The invention discloses the application of cryogenic liquid metal microspheres in the preparation of organic polymer monolithic chromatographic columns. The cryogenic liquid metal microspheres are prepared by the method of high frequency vibration and low surface energy material thiol coating, and are used for the pore forming agent in the preparation of organic polymer column. The capillary monolithic column with controllable pore size and porosity prepared by this method has the following advantages: 1. the organic capillary column prepared by this method can control the size and porosity of the polymer arbitrarily according to the characteristics of the target compound, so that it has the adsorption hole and diffuser to match the sub size of the adsorbed separation object. Avenue. 2. the pore structure of the monolithic capillary column is uniform and reproducible. It has high column efficiency and quick adsorption and separation characteristics. 3. submicron and micron diameter liquid metal droplets replace conventional toxic and highly polluting organic solvent porogen, achieving green reuse.
【技术实现步骤摘要】
低温液态金属微球在制备有机聚合物整体色谱柱中的应用
本专利技术涉及色谱柱制备方法,具体涉及低温液态金属微球在制备有机聚合物整体色谱柱中的应用。
技术介绍
聚合物整体色谱柱是指由单体、交联剂、致孔剂和引发剂组成的预聚混合溶液在毛细管、不锈钢管、聚醚醚酮管或者芯片通道等载体中先通过原位聚合,然后选用合适的溶剂除去整体柱内残留的未反应聚合的致孔剂和单体后得到的具有连续床结构的有机聚合物材料。其材料具有双连续结构和双孔分布两大特点。双连续结构是由相互交联的基质骨架和彼此连通的通透孔组成;双孔分布是指整体柱中存在两种不同类型、不同孔径的孔,一种是微米级通孔,另一种是位于骨架表面纳米级微孔。由于整体柱具有这种独特结构,在分离分析中表现出良好的应用潜能,因此被喻为继多聚糖、交联与涂渍、单分散之后的第四代分离介质。其作为一种富集分离介质,整体柱具有制备方法简单、通透性高、传质速率快、可重复使用等优点,在生物富集、食品安全监测、药物分析等领域中得到了广泛应用。目前,制备有机毛细管整体柱所用的致孔剂体系种类较少,已报道的文献大多以有毒、高污染的有机溶剂(如甲苯、异辛烷、正己醇、1,4-丁二醇等)为致孔剂。其主要是利用原位聚合后再将致孔剂除去,致孔剂原来占有的空间被保留下来,使整体材料具有多孔结构,而孔道的大小及形态主要由致孔剂的种类、用量和聚合条件决定,且对孔径分布有显著影响。根据对聚合物的溶解性不同,有机溶剂致孔剂又分为良溶剂、不良溶剂和沉淀剂三种。聚合过程中,致孔剂和聚合物发生相分离,在较早聚合阶段形成大的相分离区,所得孔径较大;在较晚聚合阶段形成小的相分离微区,所得孔径 ...
【技术保护点】
1.低温液态金属微球在制备有机聚合物整体色谱柱中的应用。
【技术特征摘要】
1.低温液态金属微球在制备有机聚合物整体色谱柱中的应用。2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述低温液态金属微球作为致孔剂用于有机聚合物整体色谱柱的制备。3.根据权利要求1-2任一项所述的应用,其特征在于,所述低温液态金属的制备方法如下:先将所有原料金属单独加热至熔融状态,然后在搅拌条件下依次将熔融状态的金属混合,直至全部金属相互溶解;在控制上述的液态合金温度在250℃~350℃下搅拌2h以上,逐步冷却至室温,即得液态金属合金材料。4.根据权利要求1-2任一项所述的应用,其特征在于,所述有机聚合物整体色谱柱的制备方法如下:以甲基丙烯酸酯类为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂;加入占功能单体和交联剂总体积30%~60%的液态金属微球为致孔剂;加入占功能单体和交联剂总质量1%~3%的偶氮二异丁腈为引发剂制备聚丙烯酸酯类有机整体分离分析色谱柱;将混合溶液灌注于预处理过的毛细管后密封,在60℃水浴超声条件下聚合12~24h得到有有机聚合物整体色谱柱,然后去除液态金属微球;所述液态金属微球的直径为250nm~1500nm;所述功能单体和交联剂的比例为1:4~6。5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述甲基丙烯酸酯类是2-甲基丙烯酸、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯和/或甲基丙烯酸羟乙酯;聚合反应前先向混合溶液中通入氮气15min,以去除预聚合溶液中的溶解氧。6.根据权利要求4所述的应用,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:白秀芝,陈军,陈娜,张毅军,李新明,张裕平,
申请(专利权)人:河南科技学院,
类型:发明
国别省市:河南,41
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