一种气相光催化机理研究的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种气相光催化机理研究的装置，所述装置包括红外光谱仪、进气通路、出气通路和光照灯；所述红外近红外光谱仪包括用于承载催化剂和/或反应气体的样品池，所述进气通路的一端与原料反应气气路连通，所述进气通路的另一端与所述样品池气路连通；所述出气通路的一端与所述样品池气路连通；所述样品池上设有用于使得光照灯的光线通过的透明玻璃窗口。该装置及方法应用于二氧化碳还原、甲烷氧化、一氧化碳加氢、甲醇氧化等气相光催化反应中，能够对反应条件下的吸附物种和中间体进行原位动态跟踪，直观看出光照后中间物种的变化情况，通过谱图结果中峰的归属，能够给机理研究提供依据。

A device and method for studying the mechanism of gas-phase photocatalysis

The present invention provides an apparatus for studying the mechanism of gas phase photocatalytic mechanism, including an infrared spectrometer, an inlet passage, an outgassing path, and a light lamp. The infrared near-infrared spectrometer includes a sample pool for carrying a catalyst and / or a reaction gas, and the one end of the intake channel is connected with a feedstock reaction gas gas path. The other end of the gas path is connected with the sample pool gas path; one end of the outlet channel is connected with the sample pool gas path, and the sample pool is provided with a transparent glass window for making light of the light lamp through. The device and method can be used in the gas phase photocatalytic reaction of carbon dioxide reduction, methane oxidation, carbon monoxide hydrogenation and methanol oxidation. It can dynamically track the adsorbed species and intermediates under the reaction conditions, and can see the changes in the intermediate species after light illumination. It provides a basis for the study of mechanism.

