一种堵漏剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于石油钻井堵漏领域，具体涉及一种堵漏剂及其制备方法。本发明专利技术制得的堵漏基材是由竹纤维和丙烯酸进行交联反应得到的凝胶物质，加入氯化钠为制孔剂，可以得到多孔凝胶，再取地下水，从地下水筛选分离出可以分泌高粘度胞外多糖的菌株，并进行培养成发酵液，将多孔凝胶冻干粉加入发酵液进行吸附，吸附后冻干得堵漏剂，本发明专利技术制备得到的堵漏剂溶于水后形成连续的空间网架结构，并且负载在凝胶中的微生物可以不断生产粘性多糖，不断提高堵漏剂的承压能力和强度，使堵漏剂持续保持各项性能，抗破能力，材料节能环保、成本低廉。

A kind of plugging agent and its preparation method

The invention belongs to the field of oil drilling plugging, and specifically relates to a plugging agent and a preparation method thereof. The sealing material obtained by the invention is a gel material obtained by cross-linking reaction between bamboo fiber and acrylic acid. The porous gel can be obtained by adding sodium chloride as a pore making agent. The porous gel can be obtained and groundwater is obtained. The strain of high viscosity extracellular polysaccharide can be secreted from the ground water, and the fermentation liquid is cultured to freeze dried porous gelatin. The powder is added to the fermentation broth to be adsorbed and then freeze dried to plug the leakage agent. The invention has been dissolved in water to form a continuous space grid structure, and the microorganism loaded in the gel can continuously produce sticky polysaccharides, constantly improve the pressure bearing capacity and strength of the plugging agent, so that the plugging agent can keep all the properties of the plugging agent. Anti breaking capacity, material energy saving, environmental protection and low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种堵漏剂及其制备方法
本专利技术属于石油钻井堵漏领域，具体涉及一种堵漏剂及其制备方法。
技术介绍
