一种单组份不含镍中温黑色磷化液制造技术

本发明专利技术公开了一种单组份不含镍中温黑色磷化液，涉及金属表面处理领域，每升所述磷化液由下述组分制成：磷酸锰铁盐30‑50g/L，50％的硝酸锰25‑35g/L，硝酸锌20‑25g/L，氟化钾0.5‑1g/L，氟硼酸钠1‑2g/L，柠檬酸铵1‑1.5g/L，硝酸钙15‑25g/L，酒石酸锑钾0.5‑1g/L，含钨酸钠与硝酸铋混合物的混合液5mL，余量为水；本发明专利技术能够在钢铁表面生成致密均匀的黑色磷化膜，耐蚀性高，比纯锰高温黑色磷化大大降低能源消耗，而且不含镍和亚硝酸盐，对环境友好，磷化后黑度高，符合绿色发展趋势。

【技术实现步骤摘要】
一种单组份不含镍中温黑色磷化液
本专利技术涉及金属表面处理领域，尤其涉及的是一种单组份不含镍中温黑色磷化液。
技术介绍
金属表面磷化处理广泛用于金属喷漆和电泳的配套处理，随着技术的发展和要求的提高，普通的锌系磷化越来越不能满足工业的需要。黑色磷化因其耐蚀性、耐磨性等综合性能高于锌系磷化，成本低于镀锌，成为广大厂商研究的重点。常温硒化物发黑是在金属表面附着一层黑色的硒化亚铜，一段时间后，很容易脱落，而且硒化物有毒，价格昂贵，因此其应用和进一步发展受到限制。高温碱煮所得氧化膜很薄，颜色黑但是耐蚀性不足，能量浪费巨大。纯锰高温磷化处理温度稍微低于高温碱煮，但也在95度左右，能源浪费多，对生产线的要求高。因此，中温和低温黑色磷化格外受到重视。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提高现有技术中温磷化黑度不足的缺点，提供一种单组份不含镍中温黑色磷化液。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种单组份不含镍中温黑色磷化液，每升所述磷化液由下述组分制成：磷酸锰铁盐30-50g/L，50％的硝酸锰25-35g/L，硝酸锌20-25g/L，氟化钾0.5-1g/L，氟硼酸钠1-2g/L，柠檬酸铵1-1.5g/L，硝酸钙15-25g/L，酒石酸锑钾0.5-1g/L，含钨酸钠与硝酸铋混合物的混合液5mL，余量为水。进一步，所述混合液由以下方法制得，钨酸钠与硝酸铋2:1混合后取5g溶于20mL65％的硝酸中，加水稀释到50mL，备用。进一步，本专利技术提供一种上述磷化液的使用方法，该方法包括以下步骤：首先对工件脱脂干净，然后水洗后，酸洗，之后水洗，表调后浸入所述磷化液中，控制磷化液的总酸与游离酸之比为12-15，磷化处理时间为12-16分钟，处理温度为70-80度，磷化后的工件，经冷水洗，热水烫洗即得干燥的磷化膜。其中对游离酸和总酸耳朵检测方法如下：游离酸度检测方法：取10mL槽液置于10mL三角瓶中，用蒸馏水稀释至30～40mL，滴入3-4滴溴酚蓝指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，三角瓶中溶液由淡黄色变为淡蓝色，30秒不褪色，即为滴定终点，读出滴定管下降的示数即是游离酸点数。总酸度检测方法：用移液管吸取10mL槽液放入100mL三角瓶中，加水(蒸馏水)至30-40mL刻度线处，滴入3-4滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，三角瓶中溶液由无色变为淡红色，且30秒不褪色，读取滴定管降低的示数即为磷化液的总酸度。所述磷化液处理时间为12-16分钟。本专利技术相比于现有技术本具有如下有点：本专利技术提供了一种单组份不含镍中温黑色磷化液，能够在钢铁表面生成致密均匀的黑色磷化膜，耐蚀性高，比纯锰高温黑色磷化大大降低能源消耗，而且不含镍和亚硝酸盐，对环境友好，符合绿色发展趋势；比现有技术中的磷化液磷化后的黑度高。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。