一种复方链霉素植物杀菌剂制造技术

一种复方链霉素植物杀菌剂，其特征是所述药物由至少一种辅料和质量比为1:0.3～0.5的硫酸链霉素和3‑O‑(N‑(5‑((4‑甲氧基苯基)巯基)‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基)‑乙酰胺‑2‑基)‑3’,4’,5’,5,7‑五甲氧基杨梅素(A10)组成。所述植物杀菌剂的剂型为可湿性粉剂，所述辅料为适用于可湿性粉剂的辅料，包括分散剂、润湿剂、助悬剂和载体。分散剂优选萘磺酸钠甲醛缩合物，润湿剂优选十二烷基硫酸钠，助悬剂优选羟丙基甲基纤维素，所述载体选自凹凸棒土、硅藻土、高岭土、滑石粉、淀粉、葡萄糖、硫酸钠、轻质碳酸钙、白炭黑中的至少一种。

A compound streptomycin plant fungicide

The compound streptomycin plant fungicide is characterized by the composition of at least one kind of auxiliary material and the mass ratio of 1:0.3 to 0.5 of streptomycin sulphate and 3 O (((5 1,3,4 ((((4, methoxy phenyl) Qiu Ji), 4 (2) acetamide 2) 3 ', 4', 5 ', 5,7 five methoxy myricetin (A10). The dosage form of the plant fungicide is wettable powder, and the auxiliary material is used as the auxiliary material for wettable powder, including dispersing agent, wetting agent, suspension agent and carrier. The dispersant is optimized for sodium naphthalate sodium formaldehyde condensate, the wetting agent is optimized for twelve alkyl sodium sulfate, and the suspension agent is optimized for hydroxypropyl methyl cellulose. The carrier is selected from at least one kind of attapulgite, diatomite, kaolin, talcum powder, starch, glucose, sodium sulfate, light calcium carbonate and white carbon black.

