液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法及其装置，通过光学方法确定当前的液面位置，并控制自动计量加液装置的加液量，维持整个吸入液体过程中液面位置始终处于指定的位置或狭窄位置范围内，由此测量得到这一过程中固体样品吸入的液体体积量与吸入时间的变化曲线，进而通过对这一变化曲线的分析和计算获得表征液体在固体样品中的吸入性、润湿性和浸透性以及接触角值等相关特征参数。本发明专利技术具有装置通用性强，测量精确且功能更强的特点。除此之外，本发明专利技术装置还具有结构简单、易于维护、测量精度高和对测量环境要求不高的特点。

Method and device for measuring liquid suction behavior in porous or powdery solid

The present invention discloses a method for measuring the inhalation behavior of a liquid in a porous or powdery solid, determining the current level by an optical method, and controlling the amount of fluid added to the automatic metering device, and maintaining the liquid level in a specified position or a narrow position in the process of maintaining the whole suction liquid. The curves of the volume of the liquid and the inhalation time of the solid samples were measured, and the specific parameters such as the inhalation, wettability, penetration and contact angle value of the liquid in the solid samples were obtained by the analysis and calculation of the change curve. The invention has the advantages of strong versatility, accurate measurement and stronger functions. Besides, the device has the characteristics of simple structure, easy maintenance, high measuring accuracy and low requirement for measuring environment.

【技术实现步骤摘要】
液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法及其装置
本专利技术涉及一种基于光学图像分析和自动液体量补偿的液体在多孔/粉末固体样品中的吸入、浸透属性、润湿性和接触角值的测量方法及装置，特别是一种液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法及其装置。
技术介绍
在众多的表面/界面测量和表征的方法(技术)中，液体在固体表面的润湿性和接触角测量技术作为一种表面分析和表征技术，具有仪器设备相对简单、价格相对低廉、操作方便、测量条件接近实际使用环境和获得信息量大等诸多优点。所以近年来，这些测量方法被广泛地应用于基础理论研究、新产品的研发和工业生产领域的质量控制,对这类仪器的需求量也逐年增加。多孔固体物质接触液体时发生的自吸入和浸透行为与众多自然现象/过程、工业生产过程和产品的应用环节等密切相关。自吸入(spontaneousimbibition)是指当一润湿性液体与多孔固体介质相遇接触时，在恒定的外压力条件下，润湿性液体由于毛细(管)作用(芯吸效应，wickingeffect)自发地被芯吸入固体介质、并不断地取代多孔介质中原先存在的气体相或另一液体相的浸透/扩散过程。这一过程对包括纳米材料和技术、液体过滤、建筑物、印刷工艺、(土壤)灌溉和采油等领域均起着相当重要的作用。这里所指的多孔固体样品或介质既可以是连续的多孔固体物品，也可以是非连续/分散但紧密堆积的粉末/颗粒/纤维状固体聚集体。随着液体相被不断地芯吸入固体介质并在其中浸透/扩展，其前沿在固体样品中也不断地爬升或挺进。测量这一过程中液体相前沿位置与吸入/接触时间的变化关系，是研究这一现象和行为的重要着手点，也是当前定量地表征这一过程或体系属性的通常作法。