一种匣钵及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种匣钵，包含以下重量百分比的原料：65‑87％的莫来石、5‑10％的刚玉、3‑7％的活性α‑氧化铝及5‑10％的合成铝酸钾；所述合成铝酸钾的化学组成中包含重量百分比分别为92.0‑93.0％的Al2O3与7.0‑8.0％的K2O。所述匣钵具备较强的抗热震和抗侵蚀能力，能够用于煅烧三元正极材料。本发明专利技术还提供一种匣钵的制备方法。

A kind of casket and its preparation method

The invention provides a sagge containing the following weight percentage of raw materials: 65, 87% of mullite, 5 of 10% corundum, 3 of 7% active alpha alumina and 5 of synthetic potassium aluminate 10%; the chemical composition of the synthetic potassium aluminate contains the K2O of Al2O3 and 7 8%, respectively, of the weight percentage of 92 93%, respectively. The casket has strong thermal shock resistance and corrosion resistance, and can be used for calcining three yuan cathode materials. The invention also provides a preparation method of the casket.

【技术实现步骤摘要】
一种匣钵及其制备方法
本专利技术属于耐火材料
，尤其涉及一种匣钵及其制备方法。
技术介绍
锂离子电池因其具备储存能量、可快速充放电、循环寿命长、环境友好等特点得到了广泛应用。正极材料是决定锂离子电池性能的关键因素之一，而镍钴锰酸锂等三元材料因具有高比容量、长循环等优势成为应用前景最好的正极材料。现有技术中，三元正极材料通常采用前驱体在900-1100℃的温度下烧制而成，煅烧过程中用来盛装前驱体的匣钵对烧成工艺至关重要。煅烧制备三元正极材料过程中，匣钵不仅受到急冷急热的热应力冲击，还承受着三元正极材料的侵蚀，其中，锂氧化物的渗透侵蚀是匣钵损毁的主要原因。目前，大多采用莫来石、堇青石及尖晶石材料制备匣钵，并添加氧化镁等碱性成分来提高抗锂侵蚀能力。然而引入氧化镁、尖晶石等材料制备的匣钵热膨胀率增大，导致抗热震能力降低。此外，相对于锰酸锂、钴酸锂等一元正极材料，三元正极材料的侵蚀实际上为多元侵蚀，其中的碱性锂离子在煅烧温度下异常活跃，渗透性增强，并且在多元体系中存在共熔点，形成液相进而加速了侵蚀渗透。另一方面，三元正极材料与匣钵材料在高温下发生化学反应生成复合相，造成匣钵材料的热膨胀系数发生改变，局部体积发生变化，最终导致被侵蚀面发生龟裂、剥落。鉴于此，实有必要提供一种匣钵及其制备方法以克服上述缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种具备较强的抗热震和抗侵蚀能力，能够用于煅烧三元正极材料的匣钵及其制备方法。本专利技术提供一种匣钵，包含以下重量百分比的原料：包含以下重量百分比的原料：65-87％的莫来石、5-10％的刚玉、3-7％的活性α-氧化铝及5-10％的合成铝酸钾；所述合成铝酸钾的化学组成中包含重量百分比分别为92.0-93.0％的Al2O3与7.0-8.0％的K2O。在一个优选实施方式中，所述莫来石的粒径为0-1.5mm；所述刚玉的粒径为0-0.044mm；所述活性α-氧化铝的粒径为0-0.005mm；所述合成铝酸钾的粒径为0-0.074mm。在一个优选实施方式中，所述莫来石的化学组成中，Al2O3≥72.0wt％、SiO2≤27.0wt％、TiO2≤0.1wt％、Fe2O3≤0.1wt％、CaO≤0.3wt％、Na2O≤0.5wt％。在一个优选实施方式中，所述莫来石为电熔莫来石。在一个优选实施方式中，所述刚玉的化学组成中，Al2O3≥99.6wt％。在一个优选实施方式中，所述活性α-氧化铝的化学组成中，Al2O3≥99.8wt％，Na2O≤0.2wt％。在一个优选实施方式中，原料还包含结合剂；所述结合剂为羧甲基纤维素、甲基纤维素、多糖及水溶性树脂中的一种或多种。本专利技术还提供一种匣钵的制备方法，包括以下步骤：1)按照重量百分比称取莫来石、刚玉、活性α-氧化铝及合成铝酸钾，加入结合剂混合均匀，然后采用液压机成型获得匣钵坯体；2)将液压机成型后获得的匣钵坯体送入隧道式干燥窑中进行热处理，其中，干燥窑的入口温度为40-60℃，保温区间温度为110℃，出口温度为40-60℃，热处理时间为12-24h；3)将经过干燥热处理的匣钵坯体送入隧道窑中，在1200-1400℃的温度下保温煅烧5-8h。