The invention relates to a method for preparing high purity Monod glycosides from Cornus officinalis extract. The extract of Cornus officinalis was preconcentrated by macroporous adsorption resin and primary silica gel was preliminarily separated, then by medium pressure reversed phase silica gel column, the liquid phase was ethanol and water, and gradient elution was carried out. The eluant rich in Monod glycoside was decompressed and concentrated to get the purity of the purity of more than 90% of the crude Monod glycoside. Finally, the purification was purified by Sephadex LH gel column chromatography. The mixture of chloroform and methanol was used for elution, and the eluent was decompressed and dried to obtain Monod glucoside with purity of more than 98%. The method has the advantages of remarkable separation effect, high speed, high efficiency, simple operation and mild conditions.
【技术实现步骤摘要】
山茱萸提取物制备高纯度莫诺苷的方法
本专利技术涉及一种山茱萸提取物制备高纯度莫诺苷的方法,尤其涉及一种采用对莫诺苷有显著分离纯化效果的中压反相硅胶柱色谱并结合SephadexLH-20(羟丙基葡聚糖凝胶)凝胶柱色谱制备高纯度目标化合物的分离方法。
技术介绍
山茱萸是一种应用十分广泛的常用中药,具有抗老年痴呆、抗肿瘤、保护心血管等药理作用。莫诺苷是其中主要成分之一,药理研究表明,莫诺苷具有抗炎、抗氧化,神经保护等作用。近年来研究表明莫诺苷在抗老年痴呆活性方面有极好的开发应用潜力。寻找简单易行的从山茱萸中制备高纯度莫诺苷的方法,对莫诺苷的进一步研究和开发利用具有重要价值。然而,截止目前,还没有从山茱萸或其提取物中制备高纯度莫诺苷的方法。有多篇专利报道了从山茱萸中制备莫诺苷的方法:中国专利CN1569867A采用大孔树脂除杂,再用高效液相制备得到纯度95.81%的莫诺苷,此方法需要使用高效液相色谱仪,设备和色谱柱成本高,且一次制备量少,不适合大量制备;中国专利CN101385735A中报道,经过两次大孔树脂分离后,重结晶得到纯度为95%的莫诺苷,但此专利报道的第一次大孔树脂柱,需要将提取液酸化,这可能会导致莫诺苷结构的变化,同时重结晶纯化的方法,费事费力,且能拿到高纯度目标化合物的量也很有限;中国专利CN101336927A、CN101974048A和CN104987354A都是采用重结晶的方式纯化得到莫诺苷,很明显,这种方法很难实现大量制备高纯度的莫诺苷且费时长;中国专利CN102127140A采用大孔树脂除杂,正丁醇萃取得到莫诺苷,纯度仅为60%-70%,纯 ...
【技术保护点】
1.一种山茱萸提取物制备高纯度莫诺苷的方法,山茱萸提取物经大孔吸附树脂富集和正相硅胶初步分离后,其特征在于还包括以下步骤:(1)中压反相硅胶分离:将经大孔吸附树脂富集和正相硅胶初步分离得到的含莫诺苷样品用水溶解,经中压反相硅胶色谱柱,流动相为乙醇和水,进行梯度洗脱,将富含莫诺苷的洗脱液减压浓缩得到莫诺苷粗品;(2)凝胶柱纯化:将莫诺苷粗品经Sephadex LH‑20凝胶柱进行纯化,采用氯仿和甲醇混合溶剂进行洗脱,洗脱液减压蒸干得到的莫诺苷。
【技术特征摘要】
2018.01.26 CN 20181007906811.一种山茱萸提取物制备高纯度莫诺苷的方法,山茱萸提取物经大孔吸附树脂富集和正相硅胶初步分离后,其特征在于还包括以下步骤:(1)中压反相硅胶分离:将经大孔吸附树脂富集和正相硅胶初步分离得到的含莫诺苷样品用水溶解,经中压反相硅胶色谱柱,流动相为乙醇和水,进行梯度洗脱,将富含莫诺苷的洗脱液减压浓缩得到莫诺苷粗品;(2)凝胶柱纯化:将莫诺苷粗品经SephadexLH-20凝胶柱进行纯化,采用氯仿和甲醇混合溶剂进行洗脱,洗脱液减压蒸干得到的莫诺苷。2.根据权利要求1所述的山茱萸提取物制备高纯度莫诺苷的方法,其特征在于:中压反相硅胶分离采用仪器为中压色谱仪,反相硅胶柱采用反相硅胶填料为C18填料。3.根据权利要求2所述的山茱萸提取物制备高纯度莫诺苷的方法,其特征在于:中压反相硅胶分离时,采...
【专利技术属性】
技术研发人员:戴雪伶,王欣,尚小雅,李金杰,栾娜,
申请(专利权)人:北京联合大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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