由于液体相前沿的(平均)位置很难可靠地通过普通的实验手段进行跟踪测量，所以当前最常用的作法是通过称量的途径来测量固体介质在与液体发生接触后，其质量随接触时间(吸入时间)的变化曲线Δm(t)，然后运用液体的密度值和被测样品的特征参数(包括截面积、空隙率等)，间接地计算出液体相前沿(平均)位置随接触时间(吸入时间)的变化曲线Δh(t)。从获得的Δh(t)这一关系，可以进一步运用Lucas-Washburn方程/模型获得液体在多孔固体样品表面的接触角值，由此衡量不同液体在这类固体样品中的润湿性差异，以及计算出样品表面的(平均或有效)表面能值。这样的测量功能往往以附加可扩展功能的形式被包括在传统的基于称量的表面张力仪中(力表面张力仪forcetensiometers)。对于液体在无孔、无空隙或连续固体表面(也即密封表面)上的接触角或润湿性的测量，基于图像处理和计算的光学座滴分析法(采用光学视频接触角测量仪)是当前应用最广的方法。但对于多孔固体样品表面，这一方法表现出相当的局限性。首先,运用这一方法来测量多孔固体样品表面时，由于样品表面的不密封性(多孔性或分散颗粒之间空隙的存在)，润湿样品表面的液体会很快地被吸入、浸透入孔/空隙中，导致很难获得准确且具有良好重复性的接触角值。其次，如果采用这一方法来测量粉末/颗粒样品，样品必须在测量前被挤压使其具有一薄层表面，然后在这一薄层表面上放置一液滴(座滴)进行测量。但这样的测量结果往往与薄层的具体挤压过程(比如使用的力、使力的方式和作用时间)有关，而且挤压可能会对样品的表面产生肉眼都可见的影响，使测量得到的结果不一定能够实际地反映样品表面，尤其是处于样品内部的表面的真实状态。再者这一方法还人为地引入了表面的粗糙度，该变量也将对接触角的值产生影响。所以对于测量液体在多孔样品表面的接触角值，上面叙述的通过运用称量的方法间接地获得Δh(t)曲线，然后再在一定物理模型如Lucas-Washburn方程/模型的基础上，计算出液体在这类样品表面的(平均)接触角值的作法，是目前应用较为广泛的、少数可用的测量方法之一。但由于这一测量方法依赖于(电子天平)称量，而这功能是光学接触角测量仪所不具备的。所以对于已经拥有光学接触角测量仪的用户，当遇到需要测量液体在多孔固体样品中的润湿性/吸入性/浸透性时，以及想运用Lucas-Washburn等物理模型来进行这类样品的接触角值测量时，就意味着需要另外借助拥有这一测量功能的传统力表面张力测量仪。这不但意味着额外的费用，也同样需要额外的、合适的摆放仪器的空间和相应的维护和保养。另外，采用传统的力表面张力测量仪的测量方法本身也存在着一些问题。首先，这一测量方法既无法消除液体相在吸入过程中因其不断爬升的前沿位置高度而引起的越来越大的重力作用，后者将对液体相前沿继续上升过程产生(阻碍)影响(Li,K.etal.CriteriaforApplyingtheLucas-WashburnLaw.Sci.Rep.5,14085；doi:10.1038/srep14085(2015))；其次，这一测量方法同样也无法对液体相施加一额外的、可控的外加压力，以考察该外加压力对这一吸入过程的影响；最后，这一测量方法可能存在液体在测量容器底部形成的外润湿液面(externalmeniscus)影响测量结果(Liu,Z.etal.Capillaryrisemethodforthemeasurementofthecontactangleofsoils.ActaGeotechnica,October2014,DOI10.1007/s11440-014-0352-x)。综上，寻找一种通用可靠，测量精确而且功能更强的可用于测量液体在多孔固体样品中浸入性/吸收性/渗入性、接触角和润湿性的测量方法及装置，尤其是基于普通光学视频接触角测量仪的测量方法，是目前本领域技术人员急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法及其装置。本专利技术在普通光学视频接触角测量仪的基础上，通过设置一附加(包括硬件和软件)的液体吸入测量模组，就可以测量液体在多孔固体样品中的液体吸入体积量与吸入/接触时间的关系曲线，从而通过运用Lucas-Washburn等物理方程/模型，进一步计算出液体在样品中的平均(表观)接触角值。本专利技术不但扩展了普通光学视频接触角测量仪的应用范围，节约额外开支和空间，而且能够在不同的测量模式中消除液体相在吸入过程中因其不断爬升的前沿位置而引起的越来越大的重力作用对吸入过程的影响，并且还可以通过对液体相施加可控的外加压力来研究后者对这一吸入过程的作用，克服了目前基于称量的传统测量方法的缺陷，提高了方法的测量功能范围和可控性。本专利技术也消除了传统测量方法中可能存在的液体在测量容器底部形成的外润湿液面影响测量结果的问题。所以本专利技术具有装置通用性强，测量精确且功能更强的特点。除此之外，本专利技术装置还具有结构简单、易于维护、测量精度高和对测量环境要求不高的特点。