一种钇、铕和锰共掺铁酸铋及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种钇、铕和锰共掺铁酸铋制备方法，包括以下步骤：S01：称取Y2O3、Eu2O3和Bi2O3加入到硝酸中，在搅拌至获得澄清溶液；S02：按照Y、Eu和Bi三种元素物质的量总和与Mn和Fe两种元素物质的量总和的比例为1:1加入MnO和Fe(NO3)3·9H2O加到S01得到的溶液中，充分持续搅拌，获得前驱液；S03：在S02获得的前驱液中加入酒石酸和去离子水，继续搅拌至形成干凝胶；S04：将S03得到的干凝胶置于烘干箱在250℃下预焙烧2h，然后在550℃条件下烧结退火2h。本发明专利技术还公开了一种钇、铕和锰共掺铁酸铋，由上述制备方法得到。本发明专利技术提供的一种钇、铕和锰共掺铁酸铋及其制备方法，工艺简单、结晶度较高且可以降低漏电流密度。

【技术实现步骤摘要】
一种钇、铕和锰共掺铁酸铋及其制备方法
本专利技术涉及一种钇、铕和锰共掺铁酸铋及其制备方法，属于功能材料制备工艺

技术介绍
多铁性材料是指同时具有铁电性、铁磁性和铁弹性中两者或两者以上的性能，在现实中研究最多的还是铁电和铁磁共存的铁磁电材料，也包括反铁电性和反铁磁性。这种铁电性和铁磁性的共存使得多铁性材料具有独特的磁电耦合效应，即电场可以诱导磁化，同时磁场也可以诱发极化。铁酸铋(BiFeO3，简称BFO)是唯一一种在室温下同时具有铁电性和反铁磁性的单相多铁材料，因其具有高的铁电居里温度(1103K)、相对高的反铁磁尼尔温度(643K)、较小的禁带宽度(2.1～2.7eV)和多铁特性，有望应用于铁电随机存储器、自旋电子器件、光电器件和多铁器件，如电控微波移相器、磁电存储单元和宽带磁场传感器，因而受到国内外广泛关注。虽然BFO在理论上拥有较高的剩余极化强度，但纯铁酸铋材料在制备过程中，铋元素容易挥发以及部分Fe3+向Fe2+转变，产生较多的氧空位，使得其漏电流较大，难以极化，很难制备出具有较高剩余极化强度的样品；另外铁酸铋内部的螺旋磁结构，使得磁矩被锁定，不能表现出较大的磁性，因此实际应用受到限制。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术问日的缺陷，提供一种工艺简单、结晶度较高且降低漏电流密度的钇、铕和锰共掺铁酸铋及其制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种钇、铕和锰共掺铁酸铋制备方法，包括以下步骤：S01：称取Y2O3、Eu2O3和Bi2O3加入到硝酸中，在搅拌至获得澄清溶液；S02：按照Y、Eu和Bi三种元素物质的量总和与Mn和Fe两种元素物质的量总和的比例为1:1加入MnO和Fe(NO3)3·9H2O加到S01得到的溶液中，充分持续搅拌，获得前驱液；S03：在S02获得的前驱液中加入酒石酸和去离子水，继续搅拌至形成干凝胶；S04：将S03得到的干凝胶置于烘干箱在250℃下预焙烧2h，然后在550℃条件下烧结退火2h。S01中硝酸的体积为20mL，质量分数为65％。S01中搅拌温度为90℃。按照Y、Eu和Bi三种元素物质的量总和以及Mn和Fe两种元素物质的量总和均为0.01mol，其中S01中Y2O3、Eu2O3和Bi2O3中Y、Eu和Bi三种元素所占的比例分别为6～8％、3～5％和87～91％；S02中，MnO和Fe(NO3)3·9H2O中Mn和Fe两种元素所占的比例分别为3～5％和97～95％。S03中酒石酸的物质的量与S02中金属阳离子物质的量总和相等。S03中持续搅拌的时间为4h。S01中Y2O3、Eu2O3和Bi2O3中Y、Eu和Bi三种元素所占的比例分别为7％、3％和90％；S02中，MnO和Fe(NO3)3·9H2O中Mn和Fe两种元素所占的比例分别为3％和97％。一种钇、铕和锰共掺铁酸铋，由上述任意一种钇、铕和锰共掺铁酸铋制备方法制备得到。本专利技术的有益效果：本专利技术提供一种钇、铕和锰共掺铁酸铋及其制备方法，选取3d过渡金属锰(Mn)和稀土金属离子钇(Y)、铕(Eu)，通过一些化学方法把适量比例的原材料进行融合，通过加入络合剂、螯合剂，加热搅拌后形成溶胶凝胶，再经过干燥、退火、研磨一系列操作制得样品，多铁性能得到很大的改善。附图说明图1为本专利技术钇、铕和锰共掺铁酸铋样品的电滞回线图；图2为本专利技术钇、铕和锰共掺铁酸铋样品的J-E图谱图；图3为本专利技术钇、铕和锰共掺铁酸铋样品的磁滞回线，其中插图为纯BFO的在外场50kOe下的磁滞回线。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。具体实施例1步骤一，选定BiFeO3物质的量为0.01mol，分别称取0.0677gY2O3、0.0528gEu2O3、2.1201gBi2O3加入到20mL硝酸中，分别对应Y2O3、Eu2O3和Bi2O3中Y、Eu和Bi三种元素所占的比例为6％、3％和91％，其中，硝酸的质量分数为65％，在90℃下搅拌至获得澄清溶液。步骤二，称取0.0284gMnO和3.8784gFe(NO3)3·9H2O，分别对应MnO和Fe(NO3)3·9H2O中Mn和Fe两种元素所占的比例为4％和96％，加入到上面配制的溶液中。充分加热搅拌，获得前驱液。步骤三，在获得的前驱液中加入3.002g酒石酸(同金属阳离子总物质的量相同，具体为0.02mol)和少量去离子水，继续搅拌4个小时至形成干凝胶。步骤四，将其置于烘干箱内烘干成干凝胶，将此干凝胶在250℃下预焙烧2h，然后在550℃条件下烧结退火2h，得到BiFeO3掺杂粉末。一种钇、铕和锰共掺铁酸铋，任意上述一种钇、铕和锰共掺铁酸铋制备方法制备得到。具体实施例2步骤一，选定BiFeO3物质的量为0.01mol，分别称取0.079gY2O3、0.0528gEu2O3、2.0968gBi2O3加入到20mL硝酸中，分别对应Y2O3、Eu2O3和Bi2O3中Y、Eu和Bi三种元素所占的比例为7％、3％和90％，其中，硝酸的质量分数为65％，在90℃下搅拌至获得澄清溶液。步骤二，称取0.0213gMnO和3.9188gFe(NO3)3·9H2O，分别对应MnO和Fe(NO3)3·9H2O中Mn和Fe两种元素所占的比例为3％和97％，加入到上面配制的溶液中。充分加热搅拌，获得前驱液。步骤三，在获得的前驱液中加入3.002g酒石酸(同金属阳离子总物质的量相同，具体为0.02mol)和少量去离子水，继续搅拌4个小时至形成干凝胶。步骤四，将其置于烘干箱内烘干成干凝胶，将此干凝胶在250℃下预焙烧2h，然后在550℃条件下烧结退火2h，得到BiFeO3掺杂粉末。一种钇、铕和锰共掺铁酸铋，任意上述一种钇、铕和锰共掺铁酸铋制备方法制备得到。具体实施例3步骤一，选定BiFeO3物质的量为0.01mol，分别称取0.0903gY2O3、0.088gEu2O3、2.0269gBi2O3加入到20mL硝酸中，分别对应Y2O3、Eu2O3和Bi2O3中Y、Eu和Bi三种元素所占的比例为8％、5％和87％，其中，硝酸的质量分数为65％，在90℃下搅拌至获得澄清溶液。步骤二，称取0.0355gMnO和3.838gFe(NO3)3·9H2O，分别对应MnO和Fe(NO3)3·9H2O中Mn和Fe两种元素所占的比例为5％和95％，加入到上面配制的溶液中。充分加热搅拌，获得前驱液。步骤三，在获得的前驱液中加入3.002g酒石酸(同金属阳离子总物质的量相同，具体为0.02mol)和少量去离子水，继续搅拌4个小时至形成干凝胶。步骤四，将其置于烘干箱内烘干成干凝胶，将此干凝胶在250℃下预焙烧2h，然后在550℃条件下烧结退火2h，得到BiFeO3掺杂粉末。一种钇、铕和锰共掺铁酸铋，任意上述一种钇、铕和锰共掺铁酸铋制备方法制备得到。以具体实施例2得到的钇、铕和锰共掺铁酸铋为例，图1和图2分别为300K温度下测定的样品的电滞回线和J-E曲线，从图中可以看出掺杂后的样品的电滞回线较为饱满，剩余极化(Pr)＝0.562μC/cm2和矫顽力(Ec)＝of10.92kV/cm，并且J-E曲线显示出掺杂后样品的漏电流降低了近三个本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钇、铕和锰共掺铁酸铋制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S01：称取Y2O3、Eu2O3和Bi2O3加入到硝酸中，在搅拌至获得澄清溶液；S02：按照Y、Eu和Bi三种元素物质的量总和与Mn和Fe两种元素物质的量总和的比例为1:1加入MnO和Fe(NO3)3·9H2O加到S01得到的溶液中，充分持续搅拌，获得前驱液；S03：在S02获得的前驱液中加入酒石酸和去离子水，继续搅拌至形成干凝胶；S04：将S03得到的干凝胶置于烘干箱在250℃下预焙烧2h，然后在550℃条件下烧结退火2h。

