一种不同粒级分布的球形磷酸铁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种不同粒级分布的球形磷酸铁的制备方法，属于无机材料制备技术领域。该球形磷酸铁制备时，先制备铁离子浓度为1.5～2mol/L的溶液A，制备磷酸根离子浓度为7.5～9.5mol/L的溶液B；将溶液A和溶液B在反应容器内反应沉淀；将沉淀利用去离子水通过真空抽滤的方式洗涤并固液分离；将固液分离得到的固体用去离子水调浆，然后升温至一定温度后保持恒温状态下静置陈化；将陈化后的浊液置于干燥设备中进行干燥，得到磷酸铁：一次颗粒粒度20～100nm的球形颗粒，二次颗粒粒度0.5～20μm的球形颗粒。本发明专利技术所述磷酸铁制备方法通过将洗涤后得到的反应沉淀调浆陈化，从而控制磷酸铁的粒径并提高磷酸铁的粒径分布宽度，提高了磷酸铁的振实密度。

Preparation method of spherical iron phosphate with different particle size distribution

The invention discloses a preparation method of spherical iron phosphate with different particle size distribution, which belongs to the technical field of inorganic material preparation. When the spherical phosphoric acid is prepared, the solution A of 1.5 ~ 2mol/L of iron ion concentration is prepared. The solution B of the concentration of phosphate ion is 7.5 ~ 9.5mol/L, and the solution A and solution B are precipitated in the reaction container; the precipitated water is washed by vacuum filtration and solid liquid separation; the solid solution is separated by the solid solution. With deionized water, the body is statically aged at a constant temperature after heating up to a certain temperature, and the aged turbid liquid is dried in the drying equipment to get iron phosphate: spherical particles with particle size of 20 ~ 100nm, and two spherical particles with grain size of 0.5 to 20 mu m. The preparation method of the phosphoric acid by the invention can control the particle size of the iron phosphate and increase the width of the particle size distribution of iron phosphate by aging the reaction precipitation and precipitation after washing, thus improving the vibrating density of the iron phosphate.

【技术实现步骤摘要】
一种不同粒级分布的球形磷酸铁的制备方法
本专利技术属于无机材料制备
，尤其涉及一种不同粒级分布的球形磷酸铁的制备方法。
技术介绍