随着油气勘探开发的深入，钻井过程中遇到的地层越来越复杂，在钻进破碎或弱胶结地层、裂缝发育地层及多套压力地层时，极易出现井漏现象。在钻井工程防漏堵漏过程中，由于漏层物性的未知性(如孔洞、裂缝尺寸及分布状态)，堵漏材料的性状对漏层匹配程度较低，造成复杂井漏堵漏成功率低。为此人们开发了聚合物凝胶(吸水树脂)类堵漏材料，因其含有亲水基团和交联结构的功能高分子，吸水树脂颗粒表面有很多高分子链，在地层水和温度的作用下舒展开来，吸附到粘土颗粒、岩壁或堵漏浆中其他材料的表面上，同时堵漏浆中的其他细小颗粒也可以在树脂表面发生絮凝、团聚，使得堵漏材料与地层之间连接成一个整体。凝胶堵漏剂具有较好的韧性和变形能力，在压差的作用下能变形并被挤入地层孔道中，适应漏失层的形状而自行填充，吸水膨胀并堵塞裂缝，形成有效的封堵。但是现有的凝胶堵漏剂封堵强度随堵漏时间不断下降，堵漏时间有限，并且抗破压力低，导致堵漏失败。狄丽丽在西南石油大学的硕士论文《超强吸水树脂堵漏技术研究》中对超强吸水树脂的堵漏效果进行了评价，测试了不同条件下超强吸水树脂的承压能力，包括不同渗透率、不同温度下吸水树脂的承压变化，对堵漏作用机理进行了分析：随着压差不断增大，吸水树脂被挤入裂缝通道，与地层通道匹配、架桥堵塞、压实填充，同时，继续吸水膨胀，最终达到封堵的目的。膨胀倍数的提高有利于封堵大裂缝和孔隙性的漏失，但也会导致强度的下降，因此，这种堵漏剂需要提高堵漏强度。因此，在现有技术基础上，通过研究实现堵漏材料在地层条件下进一步反应胶结固化，提高封堵强度和抗破能力，对解决提高复杂裂缝性地层堵漏成功率具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有的凝胶堵漏剂封堵时强度不断下降，并且抗破压力低，堵漏时间有限，导致堵漏失败的问题，提供了一种堵漏剂及其制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种堵漏剂，其特征在于：堵漏剂由堵漏基材和发酵液组成；所述的堵漏基材的制备方法为：(1)按质量比1：5，分别称取竹纤维和丙烯酸，搅拌混合后用质量分数20％氢氧化钠溶液调节中和度为20～28％，调节后加入丙烯酸质量3～5倍丙三醇，搅拌混合，得混合液；(2)向混合液中加入过硫酸铵溶液和氯化钠，搅拌反应2～3h，反应后得凝胶，老化2～3h，老化后取出胶块，将胶块用去离子水洗涤2～4次，洗涤后冷冻干燥，干燥后得堵漏基材。所述的过硫酸铵溶液加入量为混合液质量1～3％，氯化钠加入量为混合液质量10～20％。所述的发酵液的制备方法为：(1)取地下水，在1000～1200r/min转速下离心分离，取上清液，将上清液加入LB液体培养基中，加入量为10～15％，在30℃下摇床培养2～3天，培养后得菌液；(2)将菌液进行富集培养，得富集液涂布在LB固体培养基上培养，培养后从LB固体培养基上筛选出菌株加入种子培养基中，在30℃和150～180r/min条件下培养24～30h，得种子液；(3)将种子液接种到发酵培养基中，在30℃和150～180r/min条件下发酵2～3天，发酵后得发酵液。所述的种子培养基制备：分别选取0.5～1.0g阿拉伯胶、6～8g葡萄糖、3～5g酵母膏、2～4g蛋白胨、1～2g磷酸二氢钾、0.5～2.0g硫酸镁和1000g无菌纯水，搅拌混合后调节pH值为7.0，在121℃灭菌20min，得种子培养基。所述的发酵培养基制备为1～3g阿拉伯胶、20～30g葡萄糖、6～10g酵母粉、4～6g蛋白胨、1～3g磷酸氢二钾、0.1～0.3g硫酸镁和1000g无菌纯水，搅拌混合后调节pH值为7.0，在121℃灭菌20min，得发酵培养基。一种堵漏剂的制备方法，具体制备方法为：按质量比1：50，将堵漏基材加入发酵液中，在30℃的条件下放置3～5天，放置后取出得凝胶状物质，冷冻干燥，即可得堵漏剂。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：(1)本专利技术制备得到多孔凝胶冻干粉，并从地下水筛选分离出可以分泌高粘度胞外多糖的菌株，培养成发酵液，将多孔凝胶冻干粉加入发酵液进行吸附，冻干后得堵漏剂，本专利技术制备得到的堵漏剂溶于水后配成的堵漏剂形成连续的空间网架结构，并且负载在凝胶中的微生物可以不断生产粘性多糖，不断提高堵漏剂的承压能力和强度，不易重复漏失；(2)本专利技术制备得到的堵漏剂，将遇水后有一定的吸水膨胀量，发酵液中可以持续生成多糖物质，可以持续保持稳定的封堵效果，能够满足压力梯度更广的地层，并且具有自由修复的功能，使堵漏剂持续保持堵漏的各项性能；(3)本专利技术制备得到的堵漏剂提高了封堵强度和抗破能力，并且所用材料节能环保、成本低廉。