【技术特征摘要】
1.一种钇、铕和锰共掺铁酸铋制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S01：称取Y2O3、Eu2O3和Bi2O3加入到硝酸中，在搅拌至获得澄清溶液；S02：按照Y、Eu和Bi三种元素物质的量总和与Mn和Fe两种元素物质的量总和的比例为1:1加入MnO和Fe(NO3)3·9H2O加到S01得到的溶液中，充分持续搅拌，获得前驱液；S03：在S02获得的前驱液中加入酒石酸和去离子水，继续搅拌至形成干凝胶；S04：将S03得到的干凝胶置于烘干箱在250℃下预焙烧2h，然后在550℃条件下烧结退火2h。2.根据权利要求1所述的一种钇、铕和锰共掺铁酸铋制备方法，其特征在于：S01中硝酸的体积为20mL，质量分数为65％。3.根据权利要求1所述的一种钇、铕和锰共掺铁酸铋制备方法，其特征在于：S01中搅拌温度为90℃。4.根据权利要求1所述的一种钇、铕和锰共掺铁酸铋制备方法，其特征在于：按照Y、Eu和Bi三种元素物质的量总和以及Mn和Fe两种元素物...

【专利技术属性】
技术研发人员：李兴鳌，王中超，毛巍威，王兴福，张瑞，
申请(专利权)人：南京邮电大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32