一种连翘中多元醇类成分的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种连翘中多元醇类成分的制备方法，步骤如下：将连翘的干燥果实粉碎，用体积分数为45‑55%的乙醇回流提取，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用氯仿、醋酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，减压浓缩；将醋酸乙酯部分以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水和乙醇‑水梯度洗脱，收集20%乙醇部分，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比为100:0、90:10、80:20、60:40、50:50、40:60、0:100的二氯甲烷‑甲醇进行梯度洗脱，收集50:50洗脱部分，浓缩即得。本发明专利技术提供的制备方法可以有效的得到连翘中多元醇类成分，制备方法简单可行，易操作，可大规模生产。

A preparation method of multicomponent alcohols in Forsythia Forsythia

The invention discloses a preparation method of multiple alcohols in Forsythia forsythia. The following steps are as follows: the dried fruit of Forsythia Forsythia is crushed and distilled by a volume fraction of 45 alcohol 55%, and the extract is decompressed and concentrated to get the extract; the extract is dissolved in proper amount of water and successively extracted with chloroform, ethyl acetate and water saturated n-butanol. The concentration of ethyl acetate was dissolved in a large pore adsorption resin column after the solution was dissolved in proper amount of water, and the 20% ethanol part was collected in order by the gradient of pure water and ethanol, then separated by silica gel column chromatography. The gradient of methanol was graded by the volume ratio of 100:0, 90:10, 80:20, 60:40, 50:50, 40:60 and 0:100. Elution, collection of 50:50 elution part, concentration is obtained. The preparation method provided by the invention can effectively obtain the polyols in Forsythia suspensa, and the preparation method is simple, feasible, easy to operate and can be mass produced.

【技术实现步骤摘要】
一种连翘中多元醇类成分的制备方法
本专利技术具体涉及一种连翘中多元醇类成分的制备方法。
技术介绍
连翘Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl.是我国的传统中药，早在《本草图经》中就有记载，其味苦，性微寒，归肺、心、小肠经，具有清热解毒、消肿散结之功效，常用于风热感冒、温病初起、温热入营、高热烦渴、热淋尿闭、痈疽、瘰疬、乳痈、丹毒和肿毒等症。主要分布于我国山西、陕西、山东、安徽西部、河南等地。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种连翘中多元醇类成分的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种连翘中多元醇类成分的制备方法，包括如下步骤：将连翘的干燥果实粉碎，用体积分数为45-55%的乙醇回流提取2-4次，每次1.5-2.5h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用氯仿、醋酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，分别减压浓缩；将醋酸乙酯部分以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水和体积分数10%、20%、30%、50%、95%的乙醇-水梯度洗脱，收集20%乙醇部分，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比为100:0、90:10、80:20、60:40、50:50、40:60、0:100的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱，收集50:50洗脱部分，浓缩即得。优选地，所述的制备方法中，将连翘的干燥果实粉碎，用体积分数为50%的乙醇回流提取3次。优选地，所述的制备方法中，每次提取2h。优选地，所述的制备方法中，1kg连翘使用7-9L溶剂进行回流提取。优选地，所述的制备方法中，所述大孔树脂为AB-8型大孔树脂。本专利技术技术效果：本专利技术提供的制备方法可以有效的得到连翘中多元醇类成分，制备方法简单可行，易操作，可大规模生产。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种连翘中多元醇类成分的制备方法，包括如下步骤：将连翘的干燥果实粉碎，用体积分数为50%的乙醇回流提取3次，每次2h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用氯仿、醋酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，分别减压浓缩；将醋酸乙酯部分以适量水溶解后用AB-8型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水和体积分数10%、20%、30%、50%、95%的乙醇-水梯度洗脱，收集20%乙醇部分，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比为100:0、90:10、80:20、60:40、50:50、40:60、0:100的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱，收集50:50洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg连翘使用8L溶剂进行回流提取。实施例2一种连翘中多元醇类成分的制备方法，包括如下步骤：将连翘的干燥果实粉碎，用体积分数为45%的乙醇回流提取2次，每次1.5h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用氯仿、醋酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，分别减压浓缩；将醋酸乙酯部分以适量水溶解后用AB-8型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水和体积分数10%、20%、30%、50%、95%的乙醇-水梯度洗脱，收集20%乙醇部分，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比为100:0、90:10、80:20、60:40、50:50、40:60、0:100的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱，收集50:50洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg连翘使用7L溶剂进行回流提取。实施例3一种连翘中多元醇类成分的制备方法，包括如下步骤：将连翘的干燥果实粉碎，用体积分数为55%的乙醇回流提取4次，每次2.5h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用氯仿、醋酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，分别减压浓缩；将醋酸乙酯部分以适量水溶解后用AB-8型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水和体积分数10%、20%、30%、50%、95%的乙醇-水梯度洗脱，收集20%乙醇部分，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比为100:0、90:10、80:20、60:40、50:50、40:60、0:100的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱，收集50:50洗脱部分，浓缩即得。其中，1kg连翘使用9L溶剂进行回流提取。本专利技术提供的制备方法可以有效的得到连翘中多元醇类成分，制备方法简单可行，易操作，可大规模生产。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连翘中多元醇类成分的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将连翘的干燥果实粉碎，用体积分数为45‑55%的乙醇回流提取2‑4次，每次1.5‑2.5h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用氯仿、醋酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，分别减压浓缩；将醋酸乙酯部分以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水和体积分数10%、20%、30%、50%、95%的乙醇‑水梯度洗脱，收集20%乙醇部分，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比为100:0、90:10、80:20、60:40、50:50、40:60、0:100的二氯甲烷‑甲醇进行梯度洗脱，收集50:50洗脱部分，浓缩即得。

【技术特征摘要】
1.一种连翘中多元醇类成分的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将连翘的干燥果实粉碎，用体积分数为45-55%的乙醇回流提取2-4次，每次1.5-2.5h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏用适量水溶解，依次用氯仿、醋酸乙酯和水饱和正丁醇萃取，分别减压浓缩；将醋酸乙酯部分以适量水溶解后用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水和体积分数10%、20%、30%、50%、95%的乙醇-水梯度洗脱，收集20%乙醇部分，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比为100:0、...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东祥瑞建设有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32