一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法，属于无机金属氧化物纳米复合材料制备领域，其特征在于，包括以下步骤：a、混合步骤，在溶解有二氧化钛P25的乙醇溶液里添加硝酸银醇溶液，将混合后的溶液放在超声破碎仪中进行分散；b、光反应步骤，将分散后的溶液倒入石英反应器中，用300W汞灯照射并通入氮气防止还原生成的纳米态银被氧化；c、干燥步骤，将光反应后的溶液离心，除去上清液，将沉淀物放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，冷冻干燥36小时后取出进行研磨，即制得超微量载银二氧化钛光催化剂。本发明专利技术的载银含量相当低，且分散性好，比表面积较大，整个制备时间较短，极大的提高了制备效率。

Preparation and application of a super micro silver loaded titanium dioxide photocatalyst

The invention discloses a preparation method of ultramicro silver carrying titanium dioxide photocatalyst, which belongs to the preparation field of inorganic metal oxide nano composite material, which comprises the following steps: A, mixing step, adding a silver nitro alcohol solution in a solution of a dissolved titanium dioxide P25 in an ethanol solution, and placing the mixed solution in the solution. Dispersion in ultrasonic breakers; B and light reaction steps, the dispersed solution is poured into a quartz reactor, 300W mercury lamp is irradiated with nitrogen to prevent the oxidation of nano silver generated by reduction; C, drying step, centrifuging the solution after light reaction, removing the supernatant, and placing the precipitate in a vacuum freeze dryer. After freeze-drying and freeze-drying for 36 hours, it was removed and ground to form a super micro silver loaded titanium dioxide photocatalyst. The silver content of the invention is quite low, and the dispersing property is good, the specific surface area is large, the whole preparation time is short, and the preparation efficiency is greatly improved.

