The invention relates to the field of organic synthesis, in particular to a method for the synthesis of water by using it. An organic solvent or molten catalyst is needed to promote the reaction, and then retreated with water and organic solvents for high temperature extraction and refining. The process is more complex. The present invention uses azolol epoxide and three azolazole as raw material. Under the condition of alkali and catalyst, the product is heated by water as the solvent, and the finished product is precipitated. The water phase obtained by centrifugation continues to be applied, and the yield of subsequent reaction is not affected by the product content. Not only the technological process is simple, but also the water phase and catalyst are recycled.
【技术实现步骤摘要】
水相合成戊唑醇的简便工艺新方法
本专利技术涉及一种水相合成戊唑醇的简便工艺新方法,具体是一种能避免有机溶剂使用,以水为溶剂进行合成,水相及催化剂继续套用,提高产品收率的方法。
技术介绍
戊唑醇是由拜耳公司1998年引入市场的三唑杀菌剂,具有优良的生物活性,用量低,内吸性强,适用范围广。戊唑醇上市初期,市场发展很快,2016年销售额达到8.2亿,为全球十大杀菌剂产品之一。最后一步戊唑醇的合成反应,文献报道的方法多以高沸点强极性溶剂溶剂环氧化合物原料,经过高温110-130℃反应后得到戊唑醇产品。溶剂回收难度大,且产品收率损失较严重,不利于工业化应用。也有报道通过加入PEG以及催化剂,后产品收率获得提高,但是反应需要经过低温和高温两种阶段,程序升温较复杂且反应时间长,后处理产品精制用到了大量的有机溶剂,不利于环保。
技术实现思路
本专利技术的主要任务在于提供了一种水相合成戊唑醇的简便工艺新方法,简化合成和后处理过程,提高产品收率。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种水相合成戊唑醇的简便工艺新方法,本专利技术所采取的合成路线如下。其特征是:以戊唑醇环氧化物以及三氮唑为原料,在碱和催化剂存在条件下,以水为溶剂,升温完成反应,降温析出成品戊唑醇,母液继续套用反应。优选地:所用溶剂水的用量是环氧化物质量的1倍-10倍,更优选为2-8倍。优选地:所选的碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、甲醇钠、三乙胺,更优选为氢氧化钾和氢氧化钠。优选地:所用的碱量是环氧化合物投料量的5mol%-100mol%,更优选为10-60mol%。优选地:所用的三氮唑的用量是环氧化合物 ...
【技术保护点】
1.一种水相合成戊唑醇的简便工艺新方法,其特征是,本专利技术所采取的合成路线如下。其特征是:以戊唑醇环氧化物以及三氮唑为原料,在碱和催化剂存在条件下,以水为溶剂,升温完成反应,降温析出成品戊唑醇,母液继续套用反应。
【技术特征摘要】
1.一种水相合成戊唑醇的简便工艺新方法,其特征是,本发明所采取的合成路线如下。其特征是:以戊唑醇环氧化物以及三氮唑为原料,在碱和催化剂存在条件下,以水为溶剂,升温完成反应,降温析出成品戊唑醇,母液继续套用反应。2.根据权利要求1所述的合成反应,其特征是:所用溶剂水的用量是环氧化物质量的1倍-10倍,更优选为2-8倍。3.根据权利要求1所述的合成反应,其特征是:所选的碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、甲醇钠、三乙胺,更优选为氢氧化钾和氢氧化钠。4.根据权利要求1所述的合成反应,其特征是:所用的碱量是环氧化合物投料量的5mol%-100mol%,更优选为10-60mol%。5.根据权利要求1所述的合成反应,其特征是:所用的三氮唑的用量是环氧化合物投料量的1.0-1.8倍,更优选为1.1-1.5倍。6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭建法,
申请(专利权)人:盐城辉煌化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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