磷酸铁锂具有安全性高、成本低、环境友好、循环寿命长等特点，使之在追求高能量密度时期，与三元材料相比，在特定领域仍具有一定的竞争优势。因磷酸铁的颗粒形貌对磷酸铁锂电性能的影响较为关键，为此，人们对磷酸铁进行了大量的研究工作。球形磷酸铁的制备方法中，申请号为201210330123.2的专利中提到，铁源和磷源混合后，再加入碱性沉淀剂，经陈化、洗涤、干燥后得到球形磷酸铁。申请号为201010530068.2的专利采用并流方式将铁源、磷源、中和剂加入到反应釜中，在铵盐作为添加剂的条件下，经陈化、洗涤、干燥后得到球形磷酸铁。专利号为CN201310237818.0的专利通过在高温合成陈化部分再转低温合成陈化部分的方式，经陈化、洗涤、干燥、脱水后制备高振实类球形磷酸铁。申请号为201710685149.1的专利中在一定pH值下，向铁源、磷源的溶液中添加含氮、羟基、羧基等芳香族有机化合物等纳米球形控制剂，经合成、陈化、洗涤、干燥、脱水等程序制备球形磷酸铁。专利号为CN201110140383.9的专利通过合成、调节pH为1～5时陈化、洗涤、干燥，制备一次颗粒为球形或类球形的磷酸铁。专利号为CN201010195111.4的专利通过水热法，反应时间为20～30h，200℃密封陈化的方法，再经常温洗涤、干燥制备微米级球形磷酸铁。上述制备球形磷酸铁的技术中，基本都是将铁源和磷源混合反应，然后经陈化、洗涤、干燥后得到球形磷酸铁；制备时，大多采用提高温度、延长陈化时间等方式；或者采用较难产业化控制的方式方法，给生产带来一定的难度；也或者通过提高某一种原料的浓度来提高产率；也或者通过添加添加剂制备球形磷酸铁，从而增加废水处理难度。同时，现有技术制备的磷酸铁的振实密度相对较低。因此，本专利技术针对工艺技术简单化、成本节约化、提高生产效率的目的，提出一种不同粒级分布的球形磷酸铁的制备方法，主要通过在洗涤后，将得到的固体调浆并在一定温度下进行静置陈化，从而得到制备球形、不同粒级分布磷酸铁，保证所生成的磷酸铁：一次颗粒粒度20～100nm的球形颗粒，二次颗粒粒度0.5～20μm的球形颗粒，从而提高磷酸铁的振实密度。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种不同粒级分布的球形磷酸铁的制备方法，该方法制备球形磷酸铁时，通过将洗涤后得到的反应沉淀调浆并在一定温度下进行静置陈化，从而控制磷酸铁的粒径并提高磷酸铁的粒径分布宽度，并且得到的磷酸铁的一次颗粒和二次颗粒均为球形，提高了磷酸铁的振实密度。为了实现上述的目的，本专利技术的技术方案如下，包括以下步骤：(1)反应物制备：制备铁离子浓度为1.5～2mol/L的溶液A，制备磷酸根离子浓度为7.5～9.5mol/L的溶液B；(2)反应沉淀：取溶液A置于入反应容器内，向反应容器内加入过量氧化剂，使得溶液A中的亚铁离子充分氧化为铁离子，然后加热至反应温度后保持恒温，并在搅拌状态下，向反应容器内匀速加入溶液B，混合时长0.25～1h；(3)洗涤：将反应得到的沉淀利用去离子水通过真空抽滤的方式连续充分洗涤，并进行固液分离；(4)陈化：将固液分离得到的固体放入容器中，向容器中加入去离子水调浆，然后将调浆得到的浊液逐渐升温至一定温度后保持恒温状态下静置陈化；(5)干燥：将陈化后的浊液置于干燥设备中进行干燥，得到不同粒级分布的球形磷酸铁。优选地，所述溶液A为氯化铁溶液、氯化亚铁溶液、硝酸铁溶液、硝酸亚铁溶液、硫酸亚铁溶液和硫酸铁溶液中的一种或多种混合而成。优选地，所述溶液B为磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸钠，磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸钾、磷酸一氢钾，磷酸二氢钾中的一种或多种混合。优选地，所述氧化剂为30％的双氧水。优选地，所述步骤(1)中的反应时的恒温温度为50～90℃。优选地，所述步骤(4)中的静置陈化恒温温度为20～90℃，升温时间为1.5h，恒温静置陈化时间为2～96h。优选地，所述步骤(5)中的干燥设备为鼓风干燥箱、喷雾干燥机、烘箱和微波干燥箱中的一种。相较于现有技术，本专利技术的有益效果是：1)本专利技术利用高浓度原料制备磷酸铁，提高了生产效率，从而降低生产成本；2)反应时，对反应溶液作加热升温，提高了反应速度；3)本专利技术在磷酸铁制备过程时，通过双氧水作为氧化剂，使得反应溶液中的不含亚铁离子，从而保证制备得到的球形磷酸铁不含杂质磷酸亚铁，同时过量的双氧水在加热状态下分解，不会对反应造成污染；反应时，不添加其他任何添加剂，没有增加废水处理的负担；4)本专利技术可制备得到磷酸铁：一次颗粒粒度20～100nm的球形颗粒，二次颗粒粒度0.5～20μm的球形颗粒，制备时通过将洗涤后得到的反应沉淀调浆并在一定温度下进行静置陈化，从而控制磷酸铁的粒径并提高磷酸铁的粒径分布宽度，并且得到的磷酸铁的一次颗粒和二次颗粒均为球形，提高了磷酸铁的振实密度。