一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法，首先利用“黑面包反应”形成多孔碳网络结构，对其进行清洗数次，冷冻干燥和球磨得多孔碳颗粒，将多孔碳颗粒置于具有氨气氛围的管式炉中进行高温热解得到氮掺杂多孔碳颗粒。本发明专利技术具有以下优势：（1）“黑面包反应”简单快速，非常适合较大规模生产多孔碳网络结构；（2）制备的材料具有较大的比表面积和多孔结构；（3）代表性产品在催化氧还原过程中展示出良好的电化学稳定性。另外，该材料在锂离子电池、超级电容器以及其它领域都具有潜在的应用价值。

A preparation method of nitrogen doped porous carbon particles

The invention discloses a preparation method of nitrogen doped porous carbon particles. First, the porous carbon network structure is formed by using the \black bread reaction\ to form a porous carbon network structure. It is cleaned several times, freeze-drying and milling porous carbon particles, and the porous carbon particles are placed in a tube furnace with ammonia atmosphere for high temperature pyrolysis to obtain nitrogen doped porous carbon. Grain. The present invention has the following advantages: (1) \the reaction of black bread\ is simple and fast, and is very suitable for large scale production of porous carbon network structure; (2) the materials prepared have large specific surface area and porous structure; (3) the representative products show good electrochemical stability during the catalytic oxygen reduction process. In addition, this material has potential applications in lithium ion batteries, supercapacitors and other fields.

