备的LED器件的CIE指数示意图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。使用量子点制备白光LED可以有两种方式，分为光致发光和电致发光。光致发光模式中，量子点作为荧光物质，可由蓝光或者紫光LED芯片激发不同颜色的量子点产生白光。电致发光模式中，电子和空穴直接注入量子点，通过电子和空穴的激发复合发光。量子点的发光效率要远远高于荧光粉的发光效率，所以用单纯的量子点全部代替荧光粉构建白光LED可以有效的提高器件的发光效率。通过采用多色量子点共混后的方式，如通过调节分别发射红、绿、蓝(RGB)三色的量子点的比例，即可获得量子点白光LED。本专利技术将首先通过高温注入法合成红本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种红光/绿光量子点的制备方法，其特征在于，通过阴离子前体在(240‑310)℃范围内注入阳离子前体的合成方法，制备CdSe/ZnS红光核壳量子点/绿光CdSeZnS合金量子点。
【技术特征摘要】
1.一种红光/绿光量子点的制备方法，其特征在于，通过阴离子前体在(240-310)℃范围内注入阳离子前体的合成方法，制备CdSe/ZnS红光核壳量子点/绿光CdSeZnS合金量子点。2.根据权利要求1所述的红光/绿光量子点的制备方法，其特征在于，采用Cd:Se为1:2的摩尔比、Cd:Zn为1:2的摩尔比进行包壳，且包壳时间达到5分钟，红光量子点效率最高。3.根据权利要求1所述的红光/绿光量子点的制备方法，其特征在于，采用Cd:Zn:Se:S＝0.5:3:0.5:4的摩尔比，绿光量子点效率最高。4.根据权利要求1所述的红光/绿光量子点的制备方法，其特征在于，制备CdSe/ZnS红光核壳量子点，具体包括如下步骤：1)阳离子前体制备在氧化镉中加入油酸、十八烯，通入氩气，加热至T1℃并搅拌，关闭氩气，在T1℃下抽真空，再通入氩气，将温度升至T2℃；2)阴离子前体制备在硒粉中加入三辛基膦，超声至澄清；3)壳层前体制备在甲酸锌放入离心管中，加入三辛基膦、十八烯、油胺，超声至澄清；4)合成过程a、使用注射器将阴离子前体于T2℃快速注入阳离子前体中；b、监测CdSe的发射波长变化；c、反应一段时间后，将温度降至T3℃，快速注入壳层前体进行ZnS壳层包覆；d、监测CdSe/ZnS的发射波长变化；e、通过改变注入甲酸锌的含量，调节壳层的厚度；f、当反应达到所需的波长及效率时，停止反应，将原液、氯仿、丙酮按照1:1:2的体积比离心分离，得到CdSe/ZnS红光核壳量子点。5.根据权利要求1所述的红...
【专利技术属性】
技术研发人员：何洋，
申请(专利权)人：何洋，
类型：发明
国别省市：上海,31
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