一种蜂窝状电极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种蜂窝状电极材料的制备方法，包括以下工艺步骤：将氯化镍的醇溶液加入到硫代乙酰胺的水溶液中进行混合，得到第一混合溶液；将第一混合溶液与尿素混合，得到第二混合溶液；将第二混合溶液进行水热反应，并对得到的反应产物进行后处理。该电极材料能够改善锂氧电池在充电过程中过电势较高及循环稳定性差的问题，并且有效避免由于传统碳材料和含有粘结剂电极带来的副反应，从而提高锂氧电池的循环稳定性和使用寿命。

A honeycomb electrode material and its preparation method

The invention discloses a preparation method of honeycomb electrode material, which comprises the following process steps: mixing the alcohol solution of nickel chloride to the water solution of thioacetamide and obtaining the first mixed solution; mixing the first mixed solution with urea to get the second mixed solution; and the hydrothermal reaction of the second mixed solution. The reaction product should be treated aftertreatment. The electrode material can improve the high potential of the lithium oxygen battery and the poor circulation stability during the charging process, and effectively avoid the side reaction caused by the traditional carbon material and the binder electrode, thus improving the cycle stability and service life of the lithium oxygen cell.

【技术实现步骤摘要】
一种蜂窝状电极材料及其制备方法
本专利技术涉及锂氧电池领域，具体涉及一种蜂窝状电极材料及其制备方法。
技术介绍
锂氧电池是以金属锂为负极，氧气为正极的新型燃料电池。锂氧电池具有理论能量密度高、正极材料来源丰富、绿色无污染、可再生利用、成本低廉等优点，是一种良好的能量存储装置。虽然锂氧电池具有上述优点，但是由于具有较高的充电过电势以及迟滞的氧还原反应动力学使得锂氧电池在充放电过程中表现出的电化学性能不佳，同时也缩减了锂氧电池的循环寿命。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术公开一种蜂窝状电极材料，该电极材料能够改善锂氧电池在充电过程中过电势较高及循环稳定性差的问题，并且有效避免由于传统碳材料和含有粘结剂电极带来的副反应，从而提高锂氧电池的循环稳定性和使用寿命。本专利技术通过下述技术方案实现：一种蜂窝状电极材料的制备方法，包括以下工艺步骤：(1)将氯化镍的醇溶液加入到硫代乙酰胺的水溶液中进行混合，得到第一混合溶液；(2)将第一混合溶液与尿素混合，得到第二混合溶液；(3)将第二混合溶液进行水热反应，并对得到的反应产物进行后处理。所述氯化镍的醇溶液中包括六水氯化镍和乙二醇，六水氯化镍和乙二醇的质量比为1:2。氯化镍作为目标产物硫化镍的镍源，乙二醇作为氯化镍的溶剂，将氯化镍配置成溶液，以便氯化镍在后续水热反应过程中充分反应，之所以对六水氯化镍和乙二醇的用量比进行限制，是因为第一溶液中的氯化镍的浓度过大或过小均不利于后续的水热反应。所述硫代乙酰胺的水溶液中，硫代乙酰胺和去离子水的质量比为1:3。硫代乙酰胺作为目标产物硫化镍的硫源，去离子水作为硫代乙酰胺的溶剂，将硫代乙酰胺配置成溶液，以便其在后续水热反应过程中充分反应，之所以对硫代乙酰胺和去离子水的用量比进行上述限制，是因为第二溶液中的硫代乙酰胺的浓度过大或过小均不利于后续的水热反应。所述水热反应的温度为160-200℃，反应时间为16-32小时。反应温度过高或过低，反应时间过长或过短都不利于目标产物的生成，同时也会对目标产物的形貌产生影响。步骤(3)中，所述后处理方法包括以下步骤：(31)将反应产物洗涤3-5次；(32)洗涤后进行真空干燥。一种蜂窝状电极材料，通过上述一种蜂窝状电极材料的制备方法制得。本专利技术蜂窝状硫化镍电极材料具有优异的电化学性能，通过在水热反应之前添加尿素，促进氯化镍和硫代乙酰胺的水热反应。