百合活性物质的制备方法技术

本发明专利技术公开了百合活性物质的制备方法，包括：水提、醇提、提取多酚类、复混。有益效果为：从百合花叶、花蕾、鳞茎处提取出活性物质，提取方法简单易行，还实现了百合的全效利用，最大化的发挥了其生物学功效，百合活性物质对O2‑、·OH和DPPH自由基都有较好的清除效果，且其来源于天然的植物成分，毒副作用相对较小，因此在抗菌药物的研究及抗氧化功能食品的开发方面，具有较好的开发和应用潜力。

Preparation of active substances in Lilium

The invention discloses a preparation method of Lily active substances, which comprises water extraction, alcohol extraction, polyphenols extraction and mixing. The beneficial effect is: extracting active substances from the leaves, buds and bulbs of lily, the extraction method is simple and easy to use, and the full effect of lily is realized and its biological efficacy is achieved. The active substance of Lily has good clearance effect on O2, OH and DPPH free radicals, and it comes from natural plant composition. The toxic and side effects are relatively small, so it has good potential for development and application in the research of antimicrobial agents and the development of antioxidant functional foods.

【技术实现步骤摘要】
百合活性物质的制备方法
本专利技术涉及百合深加工领域，尤其是涉及百合活性物质的制备方法。技术背景百合，学名（Liliumbrowniivar.viridulumBaker）又名强蜀、番韭、山丹、倒仙、重迈、中庭、摩罗、重箱、中逢花、百合蒜、大师傅蒜、蒜脑薯、夜合花等，是百合科百合属（学名：Lilium）多年生草本球根植物，原产于中国，主要分布在亚洲东部、欧洲、北美洲等北半球温带地区，全球已发现有至少120个品种，其中55种产于中国。近年更有不少经过人工杂交而产生的新品种，如亚洲百合、香水百合、火百合等。鳞茎含丰富淀粉，可食，亦作药用。百合除含有蛋白质21.29%、脂肪12.43%、还原糖11.47%、淀粉1.61%，及钙、磷、铁、每百克含1.443毫克维生素B、21.2毫克维生素C等营养素外，还含有一些特殊的营养成分，如秋水仙碱等多种生物碱。这些成分综合作用于人体，不仅具有良好的营养滋补之功，而且还对秋季气候干燥而引起的多种季节性疾病有一定的防治作用。中医上讲鲜百合具有养心安神，润肺止咳的功效，对病后虚弱的人非常有益。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供百合活性物质的制备方法，本制备方法简单易行，制备过程中未添加有毒物质，并且实现了百合花叶、花蕾、鳞茎的全效利用，最大化的发挥了百合的生物学功效。本专利技术针对
技术介绍
中提到的问题，采取的技术方案为：百合活性物质的制备方法，包括：水提、醇提、提取多酚类、复混，具体包括以下步骤：水提：称取百合花叶、花蕾，干燥后粉碎，过100-160目筛，加入10-12倍超纯水，在40-45℃温度下，采用双超声波法提取4-6小时，离心后取上清，用微滤除菌器过滤除菌，真空冷冻干燥后即得百合水提物；百合花叶、花蕾的水溶性提取物对腐败希瓦氏菌、草莓假单胞菌和中间气单胞菌具有抑菌活性，因此可将其应用于鱼肉保鲜中；醇提：取水提后的悬浮于沉淀物，加入12-15倍90-98%的乙醇溶液，在40-45℃温度下，采用双超声波法提取1-1.5小时，用旋转蒸发仪蒸成膏状，溶于乙醇后微滤除菌器过滤除菌，真空冷冻干燥后即得百合醇提物；百合醇提物对草莓假单胞菌和中间气单胞菌具有抑菌活性，可将其开发成天然新型抑菌保鲜剂用于鱼肉保鲜行业，可有效提高鱼肉保鲜质量，延长鱼肉货架期；提取多酚类：将百合鳞茎去泥、洗净，自然阴干，粉碎后过100-160目筛，取百合鳞茎干粉于容器中，按照料液比1g:30-45mL加入甲醇溶液，在30-35℃温度下，采用双超声波法提取20-30分钟，之后于0-4℃、12000-15000r/min条件下离心10-12分钟，收集上清液，不溶部分重复提取，合并上清液并于28-30℃下旋转蒸发提取溶剂，浓缩后冷冻干燥成粉，即得多酚类提取物；百合鳞茎的甲醇提取物对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、蜡状芽孢杆菌、沙门氏菌、大肠杆菌、产气杆菌有一定的抑制作用，同时对O2-、·OH和DPPH自由基都有较好的清除效果；复混：将百合水提物、百合醇提物与多酚类提取物溶解于5-6倍50-70%的乙醇溶液中，充分溶解后即得百合活性物质；从百合花叶、花蕾、鳞茎处提取出活性物质，提取方法简单易行，还实现了百合的全效利用，最大化的发挥了其生物学功效，百合活性物质对O2-、·OH和DPPH自由基都有较好的清除效果，且其来源于天然的植物成分，毒副作用相对较小，因此在抗菌药物的研究及抗氧化功能食品的开发方面，具有较好的开发和应用潜力。