精密浆料中大杂质颗粒的全息检测和表征制造技术

通过使用全息视频显微镜检查来检测样本内的杂质。样本流动通过显微镜并生成全息图像。分析全息图像，以识别与样本中的大杂质相关联的区域。确定样本的颗粒对全息图像的贡献并表征杂质。

Holographic detection and characterization of large impurity particles in precision slurry

The impurities in the samples were detected by using holographic video microscopy. The sample flows through the microscope and generates hologram. The hologram is analyzed to identify regions associated with large impurities in the sample. Determine the contribution of the sample to the hologram and characterize the impurity.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】精密浆料中大杂质颗粒的全息检测和表征
技术介绍
氧化物纳米颗粒的浆料(slurry)作为用于微电子设备的化学机械平坦化(CMP)以及用于光电子学的抛光和研磨剂具有广泛的应用。在CMP浆料中存在聚集体(aggregate)或其它过大的污染物(contaminant)是非常不期望的，因为聚集体或其它过大的污染物(即使以十亿分之几的浓度)对表面质量产生不利影响。防止聚集和消除污染物的努力由于缺乏用于在纳米颗粒的海洋中检测和表征相对少量的大颗粒的技术而受到阻碍。例如，直接成像、激光掩蔽(occultation)和光散射技术由于浆料的浊度(turbidity)以及由于纳米颗粒与较大污染物之间缺乏对比度而被排除。常规颗粒计数器被处于全浓度的浆料颗粒堵塞和弄脏。通过稀释来弥补这些问题是不切实际的，因为然后将必须分析非常大体积的流体，并且也因为稀释过程会影响可能感兴趣的聚集过程。
技术实现思路
一个实施例涉及表征样本中杂质的方法。该方法包括使样本流动通过全息(holographic)显微镜(microscope)的观察体积，在第一时间基于观察体积内样本的全息视频显微镜检查(microscopy)生成第一全息图像，对于与感兴趣的颗粒对应的一个或多个感兴趣的区域分析第一全息图像，由于由光与样本的相互作用产生的漫射(diffuse)波的贡献而归一化感兴趣的区域，将归一化的感兴趣的区域拟合到光散射理论，并且表征感兴趣的颗粒的一个或多个特性。另一个实施例涉及表征浆料中感兴趣的颗粒的方法。该方法包括使浆料流动通过全息显微镜的观察体积，在第一时间基于观察体积内样本的全息视频显微镜检查生成第一全息图像，分析第一全息图像，应用LorenzMie分析全息图像并表征感兴趣的颗粒。前述
技术实现思路
仅仅是例示性的，并不旨在以任何方式进行限制。除了以上描述的例示性方面、实施例和特征之外，其它方面、实施例和特征将通过参考以下附图和详细描述而变得清楚。附图说明结合附图，根据以下描述和所附权利要求，本公开的前述和其它特征将变得更加明显。应当理解，这些附图仅绘出了根据本公开的几个实施例，并且因此不被认为是对其范围的限制，将通过使用附图以附加的特殊性和细节来描述本公开。图1用于表征CMP浆料中的过大颗粒的直列式(in-line)全息视频显微镜的照片。图2(a)包含处于十亿分之几浓度的杂质颗粒的CMP浆料的实验记录全息图。这个图像显示出由于微米级球体的光散射引起的三个清晰的特征。图2(b)在由于单个球体引起的特征周围的感兴趣的区域。图2(c)拟合到全息颗粒表征理论的预测。图2(d)残余图像，仅显示由于纳米级浆料颗粒引起的背景。图3拟合到图2(b)中的数据的径向分布图(profile)。阴影区域指示估计的径向强度分布图中的统计不确定性，其由较深的(蓝色)曲线表示。较浅的(橙色)曲线是拟合结果。图4(a)分散在水中的胶体(colloidal)二氧化硅球体的尺寸和折射率的联合分布。图4(b)分散在二氧化硅纳米颗粒的浆料中的相同球体样本的类似结果。图5在冻结的浆料的解冻样本中污染物颗粒的全息测得的尺寸分布。虚线示出了声波降解30分钟后对于相同样本的结果。图6例示了用于某些实现的计算机系统。具体实施方式在以下的详细描述中，参考形成详细描述的一部分的附图。在附图中，除非上下文另有规定，否则相似的符号通常标识相似的组件。详细描述、附图和权利要求中描述的例示性实施例并不意味着限制。可以使用其它实施例，并且可以做出其它改变，而不背离这里给出的主题的精神或范围。将容易理解的是，如本文一般性描述的以及在附图中例示的，本公开的各方面可以以各种各样的不同配置进行布置、替换、组合和设计，所有这些都被明确地考虑并作为本公开的一部分。