一种Ag2S/Ag3VO4催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ag2S/Ag3VO4催化剂的制备方法，步骤如下：将AgNO3溶于浓硝酸和去离子水，得溶液A；称取NH4VO3溶于NaOH和去离子水，超声至溶解，得溶液B；将溶液A和十二烷基硫酸钠倒入溶液B中，搅拌，用NaOH溶液调节反应混合物的pH为9.8‑10.2，65‑75℃下搅拌13‑15h，离心洗涤，干燥，得到Ag3VO4；将Ag3VO4超声分散于由去离子水、乙醇和乙二醇组成的混合液中，滴加硫代乙酰胺，在25‑35℃下搅拌6‑7h，离心洗涤，干燥，即得。该方法简便、快捷、易操作，制备的Ag2S/Ag3VO4催化剂具有优异的光催化活性和稳定性。

A preparation method of Ag2S/Ag3VO4 catalyst

The present invention discloses a preparation method of Ag2S/Ag3VO4 catalyst. The steps are as follows: dissolve AgNO3 in concentrated nitric acid and deionized water and obtain solution A; NH4VO3 is dissolved in NaOH and deionized water, ultrasound is dissolved, and solution B is obtained; the solution A and twelve alkyl sulfate are poured into the solution B, stirring, and adjusting the reaction mixture in NaOH solution. The pH is 9.8, 10.2, 65 and 75, stirring 13 15h, centrifugal washing and drying to get Ag3VO4; Ag3VO4 ultrasound is dispersed in the mixture of deionized water, ethanol and ethylene glycol, and thioacetamide is dripped with 6 7h at 25 35 degrees C, centrifuged and dried. The method is simple, quick and easy to operate. The prepared Ag2S/Ag3VO4 catalyst has excellent photocatalytic activity and stability.