作为优选，双频率超声波的超声频率与声强密度分别为25-30kHz、0.35-0.40W/cm2与45-50kHz、0.45-0.60W/cm2；双频率超声波不仅能加速介质质点的运动与扩散，同时其空化与振动匀化作用可以相互叠加，所产生的崩溃作用远远超过两个超声波分散的作用加和，可有效地促进百合花叶、花蕾、鳞茎中活性成分的扩散与溶出，减少提取时间，提高提取效率。作为优选，提取多酚类步骤中的甲醇溶液中含有4.2-5.0%的盐酸溶液，盐酸溶液的质量分数为10-15%，还含有1.3-1.4‰的（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸；（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸在特殊质量倍数的盐酸存在的情况下，可以有效的促进百合鳞茎组织中的酚羟基物质的溶出与扩散，从而可以加快其提取，而且不会影响酚羟基活性物质的性质，盐酸与（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸在随后的旋转蒸发过程中会被清除，不会对产物的品质造成影响，即加快了提取效率，又提高了酚类物质的得率。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1）（S）-（+）-对甲苯亚磺酰乙酸在特殊质量倍数的盐酸存在的情况下，可以有效的促进百合鳞茎组织中的酚羟基物质的溶出与扩散，从而可以加快其提取，不会对产物的品质造成影响，即加快了提取效率，又提高了酚类物质的得率；2）从百合花叶、花蕾、鳞茎处提取出活性物质，提取方法简单易行，还实现了百合的全效利用，最大化的发挥了其生物学功效，百合活性物质对O2-、·OH和DPPH自由基都有较好的清除效果，且其来源于天然的植物成分，毒副作用相对较小，因此在抗菌药物的研究及抗氧化功能食品的开发方面，具有较好的开发和应用潜力。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术方案作进一步说明：实施例1：百合活性物质的制备方法，包括以下步骤：1）称取百合花叶、花蕾，干燥后粉碎，过100目筛，加入10倍超纯水，在40℃温度下，采用双超声波法提取4小时，离心后取上清，用微滤除菌器过滤除菌，真空冷冻干燥后即得百合水提物；2）取水提后的悬浮于沉淀物，加入12倍90%的乙醇溶液，在40℃温度下，采用双超声波法提取1小时，用旋转蒸发仪蒸成膏状，溶于乙醇后微滤除菌器过滤除菌，真空冷冻干燥后即得百合醇提物；3）将百合鳞茎去泥、洗净，自然阴干，粉碎后过100目筛，取百合鳞茎干粉于容器中，按照料液比1g:30mL加入甲醇溶液，在30℃温度下，采用双超声波法提取20分钟，之后于0℃、12000r/min条件下离心10分钟，收集上清液，不溶部分重复提取，合并上清液并于28℃下旋转蒸发提取溶剂，浓缩后冷冻干燥成粉，即得多酚类提取物；4）将百合水提物、百合醇提物与多酚类提取物溶解于5倍50%的乙醇溶液中，充分溶解后即得百合活性物质。实施例2：百合活性物质的制备方法，包括以下步骤：1）水提：称取百合花叶、花蕾，干燥后粉碎，过140目筛，加入10倍超纯水，在42℃温度下，采用双超声波法提取5小时，离心后取上清，用微滤除菌器过滤除菌，真空冷冻干燥后即得百合水提物；百合花叶、花蕾的水溶性提取物对腐败希瓦氏菌、草莓假单胞菌和中间气单胞菌具有抑菌活性，因此可将其应用于鱼肉保鲜中；2）醇提：取水提后的悬浮于沉淀物，加入14倍95%的乙醇溶液，在42℃温度下，采用双超声波法提取1.5小时，用旋转蒸发仪蒸成膏状，溶于乙醇后微滤除菌器过滤除菌，真空冷冻干燥后即得百合醇提物；百合醇提物对草莓假单胞菌和中间气单胞菌具有抑菌活性，可将其开发成天然新型抑菌保鲜剂用于鱼肉保鲜行业，可有效提高鱼肉保鲜质量，延长鱼肉货架期；3）提取多酚类：将百合鳞茎去泥、洗净，自然阴干，粉碎后过120目筛，取百合鳞茎干粉于容器中，按照料液比1g:35mL加入甲醇溶液，在30-35℃温度下，采用双超声波法提取20分钟，之后于1℃、14000r/min条件下离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.百合活性物质的制备方法，其特征在于：所述百合活性物质的制备方法包括：水提：将百合花叶、花蕾干燥后粉碎，过100‑160目筛，加入10‑12倍超纯水，提取并离心取上清，微滤除菌器过滤除菌，真空冷冻干燥后即得百合水提物；醇提：取水提后的悬浮物与沉淀物，加入乙醇溶液，采用双超声波法提取1‑1.5小时，用旋转蒸发仪蒸成膏状，溶于乙醇后微滤除菌器过滤除菌，真空冷冻干燥后即得百合醇提物；提取多酚类：将百合鳞茎去泥、洗净，自然阴干，粉碎后过100‑160目筛，取百合鳞茎干粉于容器中，加入甲醇溶液，在30‑35℃温度下，采用双超声波法提取20‑30分钟，离心后收集上清液，不溶部分重复提取，合并上清液并于28‑30℃下旋转蒸发提取溶剂，浓缩后冷冻干燥成粉，即得多酚类提取物；复混：将百合水提物、百合醇提物与多酚类提取物溶解于乙醇溶液中，充分溶解后即得百合活性物质。