【技术实现步骤摘要】
一种气相光催化机理研究的装置和方法
本专利技术涉及一种机理研究的方法，特别是涉及一种气相光催化机理研究的装置和方法。
技术介绍
近年来，二氧化碳的催化转化、甲烷氧化、一氧化碳加氢、甲醇氧化等研究引起了人们的广泛关注。在众多转化方法中，光催化还原能够利用自然界的太阳光实时直接转化，生成高附加值的化学品，且操作过程简单、无二次污染、稳定性好，因此具有较好的研究意义和发展前景。然而，目前对于上述反应的机理和过程研究还不深入，也没有达成统一明确的认识，且光催化过程较复杂，给机理研究增加了困难。红外光谱技术是光催化研究中最常用和最有效的手段之一，它是分子吸收光谱中的一种，可以根据分子的特征震动和转动所导致的红外光吸收而进行定性或定量分析。当有红外光照射时，分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子中的化学键或官能团会发生振动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率是不同的，因此会处于红外光谱的不同位置，从光谱结果可获得分子中含有的化学键或官能团信息。由于红外光谱能够对催化剂自身以及催化剂表面吸附物种进行探测，常被用于多相催化研究中来分析催化剂的表面组成、活性位点等表面信息。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种气相光催化机理研究的装置和方法，用于解决现有技术中气相光催化机理研究不够透彻及研究方法不完善的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术是通过以下技术方案获得的。本专利技术公开了一种气相光催化机理研究的装置，所述装置包括红外光谱仪、进气通路、出气通路和光照灯；所述红外近红外光谱仪包括用于承载催化剂和/或反应气体的样品池，所述进气通路的一端与反应气体气路连通，所述进气通路的另一端与所述样品池气路连通；所述出气通路的一端与所述样品池气路连通；所述样品池上设有用于使得光照灯的光线通过的透明玻璃窗口。优选地，所述装置还包括惰性气体通路，所述惰性气体通路与所述出气通路的气体连通。优选地，所述惰性气体通路上设有开关阀。优选地，所述惰性气体通路上设有流量计。优选地，所述装置还包括水浴部件，所述样品池设于所述水浴部件提供的水浴环境中。优选地，所述装置还包括加热部件，所述加热部件用于加热所述样品池。优选地，所述装置还包括尾气吸收部件，所述出气通路的另一端与尾气吸收部件气体连通。所述尾气吸收部件用于吸收反应的尾气。优选地，所述进气通路上设有开关阀。优选地，所述进气通路上还设有流量计。优选地，所述透明玻璃窗口上的窗片材质为氯化钠、溴化钾、氟化钡或硒化锌中的一种。本专利技术还公开了一种气相光催化机理研究的方法，所述方法是采用如上述所述的装置，在光照灯的光照射和催化剂的催化条件下，通过红外光谱仪实时监测扫描反应池中反应气体在催化剂表面反应产生的反应产物的谱图。优选地，所述红外光谱仪为漫反射红外光谱仪。优选地，所述方法包括如下特征中的一种或多种：所述的催化剂为二氧化钛与分子筛的混合物；所述的二氧化钛与所述分子筛的质量比为0.1～1。优选地，所述分子筛为选自ETS-10、ZSM-5和MCM-68中的一种或多种。优选地，所述的光照灯为氙灯。优选地，所述的反应气体为负载有水蒸气的一氧化碳、负载有水蒸气的甲烷、惰性气体负载的甲醇和负载有水蒸气的二氧化碳中的一种。更优选地，所述负载有水蒸气的一氧化碳是采用一氧化碳气体进入水后逸出形成。更优选地，所述负载有水蒸气的甲烷是采用甲烷气体进入水后逸出形成。更优选地，所述惰性气体负载的甲醇是采用惰性气体进入甲醇后逸出形成。更优选地，负载有水蒸气的二氧化碳是采用二氧化碳气体进入水后逸出形成。优选地，所述的方法包括如下特征中的一种或多种：反应的温度为25～80℃；反应气体的气流流速为1～30ml/min；光照灯的光照时间为5～20min。优选地，所述方法包括如下特征中的一种或多种：所述方法还包括在反应前先采用惰性气体进入进气通道对气路进行除杂的步骤；对气路进行除杂时，还包括加热所述样品池至100℃～300℃；还包括除杂完成后降温的步骤；降温采用液氮辅助降温；所述方法还包括除杂后通入惰性气体采集背景红外光谱的步骤；所述方法还包括扣除背景红外光谱图获得通入惰性气体时的原位红外谱图的步骤；所述方法还包括通入反应气体，收集其原位红外光谱图的步骤；所述方法还包括关掉反应气体，用通入惰性气体，收集原位红外谱图的步骤；所述方法还包括关掉惰性气体和反应气体，光照并收集光照反应后原位红外谱图的步骤。优选地，所述方法还包括在反应前采用水浴部件将样品池置于水浴环境中用于检测样品池的气密性。优选地，所述惰性气体为氦气、氮气和氩气中的一种或多种。本专利技术技术方案主要有以下技术效果：本专利技术提供的一种原位红外技术用于气相光催化机理研究的方法，适用于几乎所有的粉末样品，操作过程简单，对样品的损坏率小，且样品可回收利用，极大降低了污染。该方法应用于二氧化碳还原、甲烷氧化、一氧化碳加氢、甲醇氧化等气相光催化反应中，能够对反应条件下的吸附物种和中间体进行原位动态跟踪，直观看出光照后中间物种的变化情况，通过谱图结果中峰的归属，能够给机理研究提供依据。此外，该方法也可用于其他物质的光催化反应，对于解决现有机理研究困难问题，以及未来的发展方向具有指导意义。附图说明图1显示为本专利技术中的气相光催化机理研究的装置的结构示意图。图1中元件标号说明1红外光谱仪2进气通路3出气通路4光照灯5惰性气体通路6尾气吸收部件图2显示为本申请实施例3中实验过程中获得的原位红外谱图。图3显示为本申请实施例7中实验过程中获得的原位红外谱图。具体实施方式以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。在进一步描述本专利技术具体实施方式之前，应理解，本专利技术的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本专利技术实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本专利技术的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。当实施例给出数值范围时，应理解，除非本专利技术另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本专利技术中使用的所有技术和科学术语与本
技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本
的技术人员对现有技术的掌握及本专利技术的记载，还可以使用与本专利技术实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本专利技术。实施例1本申请中具体公开了气相光催化机理研究的装置，具体如图1所示，所述装置包括红外光谱仪1、进气通路2、出气通路3和光照灯4；所述红外近红外光谱仪1包括用于承载催化剂和/或反应气体的样品池，所述进气通路2的一端与原料反应气气路连通，所述进气通路2的另一端与所述样品池气路连通；所述出气通路3的一端与所述样品池气路连通；所述样品池上设有用于使得光照灯4的光线通过的透明玻璃窗口。如图1所示，在一个具体的实施例中，所述装置还包括惰性气体通路5，所述惰性气体通路5与所述出气通路的气体连通。在一个具体的实施例中，所述惰性气体通路5上设有开关阀。在一个具体的实施例中，所述惰性气体通路5上设有流量计。在一个具体的实施例中，所述装本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相光催化机理研究的装置，其特征在于，所述装置包括红外光谱仪(1)、进气通路(2)、出气通路(3)和光照灯(4)；所述红外近红外光谱仪(1)包括用于承载催化剂和/或反应气体的样品池，所述进气通路(2)的一端与反应气体气路连通，所述进气通路(2)的另一端与所述样品池气路连通；所述出气通路(3)的一端与所述样品池气路连通；所述样品池上设有用于使得光照灯(4)的光线通过的透明玻璃窗口。

【技术特征摘要】
1.一种气相光催化机理研究的装置，其特征在于，所述装置包括红外光谱仪(1)、进气通路(2)、出气通路(3)和光照灯(4)；所述红外近红外光谱仪(1)包括用于承载催化剂和/或反应气体的样品池，所述进气通路(2)的一端与反应气体气路连通，所述进气通路(2)的另一端与所述样品池气路连通；所述出气通路(3)的一端与所述样品池气路连通；所述样品池上设有用于使得光照灯(4)的光线通过的透明玻璃窗口。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，包括如下特征中的一种或多种：所述装置还包括惰性气体通路(5)，所述惰性气体通路(5)与所述出气通路的气体连通；所述惰性气体通路(5)上设有开关阀；所述惰性气体通路(5)上设有流量计。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括水浴部件，所述样品池设于所述水浴部件提供的水浴环境中。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括加热部件，所述加热部件用于加热所述样品池。5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括尾气吸收部件(6)，所述出气通路(3)的另一端与尾气吸收部件(6)气体连通。6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，包括如下特征中的一种或多种：所述进气通路(1)上设有开关阀；所述进气通路(1)上设有流量计。7.一种气相光催化机理研究的方法，其特征在于，所述方法是采用如权利要求1～6任一项所述的装置，在光照灯的光照射和催化剂的催化条件下，通过红外光谱仪实时监测扫描反应池中反应气体在催化剂表面反应产生的反应产物的谱图。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王白银，陈为，孙予罕，张佳舟，马翠杰，南贵珍，
申请(专利权)人：中国科学院上海高等研究院，
类型：发明
国别省市：上海,31