具体实施方式步骤一：堵漏基材的制备方法：(1)按质量比1：5，分别称取竹纤维和丙烯酸，搅拌混合后用质量分数20％氢氧化钠溶液调节中和度为20～28％，调节后加入丙烯酸质量3～5倍丙三醇，搅拌混合，得混合液；(2)向混合液中加入混合液质量1～3％过硫酸铵溶液和混合液质量10～20％氯化钠，搅拌反应2～3h，反应后得凝胶，老化2～3h，老化后取出胶块，将胶块用去离子水洗涤2～4次，洗涤后冷冻干燥，干燥后得堵漏基材。步骤二：发酵液的制备方法为：(1)取地下水，在1000～1200r/min转速下离心分离，取上清液，将上清液加入LB液体培养基中，加入量为10～15％，在30℃下摇床培养2～3天，培养后得菌液；(2)将菌液进行富集培养，得富集液涂布在LB固体培养基上培养，培养后从LB固体培养基上筛选出菌株加入种子培养基中，在30℃和150～180r/min条件下培养24～30h，得种子液；(3)将种子液接种到发酵培养基中，在30℃和150～180r/min条件下培养2～3天，培养后得发酵液。所述的种子培养基制备：分别选取0.5～1.0g阿拉伯胶、6～8g葡萄糖、3～5g酵母膏、2～4g蛋白胨、1～2g磷酸二氢钾、0.5～2.0g硫酸镁和1000g无菌纯水，搅拌混合后调节pH值为7.0，在121℃灭菌20min，得种子培养基。所述的发酵培养基制备为1～3g阿拉伯胶、20～30g葡萄糖、6～10g酵母粉、4～6g蛋白胨、1～3g磷酸氢二钾、0.1～0.3g硫酸镁和1000g无菌纯水，搅拌混合后调节pH值为7.0，在121℃灭菌20min，得发酵培养基。步骤三：堵漏剂的制备方法按质量比1：50，将堵漏基材加入发酵液中，在30℃的条件下放置3～5天，放置后取出得凝胶状物质，冷冻干燥，即可得堵漏剂。实例1步骤一：堵漏基材的制备方法：(1)按质量比1：5，分别称取竹纤维和丙烯酸，搅拌混合后用质量分数20％氢氧化钠溶液调节中和度为20％，调节后加入丙烯酸质量3倍丙三醇，搅拌混合，得混合液；(2)向混合液中加入混合液质量1％过硫酸铵溶液和混合液质量10％氯化钠，搅拌反应2h，反应后得凝胶，老化2h，老化后取出胶块，将胶块用去离子水洗涤2次，洗涤后冷冻干燥，干燥后得堵漏基材。步骤二：发酵液的制备方法为：(1)取地下水，在1000r/min转速下离心分离，取上清液，将上清液加入LB液体培养基中，加入量为10％，在30℃下摇床培养2天，培养后得菌液；(2)将菌液进行富集培养，得富集液涂布在L本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种堵漏剂，其特征在于：堵漏剂由堵漏基材和发酵液组成；所述的堵漏基材的制备方法为：(1)按质量比1：5，分别称取竹纤维和丙烯酸，搅拌混合后用质量分数20％氢氧化钠溶液调节中和度为20～28％，调节后加入丙烯酸质量3～5倍丙三醇，搅拌混合，得混合液；(2)向混合液中加入过硫酸铵溶液和氯化钠，搅拌反应2～3h，反应后得凝胶，老化2～3h，老化后取出胶块，将胶块用去离子水洗涤2～4次，洗涤后冷冻干燥，干燥后得堵漏基材。

【技术特征摘要】
1.一种堵漏剂，其特征在于：堵漏剂由堵漏基材和发酵液组成；所述的堵漏基材的制备方法为：(1)按质量比1：5，分别称取竹纤维和丙烯酸，搅拌混合后用质量分数20％氢氧化钠溶液调节中和度为20～28％，调节后加入丙烯酸质量3～5倍丙三醇，搅拌混合，得混合液；(2)向混合液中加入过硫酸铵溶液和氯化钠，搅拌反应2～3h，反应后得凝胶，老化2～3h，老化后取出胶块，将胶块用去离子水洗涤2～4次，洗涤后冷冻干燥，干燥后得堵漏基材。2.根据权利要求1所述的一种堵漏剂，其特征在于：所述的过硫酸铵溶液加入量为混合液质量1～3％，氯化钠加入量为混合液质量10～20％。3.根据权利要求1所述的一种堵漏剂，其特征在于：所述的发酵液的制备方法为：(1)取地下水，在1000～1200r/min转速下离心分离，取上清液，将上清液加入LB液体培养基中，加入量为10～15％，在30℃下摇床培养2～3天，培养后得菌液；(2)将菌液进行富集培养，得富集液涂布在LB固体培养基上培养，培养后从LB固体培养基上筛选出菌株加入种子培养基中，在30℃和...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉环，
申请(专利权)人：佛山杰致信息科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44