The invention discloses a method for preparing 2,6 two methyl naphthalene in a magnetic ionic liquid. The method is a mixed solution of Methylnaphthalene and three toluene in a stirred ultrasonic reactor, stirring for 35~45min in an inert atmosphere, then adding a magnetic ionic liquid catalyst, at 25~40, inert atmosphere, and stirring. The mixing rate of 400~600r/min and the ultrasonic power of 150~300W were 15~80min, and 30min was placed after the reaction was completed. The lower layer catalyst was directly recycled after the magnetic field separation; the upper layer containing 2,6 two methylnaphthalene was further separated and purified, and the 2,6 products and unreacted raw materials were obtained. The invention has the advantages of high catalytic activity, simple process, high conversion rate and high yield of 2,6 two methyl naphthalene.
【技术实现步骤摘要】
一种催化制备2,6-二甲基萘的方法
本专利技术催化
,涉及一种制备2,6-二甲基萘的方法,特别是涉及一种利用磁性离子液体催化制备2,6-二甲基萘的方法。
技术介绍
2,6-二甲基萘是合成聚合材料的重要材料,其氧化后生成相应的2,6-萘二甲酸与乙二醇缩合制得的2,6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是一种新型的聚酯材料,其与传统使用的聚酯材料相比具有更好的阻气性、耐热性、化学稳定性以及耐辐射性能,可广泛应用于纤维、电子元件、建筑构件、胶卷、绝缘材料以及航空和原子能材料等行业,其应用前景非常广阔。通过2-甲基萘甲基化制备2,6-二甲基萘的工艺具有反应过程简单、反应条件温和、原料价格低廉等优势而备受关注。在烷基化工艺过程中通常采用强酸体系作为催化剂,但这些酸具有毒性大、腐蚀性强、不易储存和运输。同时其也存在产品和催化剂不易分离,装置容易腐蚀,催化剂处理过程中产生大量的废水和废渣,环境污染严重等问题。为了解决上述问题,研究人员相继开发分子筛和固体超强酸催化剂,但是此类催化剂也存在迅速失活的缺陷。近年来,人们发现离子液体具有环境友好、重复利用性好等优点,特备是强酸性离子液体不仅满足了强酸催化反应的需要,而且容易反应物中的C-H和C-C键活化,形成碳正离子,促使一些反应在相对较低的温度下进行,从而节省能耗,减少副反应,是一类很有应用潜力的绿色催化材料。中国专利200810137478.3公开了一种离子液体催化制备2,6-二甲基萘的方法,其分别采用卤化烷基咪唑盐类离子液体或卤化烷基吡啶离子液体作为催化剂,将甲基萘、转移烷基化剂和溶剂混合,然后向其中加入离子液体在惰性气体 ...
【技术保护点】
1.一种催化制备2,6‑二甲基萘的方法,其特征是:向带有搅拌的超声反应釜中加入甲基萘和均三甲苯的混合溶液,在惰性气氛下搅拌反应35~45min,然后加入磁性离子液体催化剂,在25~40℃、惰性气氛、搅拌速度为400~600r/min、超声波功率为150~300W的条件下反应15~80min,反应完毕后静置30min;下层催化剂经磁场分离后直接循环利用;上层含有2,6‑二甲基萘的混合液进一步分离纯化,得到2,6‑二甲基萘产品和未反应完全的原料;其中,所述磁性离子液体催化剂是通过如下步骤制备而成的:1)CoFe2O4的制备将FeCl3·6H2O 和Co(Ac)2·4H2O溶于乙二醇溶液中,然后向其中加入醋酸钠和PVP,超声处理30min得到混合物;然后将混合物在200℃的水浴条件下反应48h得到悬浊液,将悬浊液自然冷却至室温后,经离心、洗涤、干燥后得到CoFe2O4磁性纳米晶;2)CoFe2O4的表面TiO2包覆将步骤1)中得到的CoFe2O4磁性纳米晶分散在由乙二醇和去离子水混合而成的分散相中,然后添加氨水,超声30min,然后在剧烈搅拌的条件下滴加钛酸四丁酯,继续在室温下搅拌3h后分离 ...
【技术特征摘要】
1.一种催化制备2,6-二甲基萘的方法,其特征是:向带有搅拌的超声反应釜中加入甲基萘和均三甲苯的混合溶液,在惰性气氛下搅拌反应35~45min,然后加入磁性离子液体催化剂,在25~40℃、惰性气氛、搅拌速度为400~600r/min、超声波功率为150~300W的条件下反应15~80min,反应完毕后静置30min;下层催化剂经磁场分离后直接循环利用;上层含有2,6-二甲基萘的混合液进一步分离纯化,得到2,6-二甲基萘产品和未反应完全的原料;其中,所述磁性离子液体催化剂是通过如下步骤制备而成的:1)CoFe2O4的制备将FeCl3·6H2O和Co(Ac)2·4H2O溶于乙二醇溶液中,然后向其中加入醋酸钠和PVP,超声处理30min得到混合物;然后将混合物在200℃的水浴条件下反应48h得到悬浊液,将悬浊液自然冷却至室温后,经离心、洗涤、干燥后得到CoFe2O4磁性纳米晶;2)CoFe2O4的表面TiO2包覆将步骤1)中得到的CoFe2O4磁性纳米晶分散在由乙二醇和去离子水混合而成的分散相中,然后添加氨水,超声30min,然后在剧烈搅拌的条件下滴加钛酸四丁酯,继续在室温下搅拌3h后分离,然后在于105℃处理12h得到CoFe2O4@TiO2载体;3)离子液体的负载将CoFe2O4@TiO2载体置于水溶液中,然后向其中加入离...
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