【技术实现步骤摘要】
一种复方链霉素植物杀菌剂
本专利技术涉及一种水稻病害防治用药。
技术介绍
水稻白叶枯病是一种细菌病害，为我国水稻三大病害之一，主要发生在华东、华中、华南稻区，在西北、西南、华北和东北部分稻区也有分布。水稻白叶枯病病原菌归属假单胞杆菌，黄单孢菌属。受侵染的水稻减产可达50-60％，甚至绝产。硫酸链霉素作为一种氨基糖苷类抗生素，在农药领域则可以用于防治包括水稻白叶枯病在内的多种细菌和真菌性病害，如作为农药的15％～20％的链霉素可湿性粉剂、可溶性粉剂以及72％的农用链霉素原料药。但在长期使用下，水稻白叶枯病病菌对链霉素已经产生了较强的抗性，且由于链霉素作为抗生素在环境中和植物体内的残留也会对环境和人畜健康产生危害，无法通过加大使用量来保持防治水稻白叶枯病的效果。在研究中我们发现，中国专利文献CN107602548A中公开一系列含酰胺硫醚噻二唑的杨梅素衍生物，并公开了其可以用于制备农用杀菌剂和抗病毒剂。该文献具体公开了3-O-(N-(5-((4-甲氧基苯基)巯基)-1,3,4-噻二唑-2-基)-乙酰胺-2-基)-3’,4’,5’,5,7-五甲氧基杨梅素(A10)虽然化合物(A10)在离体实验中表现出了对水稻白叶枯病一定的防治效果，但效果与传统植物杀菌剂叶枯唑类似，远不如新型植物杀菌剂噻菌铜。因此在现有技术基础上，基于以上现有技术中问题，如何与链霉素合理组成复方植物杀菌剂以提高水稻白叶枯病等水稻病害防治效果成为现有技术中亟待解决的问题。
技术实现思路
在研究中我们发现，采用3-O-(N-(5-((4-甲氧基苯基)巯基)-1,3,4-噻二唑-2-基)-乙酰胺-2-基)-3’,4’,5’,5,7-五甲氧基杨梅素(A10)与链霉素配伍制成复方时，能够显著的提高对于水稻白叶枯病等植物病害的防治效果，基于此，本专利技术提供了以下技术方案：一种复方链霉素植物杀菌剂，其特征是所述药物由至少一种辅料和质量比为1:0.3～0.5的硫酸链霉素和3-O-(N-(5-((4-甲氧基苯基)巯基)-1,3,4-噻二唑-2-基)-乙酰胺-2-基)-3’,4’,5’,5,7-五甲氧基杨梅素(A10)组成。所述的一种复方链霉素植物杀菌剂，其特征是所述的水稻病害防治药物中硫酸链霉素和化合物(A10)的质量比为1:0.35～0.45。所述的一种复方链霉素植物杀菌剂，其特征是所述水稻病害防治药物的剂型选自可湿性粉剂、悬浮剂、可溶性粉剂。硫酸链霉素与化合物(A10)的总质量占植物杀菌剂总质量的15％～30％。所述的一种复方链霉素植物杀菌剂，其特征是所述植物杀菌剂的剂型为可湿性粉剂，所述辅料为适用于可湿性粉剂的辅料，包括分散剂、润湿剂、助悬剂和载体。所述分散剂选自烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐(SOPA)、拉开粉BX，萘磺酸钠甲醛缩合物(NNO)，木质素磺酸钠中的一种；所述润湿剂选自十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠甲醛缩合物中的一种或多种。所述助悬剂选自聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素的一种或几种。所述载体选自凹凸棒土、硅藻土、高岭土、滑石粉、淀粉、葡萄糖、硫酸钠、轻质碳酸钙、白炭黑中的至少一种。所述一种复方链霉素植物杀菌剂，其特征是分散剂优选萘磺酸钠甲醛缩合物，润湿剂优选十二烷基硫酸钠，助悬剂优选羟丙基甲基纤维素。本专利技术提供的复方链霉素植物杀菌剂，通过将硫酸链霉素与化合物(A10)以特定比例进行配伍，显著提高了对水稻白叶枯病致病菌的抑菌活性，使其防治效果与单独施用链霉素或化合物(A10)相比均有显著提高。从而可以在达到同样防治效果的基础上，显著降低硫酸链霉素的使用量，进而降低硫酸链霉素对环境的污染和对施用者健康造成的不良影响。此外对化合物(A10)的急性毒性检测表明其属低毒化合物。在配方筛选时发现，硫酸链霉素与化合物(A10)的配比为1:0.3～0.5时，方能起到较为明显的提高防治水稻白叶枯病效果的作用，更高或更低的化合物(A10)加入量都无法产生此效果，而将硫酸链霉素与化合物(A10)的比例优选为1:0..35～0.45时，其提高防治水稻白叶枯病的效果更为明显，且在先期方案筛选中我们发现，当采用化合物(A10)其他的常用水稻白叶枯病防治药物如叶枯唑与化合物(A10)配伍时，并无明显的效果。