【技术特征摘要】
1.百合活性物质的制备方法，其特征在于：所述百合活性物质的制备方法包括：水提：将百合花叶、花蕾干燥后粉碎，过100-160目筛，加入10-12倍超纯水，提取并离心取上清，微滤除菌器过滤除菌，真空冷冻干燥后即得百合水提物；醇提：取水提后的悬浮物与沉淀物，加入乙醇溶液，采用双超声波法提取1-1.5小时，用旋转蒸发仪蒸成膏状，溶于乙醇后微滤除菌器过滤除菌，真空冷冻干燥后即得百合醇提物；提取多酚类：将百合鳞茎去泥、洗净，自然阴干，粉碎后过100-160目筛，取百合鳞茎干粉于容器中，加入甲醇溶液，在30-35℃温度下，采用双超声波法提取20-30分钟，离心后收集上清液，不溶部分重复提取，合并上清液并于28-30℃下旋转蒸发提取溶剂，浓缩后冷冻干燥成粉，即得多酚类提取物；复混：将百合水提物、百合醇提物与多酚类提取物溶解于乙醇溶液中，充分溶解后即得百合活性物质。2.根据权利要求1所述的百合活性物质的制备方法，其特征在于：所述水提步骤中，提取温度为40-45℃，采用双超声波法提取4-6小时。3.根据权利要求1或2所述的百合活性物质的制备方法，其特征在于：所述水提、醇提与提取多酚类步骤中，双频率超声...

【专利技术属性】
技术研发人员：董珊珊，
申请(专利权)人：海盐县凌特生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33