本专利技术的技术方案：液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法：当多孔或粉末状的被测固体样品的吸入液体端面与液体容器内的被测液体相发生接触时，固体样品开始吸入被测液体,通过摄像装置实时记录与液体容器相连通的液面指示管的液面位置，并由计算机对液面位置的图像进行处理、识别和测量，得到液面位置与指定位置的偏差量，继而计算机通过控制与液体容器相连通的自动计量液体分配装置进行加液使液面位置在整个吸入过程中始终处本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法，其特征在于：当多孔或粉末状的被测固体样品的吸入液体端面与液体容器内的被测液体相发生接触时，固体样品开始吸入被测液体,通过摄像装置实时记录与液体容器相连通的液面指示管的液面位置，并由计算机对液面位置的图像进行处理、识别和测量，得到液面位置与指定位置的偏差量，继而计算机通过控制与液体容器相连通的自动计量液体分配装置进行加液使液面位置在整个吸入过程中始终处于指定位置；通过累计自动计量液体分配装置的加液量，并考虑液面位置的微小波动，从而测量得到这一过程中固体样品吸入的液体体积量ΔV与吸入时间t的变化曲线ΔV(t)，进而通过对这一变化曲线的分析和计算获得表征液体在固体样品中的吸入性、润湿性、浸透性以及接触角值等相关特征参数。

【技术特征摘要】
1.液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法，其特征在于：当多孔或粉末状的被测固体样品的吸入液体端面与液体容器内的被测液体相发生接触时，固体样品开始吸入被测液体,通过摄像装置实时记录与液体容器相连通的液面指示管的液面位置，并由计算机对液面位置的图像进行处理、识别和测量，得到液面位置与指定位置的偏差量，继而计算机通过控制与液体容器相连通的自动计量液体分配装置进行加液使液面位置在整个吸入过程中始终处于指定位置；通过累计自动计量液体分配装置的加液量，并考虑液面位置的微小波动，从而测量得到这一过程中固体样品吸入的液体体积量ΔV与吸入时间t的变化曲线ΔV(t)，进而通过对这一变化曲线的分析和计算获得表征液体在固体样品中的吸入性、润湿性、浸透性以及接触角值等相关特征参数。2.根据权利要求1所述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法，其特征在于：所述的接触角通过Lucas-Washburn方程计算，具体的计算过程如下：当多孔或粉末状固体样品的吸入液体端面与液体发生接触时，液体在毛细作用下，被吸入固体样品，并在固体样品中不断地浸透和扩展；固体样品吸入的液体相前沿高度Δh随着吸入时间t不断地爬升；在忽略惯性和因液体前沿上升而引起的流体静压力对吸入过程产生影响的假设下，Δh与t之间的关系由下面的Lucas-Washburn方程来描述：上式中γ和η分别是液体的表面张力和粘度，θ是液体与固体样品表面之间的接触角值，r为一个只与被测固体样品属性有关的特征参数值；与此相对应的吸入的液体总体积量ΔV为：ΔV＝ε·A·Δh上式中ε是表征固体样品空隙率或/和堆积空隙率的一个参数，A是样品测试管的内部截面积,或者是连续成型多孔样品的截面积；将上述的二个关系式结合在一起可以得到目标公式：上式中c为一个与被测量多孔固体样品的本质、截面积和(对于非连续或分散样品)堆积状况有关的参数，对于给定的固体样品、一定的截面积和(对于非连续或分散样品)固定的堆积状况，c是一个不变的参数；对固体样品进行测量后获得ΔV(t)曲线，然后将其转化为ΔV2(t)曲线，根据目标公式，该曲线表现为直线，并且直线的斜率s为：参数c、液体表面张力γ和液体表面粘度η为已知量，根据ΔV2(t)曲线获得斜率s后，通过计算得出接触角值θ。3.根据权利要求1所述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法，其特征在于：所述的固体样品是紧密地填装在竖立放置的样品测试管内的分散性粉末、颗粒或纤维状样品；所述样品测试管四壁密封，上、下二端开放，其中上端通大气，下端通过滤纸或/和其它开孔支撑物与所述液体容器内的液体相发生接触和连通。4.根据权利要求1所述的液体在多孔或粉末状固体中吸入行为的测量方法，其特征在于：所述的固体样品是紧密地填装在水平放置的样品测试管内的分散性粉末、颗粒或纤维状样品；所述样品测试管四壁密封，左、右二端开放，其中一端通大气，另一端通过滤纸或/和其它开孔支撑物与所述液体容器内的液体相发生接触。5.根据权利要求1所述的液体在...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋碧海，宋少佩，
申请(专利权)人：宁波新边界科学仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33