一种碱法制浆过程小放气冷凝液中α-蒎烯含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及检测技术领域，公开了一种碱法制浆过程小放气冷凝液中α‑蒎烯含量的检测方法。该方法首先采用乙醇或甲醇对样品进行预处理，然后采用氮气或氦气吹扫的方式制备两个装有不同体积待测样品溶液的无空气待测样品瓶，进行顶空‑气相色谱检测，并通过外标法计算蒎烯的顶空气相色谱响应因子f。根据蒎烯气相色谱信号值以及待测样品溶液的体积等计算获得待测样品中蒎烯的含量。本发明专利技术在小放气冷凝液中加入乙醇或甲醇所制备的50%~90%的待测样品溶液，可以防止其它组分对蒎烯在气液相中分配系数产生的影响；通过氮气或氦气吹扫去除顶空瓶中空气，以减少空气氧化对检测样品中α‑蒎烯准确性的影响。可检测的浓度范围广，检测结果的精确度高。

A method for detecting the content of alpha pinene in small bleed condensate during alkaline pulping process

The invention relates to the detection technology field, and discloses a method for detecting the content of alpha pinene in a small bleed condensate during the alkaline pulping process. The sample was pretreated with ethanol or methanol first, then two air free sample bottles with different volumes of sample were prepared by nitrogen or helium gas blowing. The top air chromatographic test was carried out, and the top air chromatographic response factor F of pinene was calculated by the external standard method. The content of pinene in the sample was calculated according to the pinene gas chromatographic signal value and the volume of the sample solution. The present invention can prevent the influence of the other components on the distribution coefficient of pinene in the gas-liquid phase, by adding ethanol or methanol to the small outgassing condensate, and removing the air in the headspace bottle by blowing nitrogen or helium gas to reduce the effect of air oxidation on the accuracy of alpha pinene in the samples detected. . The detection range is wide and the accuracy of the detection results is high.

【技术实现步骤摘要】
一种碱法制浆过程小放气冷凝液中α-蒎烯含量的检测方法
本专利技术涉及检测
，更具体的，涉及一种碱法制浆过程小放气冷凝液中α-蒎烯含量的检测方法。
技术介绍
在硫酸盐法制浆蒸煮过程中,为了减轻在高温碱液作用下氧对纤维素的剧烈破坏作用,同时也为了避免在升温过程中蒸煮器内出现压力高、温度低、进汽升温困难的情况,一般在蒸煮升温期间需要小放气二至三次,把蒸煮器内残存的空气尽量排净。针叶材木片在制浆蒸煮过程中进行排气时，萜烯、硫化物等气体与水蒸气一道排出，经冷凝、冷却、油水分离后得到的黄色或暗红色油状物，称为粗硫酸盐松节油。粗硫酸盐松节油主要由萜烯类物质和有机硫化合物组成，而粗硫酸盐松节油中的萜烯类物质主要是以α-蒎烯为主。经脱色、除臭及进一步精制纯化后，α-蒎烯可作为原料生产合成冰片、樟脑、松醇油、萜烯树脂或汽油添加剂等，具有很好的市场前景。为判定粗硫酸盐松节油的利用价值，测定小放气冷凝液中的蒎烯浓度则具有重要的意义。目前，关于碱法制浆过程小放气冷凝液中α-蒎烯含量的检测方法还未见报道。连翘种子油纳米乳（薛一哲,卢韶蓉,魏希颖.气相色谱法测定连翘种子油纳米乳中β-蒎烯含量研究[J].亚太本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱法制浆过程小放气冷凝液中α‑蒎烯含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 样品预处理：将碱法制浆过程小放气冷凝液混合均匀并除去待测样品中的气泡，然后往待测样品中加入乙醇或甲醇，混合后经再次去除气泡后得到待测样品溶液，所述待测样品溶液的乙醇或甲醇浓度为50~90%；S2. 样品的制备：取两个不同体积V1和V2的步骤S1所得待测样品溶液，分别加入到除去氧气后的密封顶空瓶中，制得两个待测样品瓶，两个所述待测样品瓶内的待测样品溶液体积比不小于5，且最大体积不超过15mL；S3. 样品的平衡与检测：将步骤S2的待测样品瓶置于自动顶空进样器内进行平衡，然后采用配有火焰离子化检测器的气相色...

【技术特征摘要】
1.一种碱法制浆过程小放气冷凝液中α-蒎烯含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.样品预处理：将碱法制浆过程小放气冷凝液混合均匀并除去待测样品中的气泡，然后往待测样品中加入乙醇或甲醇，混合后经再次去除气泡后得到待测样品溶液，所述待测样品溶液的乙醇或甲醇浓度为50~90%；S2.样品的制备：取两个不同体积V1和V2的步骤S1所得待测样品溶液，分别加入到除去氧气后的密封顶空瓶中，制得两个待测样品瓶，两个所述待测样品瓶内的待测样品溶液体积比不小于5，且最大体积不超过15mL；S3.样品的平衡与检测：将步骤S2的待测样品瓶置于自动顶空进样器内进行平衡，然后采用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪内进行检测，分别记录不同待测样品瓶的α-蒎烯气相色谱信号值A1和A2；其中，顶空进样器的平衡条件为：炉温40~100℃、平衡时间为30~90min；S4.α-蒎烯顶空气相色谱响应因子的确定：将体积V0的已知浓度为C0的α-蒎烯乙醇溶液加入到经除去氧气后的顶空瓶内，V0和C0的范围分别为2~20μL和0.1~200mg/L，采用步骤S3中所述工艺条件检测其顶空气相色谱信号值A0，结合顶空瓶的容积VT，采用方程计算α-蒎烯的顶空气相色谱响应因子f；S5.样品中α-蒎烯含量的计算：根据步骤S3所得的α-蒎烯气相色谱信号值A1和A2、以及待测样品溶液的体积V1和V2，采用如下公式计算待测样品中α-蒎烯的含量，其中X为单位体积待测样品溶液中小放气冷凝液的体积分数；。2.根据权利要求1所述碱法制浆过程小放气冷凝液中α-蒎烯含量的检测方法，其特征在于，步骤S1中采用超声1~3min以除去待测样品中的气泡；在磁力搅拌的状态下向瓶内加入乙醇或甲醇。3.根据权利要求1所述碱法制浆过程小放气冷凝液中α-蒎烯含...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗小林，胡会超，曾彤，黄六莲，陈礼辉，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：福建,35