本专利技术提供的匣钵采用莫来石、刚玉、活性α-氧化铝及合成铝酸钾制成，存在以下有益效果：其一是合成铝酸钾的热膨胀较低，可以进一步提高莫来石质匣钵的体积稳定性，从而提高匣钵的抗热震能力；其二是合成铝酸钾中含有的少量钾离子与三元正极材料中的锂离子同属碱性离子，两者不容易发生反应，能够显著降低三元正极材料对匣钵的液相渗透，从而提高匣钵的抗侵蚀能力；其三是含有合成铝酸钾的匣钵与三元正极材料接触不反应，能够防止三元正极材料在煅烧过程中被污染或与匣钵粘结，提高合格率。【附图说明】图1为本专利技术提供的匣钵的制备方法的流程框图。【具体实施方式】本专利技术提供一种匣钵，包含以下重量百分比的原料：65-87％的莫来石、5-10％的刚玉、3-7％的活性α-氧化铝及5-10％的合成铝酸钾。具体的，所述合成铝酸钾的化学组成中包含重量百分比分别为92.0-93.0％的Al2O3与7.0-8.0％的K2O。更为具体的，所述莫来石的化学组成中，Al2O3≥72.0wt％、SiO2≤27.0wt％、TiO2≤0.1wt％、Fe2O3≤0.1wt％、CaO≤0.3wt％、Na2O≤0.5wt％；所述刚玉的化学组成中，Al2O3≥99.6wt％；所述活性α-氧化铝的化学组成中，Al2O3≥99.8wt％，Na2O≤0.2wt％。在一个实施例中，所述莫来石的粒径为0-1.5mm；所述刚玉的粒径为0-0.044mm；所述活性α-氧化铝的粒径为0-0.005mm；所述合成铝酸钾的粒径为0-0.074mm，使原料具有合理的颗粒级配。在一个实施例中，所述莫来石优选为电熔莫来石。需要说明的是，莫来石常规生产工艺包括电熔法和烧结法，与烧结法制备的莫来石相比，电熔莫来石晶粒大且发育更加完善，性能较为稳定。进一步的，所述匣钵的原料还包含结合剂，所述结合剂优选为羧甲基纤维素、甲基纤维素、多糖及水溶性树脂中的一种或多种。请参阅图1，本专利技术还提供一种匣钵的制备方法，包括以下步骤：1)按照重量百分比称取莫来石、刚玉、活性α-氧化铝及合成铝酸钾，加入结合剂混合均匀，然后采用液压机成型获得匣钵坯体；2)将液压机成型后获得的匣钵坯体送入隧道式干燥窑中进行热处理，其中，干燥窑的入口温度为40-60℃，保温区间温度为110℃，出口温度为40-60℃，热处理时间为12-24h；3)将经过干燥热处理的匣钵坯体送入隧道窑中，在1200-1400℃的温度下保温煅烧5-8h。实施例1(1)按照表1称取电熔莫来石、刚玉、活性α-氧化铝及合成铝酸钾，加入适量的水及羧甲基纤维素(结合剂)，混合均匀后采用液压机成型获得匣钵坯体，其中，羧甲基纤维素的加入量占电熔莫来石、刚玉、活性α-氧化铝及合成铝酸钾总重量的3％。表1实施例1中制备匣钵所需原料配方(2)将液压机成型后获得的匣钵坯体送入隧道式干燥窑中进行热处理，其中，干燥窑的入口温度为50℃，保温区间温度为110℃，出口温度为50℃，热处理时间为18h。(3)将经过干燥热处理的匣钵坯体送入隧道窑中，在1300℃的温度下保温煅烧5h，获得匣钵。实施例2(1)按照表2称取电熔莫来石、刚玉、活性α-氧化铝及合成铝酸钾，加入适量的水及羧甲基纤维素(结合剂)，混合均匀后采用液压机成型获得匣钵坯体，其中，羧甲基纤维素的加入量占电熔莫来石、刚玉、活性α-氧化铝及合成铝酸钾总重量的3％。表2实施例2中制备匣钵所需原料配方(2)将液压机成型后获得的匣钵坯体送入隧道式干燥窑中进行热处理，其中，干燥窑的入口温度为50℃，保温区间温度为110℃，出口温度为50℃，热处理时间为18h。(3)将经过干燥热处理的匣钵坯体送入隧道窑中，在1300℃的温度下保温煅烧5h，获得匣钵。实施例3(1)按照表3称取电熔莫来石、刚玉、活性α-氧化铝及合成铝酸钾，加入适量的水及羧甲基纤维素(结合剂)，混合均匀后采用液压机成型获得匣钵坯体，其中，羧甲基纤维素的加入量占电熔莫来石、刚玉、活性α-氧化铝及合成铝酸钾总重量的3％。表3实施例3中制备匣钵所需原料配方(2)将液压机成型后获得的匣钵坯体送入隧道本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种匣钵，其特征在于，包含以下重量百分比的原料：65‑87％的莫来石、5‑10％的刚玉、3‑7％的活性α‑氧化铝及5‑10％的合成铝酸钾；所述合成铝酸钾的化学组成中包含重量百分比分别为92.0‑93.0％的Al2O3与7.0‑8.0％的K2O。

【技术特征摘要】
2018.04.03 CN 20181028616391.一种匣钵，其特征在于，包含以下重量百分比的原料：65-87％的莫来石、5-10％的刚玉、3-7％的活性α-氧化铝及5-10％的合成铝酸钾；所述合成铝酸钾的化学组成中包含重量百分比分别为92.0-93.0％的Al2O3与7.0-8.0％的K2O。2.根据权利要求1所述的匣钵，其特征在于，所述莫来石的粒径为0-1.5mm；所述刚玉的粒径为0-0.044mm；所述活性α-氧化铝的粒径为0-0.005mm；所述合成铝酸钾的粒径为0-0.074mm。3.根据权利要求1所述的匣钵，其特征在于，所述莫来石的化学组成中，Al2O3≥72.0wt％、SiO2≤27.0wt％、TiO2≤0.1wt％、Fe2O3≤0.1wt％、CaO≤0.3wt％、Na2O≤0.5wt％。4.根据权利要求3所述的匣钵，其特征在于，所述莫来...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶国田，丁达飞，翟鹏涛，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南,41