因此，通过本专利技术制备的蜂窝状电极材料不仅能表现出良好的电化学性能，还能解决锂氧电池在充电过程中产生较高的过电势以及循环性能差等问题。本专利技术与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：本专利技术一种蜂窝状电极材料，蜂窝状硫化镍电极材料具有优异的电化学性能，通过在水热反应之前添加尿素，促进氯化镍和硫代乙酰胺的水热反应。因此，通过本专利技术制备的蜂窝状电极材料不仅能表现出良好的电化学性能，还能解决锂氧电池在充电过程中产生较高的过电势以及循环性能差等问题。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术实施例的限定。在附图中：图1为蜂窝状硫化镍复合泡沫镍电极材料的扫描电镜图；图2为采用蜂窝状硫化镍复合泡沫镍电极的锂氧电池的首次充放电图；图3为采用SuperP粘结泡沫镍电极材料的锂氧电池的首次充放电图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1本专利技术一种蜂窝状电极材料，通过以下方法制备：1)第一溶液的制备：取10ml六水氯化镍和20ml乙二醇混合，再取5ml硫代乙酰胺和15ml去离子水混合，再将上述两种混合液混匀得到第一溶液；2)将尿素加入到第一溶液中，得到第二溶液；3)将第二溶液在160℃下进行水热反应，水热反应时间为32小时；4)水热反应完毕后，利用去离子水冲洗3次，然后在真空干燥箱中干燥处理即可。实施例2本专利技术一种蜂窝状电极材料，通过以下方法制备：1)第一溶液的制备：取10ml六水氯化镍和20ml乙二醇混合，再取5ml硫代乙酰胺和15ml去离子水混合，再将上述两种混合液混匀得到第一溶液；2)将尿素加入到第一溶液中，得到第二溶液；3)将第二溶液在180℃下进行水热反应，水热反应时间为25小时；4)水热反应完毕后，利用无水乙醇冲洗4次，然后在真空干燥箱中干燥处理即可。实施例3本专利技术一种蜂窝状电极材料，通过以下方法制备：1)第一溶液的制备：取10ml六水氯化镍和20ml乙二醇混合，再取5ml硫代乙酰胺和15ml去离子水混合，再将上述两种混合液混匀得到第一溶液；2)将尿素加入到第一溶液中，得到第二溶液；3)将第二溶液在200℃下进行水热反应，水热反应时间为16小时；4)水热反应完毕后，利用去离子水冲洗5次，然后在真空干燥箱中干燥处理即可。对制备的蜂窝状电极材料进行电化学性能测试，将其与泡沫镍复合，制备成硫化镍泡沫镍复合材料，在进行电化学性能测试之前，对蜂窝状硫化镍复合泡沫镍进行了相关的表征测试，具体结果为：如图1所示为蜂窝状硫化镍复合泡沫镍电极材料的扫描电镜图，由图1可以看出，制备的材料呈现蜂窝状，其具有较高的比表面积和提供更多的放点产物附着位点，同时还可以加快电子的传输速率。为了验证蜂窝状电极材料具有优异的电化学性能，对其进行组装电池并测试，同时并选用SuperP作为对比材料进行测试，其结果如图2、3所示：从图中可以看出，蜂窝状电极材料的充电平台明显低于SuperP粘结泡沫镍电极，表现出较低的充电过电势。因此，相对于SuperP粘结泡沫镍电极，本专利技术实力案例提供的蜂窝状硫化镍复合泡沫镍电极材料表现出良好的电化学性能，能够很好的解决传统碳材料和含粘结剂电极的充电过电势高等问题。以上所述的具体实施方式，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本专利技术的具体实施方式而已，并不用于限定本专利技术的保护范围，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蜂窝状电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：(1)将氯化镍的醇溶液加入到硫代乙酰胺的水溶液中进行混合，得到第一混合溶液；(2)将第一混合溶液与尿素混合，得到第二混合溶液；(3)将第二混合溶液进行水热反应，并对得到的反应产物进行后处理。

【技术特征摘要】
1.一种蜂窝状电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：(1)将氯化镍的醇溶液加入到硫代乙酰胺的水溶液中进行混合，得到第一混合溶液；(2)将第一混合溶液与尿素混合，得到第二混合溶液；(3)将第二混合溶液进行水热反应，并对得到的反应产物进行后处理。2.根据权利要求1所述的一种蜂窝状电极材料的制备方法，其特征在于，所述氯化镍的醇溶液中包括六水氯化镍和乙二醇，六水氯化镍和乙二醇的质量比为1:2。3.根据权利要求1所述的一种蜂窝状电极材料的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：舒朝著，候志前，龙剑平，陈建中，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川,51