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法
本专利技术属碳材料领域，涉及一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法，可应用于燃料电池催化剂制备方面。
技术介绍
燃料电池以其优异的性能被广泛认为是较有前途的绿色清洁能源。但是，在缺乏有效催化剂的情况下，其阴极氧还原反应速率十分缓慢，严重影响燃料电池大规模应用。当前，铂基材料被认为是性能优异的氧还原催化剂。可惜的是，金属铂资源是相对稀缺和昂贵的。因此，寻找简单低廉的合成方法来制备高性能氧还原催化剂具有重要意义。多孔碳因具有诸如良好的导电性和较大的比表面积而被广泛应用于燃料电池催化剂、锂离子电池、超级电容器等众多领域。同时，对多孔碳进一步改性是提高其相关性能的重要手段，如杂原子掺杂，尤其是氮掺杂在提高多孔碳材料的催化氧还原性能方面表现的最为明显。因此，发展性能良好、低成本且能够大量合成氮掺杂多孔碳氧还原催化剂意义重大。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提出一种简单、实用的方法制备氮掺杂多孔碳颗粒，以达到降低生产成本且可大量制备，同时能够显著提高其催化氧还原性能为目的，本专利技术氮掺杂多孔碳颗粒可用于制备燃料电池催化剂。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法，利用“黑面包反应”和氨气氛围下的高温热解相结合制备得到氮掺杂多孔碳颗粒；具体包括以下步骤：a)利用“黑面包反应”，即硫酸碳化蔗糖来形成多孔碳网络结构；b)将所述的多孔碳网络结构用去离子水洗涤数次，冷冻干燥后进行球磨得到多孔碳颗粒；将所述的多孔碳颗粒置于具有氨气氛围的管式炉中进行高温热解得到氮掺杂多孔碳颗粒。优选的，步骤a)中所述的“黑面包反应”具体方案为：首先，将7g蔗糖粉末加入到烧杯中，接着加入1.5mL去离子水，最后加入10mL浓硫酸，玻璃棒快速搅拌，一段时间后，多孔碳网络结构便会形成；优选的，步骤b)中所述的冷冻干燥时间为72h，球磨时间为4h。优选的，步骤c)中高温热解具体方法为：将多孔碳颗粒置于管式炉中，以3-5℃/min的升温速率升温至700-900℃，恒温2-3h，然后以5℃/min的降温速率降至室温，得到氮掺杂多孔碳颗粒；所述的高温热解的氮源气体为氨气，器皿为瓷舟。与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：本专利技术首先利用“黑面包反应”形成多孔碳网络结构，对其进行清洗数次，冷冻干燥和球磨得多孔碳颗粒，将多孔碳颗粒置于具有氨气氛围的管式炉中进行高温热解得到氮掺杂多孔碳颗粒。本专利技术提供了一种制备氮掺杂多孔碳材料的新方法，简单、实用、低廉且可大量生成是其重要优点。本专利技术具有以下优势：（1）“黑面包反应”简单快速，非常适合较大规模生产多孔碳网络结构；（2）制备的材料具有较大的比表面积和多孔结构；（3）本专利技术合成的氮掺杂多孔碳颗粒在催化氧还原过程中展示出良好的电化学稳定性，可用作燃料电池阴极氧还原电催化剂，电化学性能测试表明，具有较好电化学稳定性。另外，该材料在锂离子电池、超级电容器以及其它领域都具有潜在的应用价值。附图说明图1为本专利技术实施例1制备的氮掺杂多孔碳颗粒的扫描电镜图片；图2为本专利技术实施例1制备的氮掺杂多孔碳颗粒的氮气吸脱附曲线和孔径分布曲线；图3为本专利技术实施例1制备的氮掺杂多孔碳颗粒在0.1MKOH中的电化学稳定性。具体实施方式为了进一步说明本专利技术，以下结合实施例和附图做进一步说明。实施例1称取7g蔗糖粉末加入到烧杯中，接着加入1.5mL去离子水，最后加入10mL浓硫酸，玻璃棒快速搅拌，得多孔碳网络结构，用去离子水对其洗涤数次，冷冻干燥3天，再对其进行球磨4小时得到多孔碳颗粒，最后将其置于具有氨气氛围的管式炉中，以4℃/min的升温速率升温至800℃，恒温2小时，然后以5℃/min的降温速率降至室温，得到氮掺杂多孔碳颗粒。图1为本实施例制备的氮掺杂多孔碳颗粒的扫描电镜图片，显示出产品的形貌为颗粒状的碳。图2为本实施例制备的氮掺杂多孔碳颗粒的氮气吸脱附曲线和孔径分布曲线，显示出该氮掺杂多孔碳颗粒具有较大的比表面积和丰富的多孔结构。图3为本实施例制备的氮掺杂多孔碳颗粒在0.1MKOH中的电化学稳定性测试，显示出产品具有较好的电化学稳定性。实施例2称取7g蔗糖粉末加入到烧杯中，接着加入1.5mL去离子水，最后加入10mL浓硫酸，玻璃棒快速搅拌，得多孔碳网络结构，用去离子水对其洗涤数次，冷冻干燥3天，再对其进行球磨4小时得到多孔碳颗粒，最后将其置于具有氨气氛围的管式炉中，以4℃/min的升温速率升温至700℃，恒温2小时，然后以5℃/min的降温速率降至室温，得到氮掺杂多孔碳颗粒。实施例3称取7g蔗糖粉末加入到烧杯中，接着加入1.5mL去离子水，最后加入10mL浓硫酸，玻璃棒快速搅拌，得多孔碳网络结构，用去离子水对其洗涤数次，冷冻干燥3天，再对其进行球磨4小时得到多孔碳颗粒，最后将其置于具有氨气氛围的管式炉中，以4℃/min的升温速率升温至900℃，恒温2小时，然后以5℃/min的降温速率降至室温，得到氮掺杂多孔碳颗粒。以上所述仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法，其特征在于：利用“黑面包反应”和氨气氛围下的高温热解相结合制备得到氮掺杂多孔碳颗粒；具体包括以下步骤：a) 利用“黑面包反应”，即浓硫酸碳化蔗糖来形成多孔碳网络结构；b) 将所述的多孔碳网络结构用去离子水洗涤数次，冷冻干燥后进行球磨得到多孔碳颗粒；c) 将所述的多孔碳颗粒置于具有氨气氛围的管式炉中进行高温热解得到氮掺杂多孔碳颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法，其特征在于：利用“黑面包反应”和氨气氛围下的高温热解相结合制备得到氮掺杂多孔碳颗粒；具体包括以下步骤：a)利用“黑面包反应”，即浓硫酸碳化蔗糖来形成多孔碳网络结构；b)将所述的多孔碳网络结构用去离子水洗涤数次，冷冻干燥后进行球磨得到多孔碳颗粒；c)将所述的多孔碳颗粒置于具有氨气氛围的管式炉中进行高温热解得到氮掺杂多孔碳颗粒。2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳颗粒的制备方法，其特征在于：所述的步骤a)中的“黑面包反应”具体包括：将7g蔗糖粉末加入到烧杯中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈玉华，袁文静，谢安建，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34