本专利技术提供一种单组份不含镍中温黑色磷化液，每升所述磷化液由下述组分制成：磷酸锰铁盐30-50g/L，50％的硝酸锰25-35g/L，硝酸锌20-25g/L，氟化钾0.5-1g/L，氟硼酸钠1-2g/L，柠檬酸铵1-1.5g/L，硝酸钙15-25g/L，酒石酸锑钾0.5-1g/L，含钨酸钠与硝酸铋混合物的混合液5mL，余量为水。进一步，所述混合液由以下方法制得，钨酸钠与硝酸铋2:1混合后取5g溶于20mL65％的硝酸中，加水稀释到50mL，备用。本专利技术还提供一种上述磷化液的使用方法，该方法包括以下步骤：首先对工件脱脂干净，然后水洗后，酸洗，之后水洗，表调后浸入所述磷化液中，控制磷化液的总酸与游离酸之比为12-15，磷化处理时间为12-16分钟，处理温度为70-80度，磷化后的工件，经冷水洗，热水烫洗即得干燥的磷化膜。其中游离酸和总酸的检测方法为：游离酸度检测方法：取10mL槽液置于10mL三角瓶中，用蒸馏水稀释至30～40mL，滴入3-4滴溴酚蓝指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，三角瓶中溶液由淡黄色变为淡蓝色，30秒不褪色，即为滴定终点，读出滴定管下降的示数即是游离酸点数。总酸度检测方法：用移液管吸取10mL槽液放入100mL三角瓶中，加水(蒸馏水)至30-40mL刻度线处，滴入3-4滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，三角瓶中溶液由无色变为淡红色，且30秒不褪色，读取滴定管降低的示数即为磷化液的总酸度。实施例1、选用本专利技术中的磷化液，工件经除油除锈后浸入磷化液中12-16分钟。磷化后的工件，经冷水洗，热水烫洗即得干燥的磷化膜。2、选常用的SQ215、SQ235A、SQ235B、SQ255A、SPCC板材为磷化对象。3、用本专利技术磷化液与市场上常见的黑色磷化液进行对比试验，其中：NT-447锌钙系黑色磷化液，70-80度条件下磷化12-15分钟，经冷水洗，热水烫洗即得干燥的磷化膜；HH315X锰系黑色磷化液，75-85度条件下磷化12-15分钟，经冷水洗，热水烫洗得干燥的磷化膜；纯锰磷化液90-95度条件下，磷化12-15分钟，经冷水洗，热水烫洗即得干燥的磷化膜。脱脂、水洗等其他处理条件相同。四种磷化液处理的磷化膜，用WS70分光测色仪检测三个点的色度平均值对照表如下，由表中数据看出，工艺条件相同下，本专利技术的磷化液，黑度明显高于其他三种磷化液。牌号SQ215SQ235ASQ235BSQ255ASPCCNT-4477072727465FL-D037272727467纯锰7474767869本专利技术7878808273以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单组份不含镍中温黑色磷化液，其特征在于，每升所述磷化液由下述组分制成：磷酸锰铁盐30‑50g/L，50％的硝酸锰25‑35g/L，硝酸锌20‑25g/L，氟化钾0.5‑1g/L，氟硼酸钠1‑2g/L，柠檬酸铵1‑1.5g/L，硝酸钙15‑25g/L，酒石酸锑钾0.5‑1g/L，含钨酸钠与硝酸铋混合物的混合液5mL，余量为水。

【技术特征摘要】
1.一种单组份不含镍中温黑色磷化液，其特征在于，每升所述磷化液由下述组分制成：磷酸锰铁盐30-50g/L，50％的硝酸锰25-35g/L，硝酸锌20-25g/L，氟化钾0.5-1g/L，氟硼酸钠1-2g/L，柠檬酸铵1-1.5g/L，硝酸钙15-25g/L，酒石酸锑钾0.5-1g/L，含钨酸钠与硝酸铋混合物的混合液5mL，余量为水。2.根据权利要求1所述一种单组份不含镍中温黑色磷化液，其特征在于，所述混合液由以...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨国凡，李方伟，李多德，
申请(专利权)人：安徽启明表面技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34