具体实施方式一、离体抗菌活性实验(1))测试方法采用浊度法，测试了各实验药物对水稻白叶枯病菌(Xanthomonasoryzaepv.oryzae(Xoo))的抑制活性，具体操作步骤如下：A.于2000mL烧杯中加入1000mL灭菌蒸馏水，在电磁搅拌下依次加入蛋白胨5.0g、酵母粉1.0g、葡萄糖10.0g、牛肉膏3.0g，待搅拌均匀后以氢氧化钠水溶液调节pH至中性(7.2±0.2)；B.将试管洗净灭菌后置于试管架上，使用移液枪向每支试管内移取步骤A中溶液4.0mL后加橡胶塞，每6支试管包装一次，使用灭菌锅在121℃灭菌20min后待用；C.称取0.00375-0.0042g待测样品于离心管中，以150μLDMSO溶解后分别移取80μL与40μL到灭菌后已编号的离心管中，另补加40μLDMSO到装有40μL样品溶液的离心管，向上述离心管中各加入4mLTween-20，同时设噻菌铜和叶枯唑作对照药剂，DMSO作空白。每支离心管内溶液移取1mL到3支装步骤B的灭菌培养液试管内(酒精灯前操作，防止其它细菌污染)；E.取空白96孔板，测空白OD值排除OD值大于0.05的孔，后向每个可用孔中加入200μL(4)中试管内溶液测OD值并记录，最后向每支试管中接入40μL活化后的水稻白叶枯病菌菌种，在30℃、180rpm恒温摇床中振荡培养24～48h，期间测试试管内溶液OD值以跟踪细菌生长状态，培养结束后在试管中取200μL溶液测OD值并记录；F.细菌抑制率计算公式如下，校正OD值＝含菌培养基OD值-无菌培养基OD值待测样品分组配比及实验结果如下：(n＝3)实验中采用的化合物(A10)由天津凯茵科技有限公司提供，含量均≥98％，批号为20170905，噻菌铜采用20％悬浮剂，各实验组中待测药物剂量均以活性成分实际含量计算。结果表明，配比为14：6到15：5的硫酸链霉素与化合物(A10)表现出了更好的抑菌活性，其中14:6的实验组3不但高于两种药物单独使用的实验组6/7，还高于现有的成熟植物杀菌剂叶枯唑和新型植物杀菌剂噻菌铜。二、实施例本专利技术提供的一种复方链霉素植物杀菌剂，制备成为可湿性粉剂，由硫酸链霉素、化合物(A10)和辅料组成。所述组合物的配方分别如下表中实施例1～5所示，同时配制对比例1～5(表中所示百分比为占组合物总质量的质量百分比，不计水分)：所述组合物的配制方法为：1)硫酸链霉素与化合物(A10)分别粉碎，2)将分散剂、润湿剂、与助悬剂混合后研磨粉碎，加入步骤1)得到的活性成分粉，再加入载体充分混匀后过200目筛；得到可湿性粉剂(含水率＜1％)。分散剂优选NNO，润湿剂优选十二烷基硫酸钠，助悬剂优选羟丙基甲基纤维素，载体为重量比100：5的高岭土和滑石粉。三、防治效果实验以田间剪叶接菌测定的方法测试不同比例的硫酸链霉素与化合物(A10)对水稻白叶枯病的防治效果，实验步骤如下1、采用浙江省农业科学院植物保护与微生物研究所的提供的水稻白叶枯病菌株(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复方链霉素植物杀菌剂，其特征是所述药物由至少一种辅料和质量比为1:0.3～0.5的硫酸链霉素和3‑O‑(N‑(5‑((4‑甲氧基苯基)巯基)‑1,3,4‑噻二唑‑2‑基)‑乙酰胺‑2‑基)‑3’,4’,5’,5,7‑五甲氧基杨梅素(A10)组成。

【技术特征摘要】
1.一种复方链霉素植物杀菌剂，其特征是所述药物由至少一种辅料和质量比为1:0.3～0.5的硫酸链霉素和3-O-(N-(5-((4-甲氧基苯基)巯基)-1,3,4-噻二唑-2-基)-乙酰胺-2-基)-3’,4’,5’,5,7-五甲氧基杨梅素(A10)组成。2.如权利要求1所述的一种复方链霉素植物杀菌剂，其特征是所述的水稻病害防治药物中硫酸链霉素和化合物(A10)的质量比为1:0.35～0.45。3.如权利要求1或2所述的一种复方链霉素植物杀菌剂，其特征是所述水稻病害防治药物的剂型选自可湿性粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：冷超，蒋美玉，付美彦，杨雪，
申请(专利权)人：李英妙，冷超，蒋美玉，付美彦，杨雪，
类型：发明
国别省市：广东,44