本文描述的是直列式全息视频显微镜检查的系统和方法。直列式全息视频显微镜检查系统和方法的实施例通过识别处于全浓度商业浆料中的大包含物并产生关于它们的数量、尺寸和组成的准确信息来解决需要。在一个实施例中，浆料由具有以30.9％的体积分数分散在水中的具有70nm的特征尺寸(characteristicdimensions)的二氧化硅纳米颗粒组成。这种浆料是浑浊的，因此与在全息颗粒表征的现有技术实现中已经考虑的光学透明介质定性地(qualitatively)不同。感兴趣的包含物显著大于浆料颗粒并且折射率不同于流体介质的折射率。在一个实施例中，包含物颗粒由特征尺寸为1微米的过大的杂质颗粒组成。在另一个实施例中，包含物颗粒由已经变得彼此刚性附连的多个浆料颗粒形成的聚集体组成。浆料是“散射流体”，与全息视频显微镜检查的应用有关，除了被成像的样本体积中的任何感兴趣的颗粒外，还得到散射信号。进一步相信，在某些实施例中，与浆料(具体而言，浆料的悬浮颗粒)相比，感兴趣的颗粒(诸如杂质)的相对尺寸和折射率都对检测感兴趣的颗粒的能力有贡献。感兴趣的颗粒比浆料颗粒更大的散射将允许检测相对于浆料颗粒更小尺寸的感兴趣的颗粒。类似地，如果背景浆料颗粒比感兴趣的颗粒更多地散射，那么感兴趣的颗粒将需要相对于浆料颗粒更大以进行检测。图1例示了用准直波束照射样本的全息测量系统的一个实施例。所示实施例使用在532nm的真空波长处运行的光纤耦合二极管激光器。在所例示的实施例中，由胶体颗粒散射的光与波束的其余部分在显微镜物镜的焦平面中干涉，显微镜物镜将放大的干涉图案中继到常规的摄像机，其中有效倍率为47nm/像素。浆料流动通过安装在显微镜载物台上的标准微流体通道中的激光束。流速被选择为足够快以使得指定体积的样本可以在指定的测量持续时间内被分析，但是不太快以至于运动在摄像机的曝光时间期间明显地模糊全息图。最大可用流速与曝光时间成反比。最小可用曝光时间由照明激光的强度以及相机的灵敏度和噪声特点确定。选择激光强度和曝光时间的组合，以确保所记录的全息图的信噪比足够高以从全息特征分析获得可靠的结果。这进而确定对于样本的最大可用流速，以及表征指定体积的样本所需的时间。在一个实施例中，每秒100微米的峰值流速足以在10分钟的测量时段内检测和表征以十亿分之几的浓度分散在CMP浆料中的1000个尺寸过大的杂质颗粒的性质。样本的一系列全息图像被捕获为数字视频中的帧。在所示实施例中，每个1280像素×1024像素视频帧是在60μm×48μm×20μm观察体积中的颗粒的全息图。在类似系统中获得的全息图已经用Lorenz-Mie光散射理论的预测进行解释，以获得各个胶体球的尺寸和折射率的精确测量。尽管典型CMP浆料中大浓度的纳米颗粒为记录的全息图贡献了随机背景，但实施例令人惊讶地发现，Lorenz-Mie分析仍然产生各个微米级污染物颗粒的特性的准确且精确的测量。感兴趣的颗粒(常常是污染物)通常比构成浆料的颗粒大。这种技术可以表征的最大的这种污染物颗粒依赖于全息记录仪器的配置。在一个实施例中，易得到的尺寸范围从200纳米到20微米。而且，因为这是颗粒解析测量技术，所以全息表征可以对稀少的颗粒进行检测和计数。为了证明这种技术并验证其效果，用胶体二氧化硅球体(Bangs实验室，目录号SS04N，批号5303)接种(seed)由标称直径为70nm的二氧化硅纳米颗粒组成的良好表征的商业CMP浆料(DowUltrasol2EX)。1.5微米直径本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表征样本中的杂质的方法，包括：使所述样本流动通过全息显微镜的观察体积；在第一时间基于所述观察体积内所述样本的全息视频显微镜检查生成第一全息图像；对于与感兴趣的颗粒对应的一个或多个感兴趣的区域分析第一全息图像；由于由光与所述样本的相互作用产生的漫射波的贡献而归一化所述感兴趣的区域；将经归一化的所述感兴趣的区域拟合到光散射理论；以及表征所述感兴趣的颗粒的一个或多个特性。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.09.18 US 62/220,7861.一种表征样本中的杂质的方法，包括：使所述样本流动通过全息显微镜的观察体积；在第一时间基于所述观察体积内所述样本的全息视频显微镜检查生成第一全息图像；对于与感兴趣的颗粒对应的一个或多个感兴趣的区域分析第一全息图像；由于由光与所述样本的相互作用产生的漫射波的贡献而归一化所述感兴趣的区域；将经归一化的所述感兴趣的区域拟合到光散射理论；以及表征所述感兴趣的颗粒的一个或多个特性。2.如权利要求1所述的方法，其中所述样本是浆料。3.如权利要求1所述的方法，其中浆料包括200nm或更小尺寸的颗粒。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：D·B·鲁弗纳，D·G·戈里尔，L·菲利普斯，
申请(专利权)人：纽约大学，
类型：发明
国别省市：美国,US