具体实施方式首先，需要说明的是，以下将以示例方式来具体说明本专利技术含改性石墨转炉挡渣用低碳滑板砖的特点和优点等，然而所有的描述仅是用来进行说明的，而不应将其理解为对本专利技术形成任何限制。实施例1(1)反应物制备：制备铁离子浓度为1.5mol/L的硫酸亚铁溶液，制备磷酸根离子浓度为7.5mol/L的磷酸二氢钠溶液；(2)反应沉淀：取硫酸亚铁溶液500mL置于入反应容器内，向反应容器内加入过量双氧水，使得硫酸亚铁溶液中的亚铁离子充分氧化为铁离子，然后加热至85℃后保持恒温，并在搅拌状态下，向反应容器内匀速加入磷酸二氢钠溶液105mL，混合时长为1h；(3)洗涤：将反应得到的沉淀利用65℃的去离子水通过真空抽滤的方式连续充分洗涤，并进行固液分离；(4)陈化：将固液分离得到的固体放入容器中，向容器中加入去离子水100mL调浆，然后将调浆得到的浊液逐渐升温至85℃后保持恒温状态下静置陈化，升温时间为1.5h，恒温静置陈化时间为2h；(5)干燥：将陈化后的浊液置于鼓风干燥机，在110℃下进行干燥，得到一次颗粒平均粒径为80nm、二次颗粒最大粒径为19μm的球形磷酸铁。实施例2(1)反应物制备：制备铁离子浓度为2mol/L的硫酸亚铁溶液，制备磷酸根离子浓度为7.5mol/L的磷酸二氢钠溶液；(2)反应沉淀：取硫酸亚铁溶液500mL置于入反应容器内，向反应容器内加入过量双氧水，使得硫酸亚铁溶液中的亚铁离子充分氧化为铁离子，然后加热至85℃后保持恒温，并在搅拌状态下，向反应容器内匀速加入磷酸二氢钠溶液200mL，混合时长为1h；(3)洗涤：将反应得到的沉淀利用65℃的去离子水通过真空抽滤的方式连续充分洗涤，并进行固液分离；(4)陈化：将固液分离得到的固体放入容器中，向容器中加入去离子水100mL调浆，然后将调浆得到的浊液在逐渐升温至85℃后保持恒温状态下静置陈化，升温时间为1.5h，恒温静置陈化时间为2h；(5)干燥：将陈化后的浊液置于鼓风干燥机，在110℃下进行干燥，得到一次颗粒平均粒径为35nm、二次颗粒最大粒径为10μm的球形磷酸铁。实施例3(1)反应物制备：制备铁离子浓度为1.7mol/L的硫酸亚铁溶液，制备磷酸根离子浓度为9mol/L的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种不同粒级分布的球形磷酸铁的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：(1)反应物制备：制备铁离子浓度为1.5～2mol/L的溶液A，制备磷酸根离子浓度为7.5～9.5mol/L的溶液B；(2)反应沉淀：取溶液A置于入反应容器内，向反应容器内加入过量氧化剂，使得溶液A中的亚铁离子充分氧化为铁离子，然后加热至反应温度后保持恒温，并在搅拌状态下，向反应容器内匀速加入溶液B，混合时长0.25～1h；(3)洗涤：将反应得到的沉淀利用去离子水通过真空抽滤的方式连续充分洗涤，并进行固液分离；(4)陈化：将固液分离得到的固体放入容器中，向容器中加入去离子水调浆，然后将调浆得到的浊液逐渐升温至一定温度后保持恒温状态下静置陈化；(5)干燥：将陈化后的浊液置于干燥设备中进行干燥，得到不同粒级分布的球形磷酸铁。

【技术特征摘要】
1.一种不同粒级分布的球形磷酸铁的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：(1)反应物制备：制备铁离子浓度为1.5～2mol/L的溶液A，制备磷酸根离子浓度为7.5～9.5mol/L的溶液B；(2)反应沉淀：取溶液A置于入反应容器内，向反应容器内加入过量氧化剂，使得溶液A中的亚铁离子充分氧化为铁离子，然后加热至反应温度后保持恒温，并在搅拌状态下，向反应容器内匀速加入溶液B，混合时长0.25～1h；(3)洗涤：将反应得到的沉淀利用去离子水通过真空抽滤的方式连续充分洗涤，并进行固液分离；(4)陈化：将固液分离得到的固体放入容器中，向容器中加入去离子水调浆，然后将调浆得到的浊液逐渐升温至一定温度后保持恒温状态下静置陈化；(5)干燥：将陈化后的浊液置于干燥设备中进行干燥，得到不同粒级分布的球形磷酸铁。2.根据权利要求1所述不同粒级分布的球形磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述溶液A为氯化铁溶液、氯化亚铁溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：骆艳华，裴晓东，刘晨，佘世杰，钱有军，陈静，王凡，
申请(专利权)人：中钢集团安徽天源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34