A method for preparing graphene/metal oxide composites by evaporative homogeneous deposition at room temperature relates to a method for preparing graphene/metal oxide composites. The invention solves the technical problem that the existing method uses graphene oxide as the initial reactant and can not dock with the upstream industrialized graphene product. The method is: adding ammonia water to the solution of metal nitrate under the condition of magnetic stirring, until the precipitate in the solution is completely dissolved, the metal ion ammonia complex water solution is obtained, and the monolayer graphene water dispersions are poured into the aqueous solution of the metal ion ammonia complex, and the centrifugation is centrifuged after 12 volatile 24h evaporation at room temperature of NH3. From 3 to 4 times, the graphene / metal oxide complex was obtained by freeze drying and sintering. The synthetic method used in the invention directly uses the graphene as the initial reactant, which greatly facilitates the industrial docking of the upstream and downstream and the quality control of the product performance. The invention belongs to the preparation field of graphene / metal oxide complex.
【技术实现步骤摘要】
室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法
本专利技术涉及一种制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法。
技术介绍
大量文献表明,近十年来石墨烯/金属氧化物-复合物被广泛应用于锂离子电池、燃料电池、超级电容器、光伏器件、电化学传感器、气体传感器、光催化、拉曼增强等诸多领域。石墨烯/金属氧化物-复合物的合成方法多种多样,主要包括水热合成法,微波辅助合成法,液相沉积法,气相沉积法,电化学沉积法,回流沉积法,磁控溅射法,溶胶-凝胶法等。显而易见,这些合成方法所需仪器成本高,制备条件苛刻,操作繁琐,并不适合大规模工业化生产。另外,合成过程中面对的关键问题是使金属氧化物均匀分散于石墨烯表面,并保持高的质量密度。为了达到这样的目的,大多数的合成方法需要使用氧化石墨烯或表面功能化的石墨烯做为反应物,因而无法与上游工业化生产的石墨烯对接。同时,在还原氧化石墨烯的过程中,诸多反应条件因素(如pH,还原温度,还原剂种类等等)都可以影响到氧化石墨烯的还原程度,进而导致其产物的电学性能存在巨大差异,难以对产品进行质量控制。现有的简易液相沉积法使用氧化石墨烯为初始反应物,无法与上游工业化的石墨烯产品对接,难于进行有效的质量控制。其次,使用强碱NaOH为沉淀剂,在氧化石墨烯表面沉积金属氢氧化物沉淀物,这种方法成核速度过快,因此即使使用了表面具有丰富含氧基团的氧化石墨烯,也无法达到金属氢氧化物在石墨烯表面上的均匀分布。最后,为了获得石墨烯/金属氧化物-复合物,后续的热还原温度不能过高,因为惰性气氛下温度过高金属氧化物将被石墨烯还原成金属单质,空气气氛下温度过高会将石墨烯氧化成碳氧 ...
【技术保护点】
1.室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物‑复合物的方法,其特征在于室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物‑复合物的方法按照以下步骤进行:一、将24mg单层石墨烯加入30mL去离子水中,超声处理20min;二、将0.1208‑0.2908g金属硝酸盐倒入100mL去离子水中,磁力搅拌至完全溶解;三、在磁力搅拌的条件下,向步骤二的溶液中滴加3‑10mL质量浓度为25%的氨水,直到溶液中的沉淀物完全溶解,得到金属离子‑氨配合物水溶液;四、将步骤一所得的溶液倒入金属离子‑氨配合物水溶液中,然后加入去离子水至混合液的体积为200mL,在室温下保持磁力搅拌12‑24h;五、经过12‑24h的室温挥发NH3后,离心分离,用去离子水清洗3‑4次,冻干,得到石墨烯/金属氧化物‑复合物前驱体;六、将步骤五得到的石墨烯/金属氧化物‑复合物前驱体置于马弗炉中,空气气氛下低于280℃烧结2h,得到石墨烯/金属氧化物‑复合物。
【技术特征摘要】
1.室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法,其特征在于室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法按照以下步骤进行:一、将24mg单层石墨烯加入30mL去离子水中,超声处理20min;二、将0.1208-0.2908g金属硝酸盐倒入100mL去离子水中,磁力搅拌至完全溶解;三、在磁力搅拌的条件下,向步骤二的溶液中滴加3-10mL质量浓度为25%的氨水,直到溶液中的沉淀物完全溶解,得到金属离子-氨配合物水溶液;四、将步骤一所得的溶液倒入金属离子-氨配合物水溶液中,然后加入去离子水至混合液的体积为200mL,在室温下保持磁力搅拌12-24h;五、经过12-24h的室温挥发NH3后,离心分离,用去离子水清洗3-4次,冻干,得到石墨烯/金属氧化物-复合物前驱体;六、将步骤五得到的石墨烯/金属氧化物-复合物前驱体置于马弗炉中,空气气氛下低于280℃烧结2h,得到石墨烯/金属氧化物-复合物。2.根据权利要求1所述室温挥发均匀沉积制备石墨烯/金属氧化物-复合物的方法,其特征在于步骤一中所述超声处理的频率为40kHz。3.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:霍丽华,杨铭,徐英明,程晓丽,高山,张现发,
申请(专利权)人:黑龙江大学,
类型:发明
国别省市:黑龙江,23
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