【技术实现步骤摘要】
一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法及应用
本专利技术涉及到无机金属氧化物纳米复合材料制备领域，尤其涉及一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法及应用。
技术介绍
目前，由于工业化进程日益加快，水环境中的重金属污染对公众健康和生态系统构成严重威胁。Cr(VI)在水环境中已被普遍认定为一种不可降解的有毒金属离子。传统的降解方法，如还原，沉淀，铁氧体法等仍然存在高成本或二次污染的不可避免的缺陷。因此，探索一种经济有效的Cr(VI)还原技术是非常必要的。二氧化钛P25由于具备化学性质稳定、无毒无害、对污染物降解无选择性等优点，是当前最受重视和具有广阔应用前景的光催化剂。然而，由于它是一种宽带隙半导体材料，存在光谱响应范围较窄，可见光利用率低，载流子复合率高，量子效率低等不足，影响了光生电子的产生效率。银是一种价格低廉的贵金属材料，能降低光催化材料的光生电子与空穴的复合率，相比于纯二氧化钛来说，载银二氧化钛纳米光催化剂被认为是具有潜力的光催化材料。二氧化钛负载贵金属光催化剂的制备方法主要有：水热法、光沉积法和溶胶凝胶法。通过传统方法制备的载银二氧化钛纳米光催化剂，其载银量通常高于二氧化钛P25质量的0.5％-1％，存在贵金属添加量较多，制备成本较高的缺陷，且制备时间长，效率低。公开号为CN106732570A，公开日为2017年05月31日的中国专利文献公开了一种载银二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)对钛片和银片进行超声清洗；(2)将步骤(1)清洗后的钛片平放入水中，用光纤脉冲激光烧蚀钛片表面，取出剩余的钛片，制得二氧化钛纳米颗粒溶液；(3)向步骤(2)所得的二氧化钛纳米颗粒溶液中平放入步骤(1)清洗后的银片，用光纤脉冲激光烧蚀银片表面，取出剩余的银片，制得载银二氧化钛纳米颗粒溶液；(4)将步骤(3)所得载银二氧化钛纳米颗粒溶液中的水烘干后再进行真空煅烧，即得所述载银二氧化钛纳米复合光催化剂。该专利文献公开的载银二氧化钛纳米复合光催化剂的制备方法，虽然制备方法较灵活，但同样存在载银含量高，制备时间长，制备效率低的缺陷。
技术实现思路
本专利技术为了克服上述现有技术的缺陷，提供一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法及应用，本专利技术的载银含量相当低，且分散性好，比表面积较大，整个制备时间较短，极大的提高了制备效率。本专利技术通过下述技术方案实现：一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、混合步骤，在溶解有二氧化钛P25的乙醇溶液里添加硝酸银醇溶液，将混合后的溶液放在超声破碎仪中进行分散；b、光反应步骤，将分散后的溶液倒入石英反应器中，用300W汞灯照射并通入氮气防止还原生成的纳米态银被氧化；c、干燥步骤，将光反应后的溶液离心，除去上清液，将沉淀物放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，冷冻干燥36小时后取出进行研磨，即制得超微量载银二氧化钛光催化剂。所述步骤a中，溶解有二氧化钛P25的乙醇溶液是通过将二氧化钛P25溶解于100％的无水乙醇中搅拌溶解得到，硝酸银醇溶液是通过将0.0126g的硝酸银晶体溶解于100ml无水乙醇中得到。所述步骤a中，混合温度为25℃，混合后的溶液在超声破碎仪中的超声时间为30分钟。所述步骤a中，溶解有二氧化钛P25的乙醇溶液的浓度为10g/L。所述步骤b中，用300W汞灯照射的时间为30分钟，氮气的通入速率为300mL/min。所述步骤b中，石英反应器的石英管中磁性塑料搅拌转子的转速为400r/min。所述步骤c中，冷冻干燥36小时后取出进行研磨是指将冷冻干燥后的材料放入玛瑙研磨钵中进行研磨，研磨时间为10分钟。所述步骤c中，制得的超微量载银二氧化钛光催化剂，银元素的负载量是二氧化钛P25质量的0.06％。本专利技术，适用于含六价铬的废水处理。本专利技术的有益效果主要表现在以下方面：一、本专利技术，通过“a、混合步骤，在溶解有二氧化钛P25的乙醇溶液里添加硝酸银醇溶液，将混合后的溶液放在超声破碎仪中进行分散；b、光反应步骤，将分散后的溶液倒入石英反应器中，用300W汞灯照射并通入氮气防止还原生成的纳米态银被氧化；c、干燥步骤，将光反应后的溶液离心，除去上清液，将沉淀物放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，冷冻干燥36小时后取出进行研磨，即制得超微量载银二氧化钛光催化剂。”整体技术方案，较现有技术而言，光还原过程紫外照射时间短，缩短了整个制备时间，极大的提高了制备效率，沉淀物特定的放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，能够有效防止在高温干燥中催化剂表面的银被空气氧化；制备得到的超微量载银二氧化钛光催化剂，载银含量相当低，且分散性好，比表面积较大，银具有储存电子的能力，通过在二氧化钛P25表面负载银元素，降低了二氧化钛所产生的光生电子和空穴的复合率，使得电子还原六价铬的效率得以提高。二、本专利技术，步骤a中，混合温度为25℃，混合后的溶液在超声破碎仪中的超声时间为30分钟；步骤a中，溶解有二氧化钛P25的乙醇溶液的浓度为10g/L；采用这种特定条件，二氧化钛P25颗粒能在溶剂中均匀分散不易团聚，且浓度适中既保证制备效率又不会因二氧化钛P25浓度过大而分散不均匀。三、本专利技术，步骤b中，用300W汞灯照射的时间为30分钟，氮气的通入速率为300mL/min；步骤b中，石英反应器的石英管中磁性塑料搅拌转子的转速为400r/min；采用这种特定条件，既能够保证最终制备得到的超微量载银二氧化钛光催化剂具有良好的催化效果，又能节约能源，氮气的通入可以防止制备过程中被电子还原的纳米态银被空气氧化成氧化银，以400r/min的转速搅拌，能保证溶液混合均匀。四、本专利技术，步骤c中，冷冻干燥36小时后取出进行研磨是指将冷冻干燥后的材料放入玛瑙研磨钵中进行研磨，研磨时间为10分钟，采用这种特定条件，能够进一步有效防止在高温干燥中催化剂表面的银被空气氧化，通过10分钟的研磨，能够将冷冻干燥后的材料研磨得足够细。五、本专利技术，适用于含六价铬的废水处理，超微量载银二氧化钛光催化剂中，由于银具有储存电子的能力，银元素负载在二氧化钛P25表面上，能够有效降低二氧化钛P25所产生的光生电子和空穴的复合率，因此，能够有效还原废水中的六价铬。附图说明下面将结合说明书附图和具体实施方式对本专利技术作进一步的具体说明：图1为本专利技术实施例1中超微量载银二氧化钛光催化剂的扫描电镜图；图2为本专利技术实施例1中超微量载银二氧化钛光催化剂的透射电镜图；图3为本专利技术实施例1中超微量载银二氧化钛光催化剂的高倍透射电镜图；图4为本专利技术实施例1中超微量载银二氧化钛光催化剂对废水中六价铬的还原效果图。具体实施方式一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下步骤：a、混合步骤，在溶解有二氧化钛P25的乙醇溶液里添加硝酸银醇溶液，将混合后的溶液放在超声破碎仪中进行分散；b、光反应步骤，将分散后的溶液倒入石英反应器中，用300W汞灯照射并通入氮气防止还原生成的纳米态银被氧化；c、干燥步骤，将光反应后的溶液离心，除去上清液，将沉淀物放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，冷冻干燥36小时后取出进行研磨，即制得超微量载银二氧化钛光催化剂。所述步骤a中，溶解有二氧化钛P25的乙醇溶液是通过将二氧化钛P25溶解于100％的无水乙醇中搅拌溶解得到，硝酸银醇溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、混合步骤，在溶解有二氧化钛P25的乙醇溶液里添加硝酸银醇溶液，将混合后的溶液放在超声破碎仪中进行分散；b、光反应步骤，将分散后的溶液倒入石英反应器中，用300W汞灯照射并通入氮气防止还原生成的纳米态银被氧化；c、干燥步骤，将光反应后的溶液离心，除去上清液，将沉淀物放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，冷冻干燥36小时后取出进行研磨，即制得超微量载银二氧化钛光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、混合步骤，在溶解有二氧化钛P25的乙醇溶液里添加硝酸银醇溶液，将混合后的溶液放在超声破碎仪中进行分散；b、光反应步骤，将分散后的溶液倒入石英反应器中，用300W汞灯照射并通入氮气防止还原生成的纳米态银被氧化；c、干燥步骤，将光反应后的溶液离心，除去上清液，将沉淀物放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，冷冻干燥36小时后取出进行研磨，即制得超微量载银二氧化钛光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，溶解有二氧化钛P25的乙醇溶液是通过将二氧化钛P25溶解于100％的无水乙醇中搅拌溶解得到，硝酸银醇溶液是通过将0.0126g的硝酸银晶体溶解于100ml无水乙醇中得到。3.根据权利要求1所述的一种超微量载银二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，混合温度为25℃，混合后的溶液在超声破碎仪中的超声时间为30分钟。4.根据权利要求1所述的一种超微...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲生彦，陈虹宇，候雅琪，薛圣炀，杨曾，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：四川,51