【技术实现步骤摘要】
一种Ag2S/Ag3VO4催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种Ag2S/Ag3VO4催化剂的制备方法。
技术介绍
随着工业化的快速发展，煤、石油、天然气等不可再生能源被大量的开采和使用，与此同时，化石燃料的产物带来巨大的环境问题，例如温室效应、雾霾天气等。光催化技术可将低密度的太阳能转化为清洁易存储的化学能，在新能源开发和环境净化方面具有巨大的潜力。自从在二氧化钛电极上发现光催化可分解水产氢，揭开了半导体材料利用太阳能转化的序幕，光解水产氢、光催化降解有机污染物和光催化还原CO2相继发展成为近几年国内外学者研究的热点。金属硫化物凭借其特殊的结构和优异的性质，在环境、能源、石油化工等方面有潜在的应用价值，金属硫化物被认为是优良的可见光催化剂。它的价带一般由S3p轨道构成的，比O2P轨道的能级更负一些，因此金属硫化物相对于氧化物有较小的带隙能，更容易被可见光所激发。Ag2S作为一种新型窄带隙半导体（禁带宽度为0.92eV），拥有较好的光电性质和高度的化学稳定性，能够吸收较多的可见光，被广泛的应用在光催化领域。Ag2S的制备方法常为沉淀法，该方法制备的Ag2S容易出现纳米颗粒团聚的现象，导致Ag2S光催化活性的降低。而且单独的Ag2S由于光生电子和空穴复合率高，也会使得其光催化活性下降。因此选择合适的载体用以提高Ag2S的分散性同时抑制光生电子、空穴复合是解决其光催化效率低的有效方法。Ag3VO4作为一种新型的功能材料，可见光相应范围广，禁带宽度较窄，容易被可见光激发，而且化学稳定性强、不易光腐蚀、能有效分解有机污染物，在光催化领域具有独特优势。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Ag2S/Ag3VO4催化剂的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种Ag2S/Ag3VO4催催化剂的制备方法，包括如下步骤：将25-35份AgNO3固体溶解于10-15份浓硝酸和65-75份去离子水，得到澄清透明的溶液A；称取10-20份NH4VO3固体溶解于7-13份NaOH和50-60份去离子水，超声至其完全溶解，得到澄清透明的溶液B；将溶液A和8-10份十二烷基硫酸钠倒入溶液B中，搅拌40-50min，用浓度为3.5mol/L的NaOH溶液调节反应混合物的pH为9.8-10.2，将混合溶液转移到三颈烧瓶中，65-75℃下搅拌13-15h，离心洗涤，干燥，得到Ag3VO4；将Ag3VO4超声分散于由45-55份去离子水、15-25份乙醇和10-20份乙二醇组成的混合溶液中，滴加7-9份硫代乙酰胺，在25-35℃下搅拌6-7h，离心洗涤，60-70℃干燥，即得；各原料均为重量份。优选地，所述的制备方法中，搅拌45min。优选地，所述的制备方法中，用浓度为3.5mol/L的NaOH溶液调节反应混合物的pH为10.0。优选地，所述的制备方法中，70℃下搅拌14h。优选地，所述的制备方法中，在30℃下搅拌6.5h。优选地，所述的制备方法中，65℃干燥。本专利技术技术效果：该方法简便、快捷、易操作，制备的Ag2S/Ag3VO4催化剂具有优异的光催化活性和稳定性。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种Ag2S/Ag3VO4催催化剂的制备方法，包括如下步骤：将30份AgNO3固体溶解于12份浓硝酸和70份去离子水，得到澄清透明的溶液A；称取15份NH4VO3固体溶解于10份NaOH和55份去离子水，超声至其完全溶解，得到澄清透明的溶液B；将溶液A和9份十二烷基硫酸钠倒入溶液B中，搅拌45min，用浓度为3.5mol/L的NaOH溶液调节反应混合物的pH为10.0，将混合溶液转移到三颈烧瓶中，70℃下搅拌14h，离心洗涤，干燥，得到Ag3VO4；将Ag3VO4超声分散于由50份去离子水、20份乙醇和15份乙二醇组成的混合溶液中，滴加8份硫代乙酰胺，在30℃下搅拌6.5h，离心洗涤，65℃干燥，即得；各原料均为重量份。实施例2一种Ag2S/Ag3VO4催催化剂的制备方法，包括如下步骤：将25份AgNO3固体溶解于10份浓硝酸和65份去离子水，得到澄清透明的溶液A；称取10份NH4VO3固体溶解于7份NaOH和50份去离子水，超声至其完全溶解，得到澄清透明的溶液B；将溶液A和8份十二烷基硫酸钠倒入溶液B中，搅拌40min，用浓度为3.5mol/L的NaOH溶液调节反应混合物的pH为9.8，将混合溶液转移到三颈烧瓶中，65℃下搅拌13h，离心洗涤，干燥，得到Ag3VO4；将Ag3VO4超声分散于由45份去离子水、15份乙醇和10份乙二醇组成的混合溶液中，滴加7份硫代乙酰胺，在25℃下搅拌6h，离心洗涤，60℃干燥，即得；各原料均为重量份。实施例3一种Ag2S/Ag3VO4催催化剂的制备方法，包括如下步骤：将35份AgNO3固体溶解于15份浓硝酸和75份去离子水，得到澄清透明的溶液A；称取20份NH4VO3固体溶解于13份NaOH和60份去离子水，超声至其完全溶解，得到澄清透明的溶液B；将溶液A和10份十二烷基硫酸钠倒入溶液B中，搅拌50min，用浓度为3.5mol/L的NaOH溶液调节反应混合物的pH为10.2，将混合溶液转移到三颈烧瓶中，75℃下搅拌15h，离心洗涤，干燥，得到Ag3VO4；将Ag3VO4超声分散于由55份去离子水、25份乙醇和20份乙二醇组成的混合溶液中，滴加9份硫代乙酰胺，在35℃下搅拌7h，离心洗涤，70℃干燥，即得；各原料均为重量份。该方法简便、快捷、易操作，制备的Ag2S/Ag3VO4催化剂具有优异的光催化活性和稳定性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ag2S/Ag3VO4催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将25‑35份AgNO3固体溶解于10‑15份浓硝酸和65‑75份去离子水，得到澄清透明的溶液A；称取10‑20份NH4VO3固体溶解于7‑13份NaOH和50‑60份去离子水，超声至其完全溶解，得到澄清透明的溶液B；将溶液A和8‑10份十二烷基硫酸钠倒入溶液B中，搅拌40‑50min，用浓度为3.5mol/L的NaOH溶液调节反应混合物的pH为9.8‑10.2，将混合溶液转移到三颈烧瓶中，65‑75℃下搅拌13‑15h，离心洗涤，干燥，得到Ag3VO4；将Ag3VO4超声分散于由45‑55份去离子水、15‑25份乙醇和10‑20份乙二醇组成的混合溶液中，滴加7‑9份硫代乙酰胺，在25‑35℃下搅拌6‑7h，离心洗涤，60‑70℃干燥，即得；各原料均为重量份。

【技术特征摘要】
1.一种Ag2S/Ag3VO4催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将25-35份AgNO3固体溶解于10-15份浓硝酸和65-75份去离子水，得到澄清透明的溶液A；称取10-20份NH4VO3固体溶解于7-13份NaOH和50-60份去离子水，超声至其完全溶解，得到澄清透明的溶液B；将溶液A和8-10份十二烷基硫酸钠倒入溶液B中，搅拌40-50min，用浓度为3.5mol/L的NaOH溶液调节反应混合物的pH为9.8-10.2，将混合溶液转移到三颈烧瓶中，65-75℃下搅拌13-15h，离心洗涤，干燥，得到Ag3VO4；将Ag3VO4超声分散于...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东祥瑞建设有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32