一种Co/Cu2O纳米薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Co/Cu2O纳米薄膜的制备方法。将CoC4H6O4（摩尔比nCo：nCu=0.0%~3.0%）溶于Cu(Ac)2溶液中混合均匀并转入反应釜中，加入CTAB溶液、NaOH溶液和Zn粉混合均匀配制成反应溶液。将反应溶液置于高压反应釜中，插入规格为5.0 cm×1.5 cm×0.1 cm的ITO导电玻璃，在烘箱中反应，即在ITO导电玻璃上获得光电压值为0.0252~0.3583 V的Co/Cu2O纳米薄膜。本发明专利技术对原料及仪器要求不高、工艺简单、周期较短，产品的光电性能稳定较好。

A preparation method of Co/Cu2O nano thin film

The invention discloses a preparation method of Co/Cu2O nano thin film. CoC4H6O4 (mole ratio nCo:nCu=0.0%~3.0%) was dissolved in Cu (Ac) 2 solution and mixed uniformly and transferred into a reaction kettle, and CTAB solution, NaOH solution and Zn powder were mixed to form a reaction solution. The reactive solution was placed in a high pressure reactor and the ITO conductive glass with a specification of 5 cm x 1.5 cm x 0.1 cm was inserted in the oven, and the Co/Cu2O nano thin film with a photoelectric pressure of 0.0252~0.3583 V was obtained on the ITO conductive glass. The invention has the advantages of low requirements for raw materials and instruments, simple process, short cycle, and stable photoelectric performance of products.

【技术实现步骤摘要】
一种Co/Cu2O纳米薄膜的制备方法
本专利技术涉及一种Co/Cu2O纳米薄膜的制备方法。
技术介绍
氧化亚铜(Cu2O)是一种直接带隙的P型半导体材料，可以直接对太阳光进行利用，在太阳能材料、光电转换材料、光催化降解材料和光裂解制氢等领域具有重要的发展前景。单纯的Cu2O禁带宽度较窄，约为2.1eV，导致Cu2O的空穴与电子容易复合从而降低了光电转换效率，载流子寿命较低导致量子转化效率较低，还有其光电转化效率已达到研究瓶颈等。由于在氧化亚铜的晶格中存在带负电的Cu空位和间隙O原子，为了改善Cu2O的结构与性能，很多研究者通过复合和掺杂两种方法抑制光生电荷的复合，促进光生电荷的转移，从而提高Cu2O薄膜的光电性能。复合主要是Cu2O与其他类型的半导体形成异质结或同质结，使得光生电子发生转移从而提高光电子转化效率；而对于Cu2O掺杂改性的研究，多为金属掺杂和非金属掺杂，金属掺杂主要以过渡元素金属和稀土金属掺杂为主，而非金属掺杂Cu2O的制备，多为N掺杂Cu2O，可以改变Cu2O的光学带隙，调整光吸收范围。目前，对Cu2O掺杂改性的方法有很多，如共沉淀法、超声浸渍法、溶胶凝胶法、磁控溅射法、电化学沉积法等等。本专利技术采用共沉淀法-水热法制备高光电转化性能Co/Cu2O纳米薄膜。制备工艺简单稳定，工艺参数较容易控制，反应条件温和，制备周期也相对较短，测样品光电转换性能较单纯水热法制备Cu2O薄膜有所提高，目前尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种共沉淀-水热法制备Co/Cu2O纳米薄膜的方法。具体步骤为：称取0.0000~0.0150g的CoC4H6O4（控制摩尔比nCo：nCu=0.0%~3.0%）溶于10.00mL浓度为0.10~0.40mol/L的Cu(Ac)2溶液中混合均匀并转入反应釜中；加入0.50mL浓度为0.027~0.227mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液、5.00mL浓度为0.05~0.30mol/L的NaOH溶液和0.0975~0.0985g的Zn粉，搅拌均匀后立即插入ITO导电玻璃(规格5.0cm×1.5cm×0.1cm，简称ITO)，并斜靠于反应釜内壁，盖紧盖子，将反应釜置于140~200℃的烘箱中反应4~10小时，关闭电源，待温度降至室温；从反应釜中取出ITO导电玻璃，经二次蒸馏水反复冲洗、自然晾干，即在ITO导电玻璃上获得光电压值为0.0252~0.3583V的Co/Cu2O纳米薄膜。本专利技术与其他相关技术相比，共沉淀-水热法制备Co/Cu2O纳米薄膜最显著的特点是在Cu2+与Co2+混合溶液中，加入适量的沉淀剂NaOH，溶液中部分Cu2+和Co2+先与NaOH反应生成Cu(OH)2和Co(OH)2，Zn粉被表面活性剂CTAB包裹，表面吸附着大量的亲水Cu2+和Co2+离子，Cu2+被Zn粉原位还原成高活性的Cu单质，并在搅拌下沉积在ITO表面，在高温高压下Cu单质与溶液中Cu(OH)2反应生成CuOH，CuOH在高温下失水分解形成直径在100~200nm左右的Co/Cu2O颗粒。这种尺寸的Co/Cu2O纳米薄膜较单纯的Cu2O纳米薄膜相比，在太阳光激发下，能够促使光生电子发生转移，从而提高Cu2O的光电性能。此方法对原料及仪器要求不高、工艺简单、周期较短，产品的光电性能稳定。具体实施方式实施例1：分别取10.00mL浓度为0.10mol/L的Cu(Ac)2溶液、0.50mL浓度为0.027mmol/L的CTAB溶液、5.00mL浓度为0.10mol/L的NaOH溶液和0.0985g的Zn粉混合均匀配制成反应溶液置于反应釜中，插入规格为5.0cm×1.5cm×0.1cm的ITO导电玻璃，并斜靠于反应釜内壁，盖紧盖子，将反应釜置于140℃的烘箱中反应4小时，关闭电源，待温度降至室温；从反应釜中取出ITO导电玻璃，经二次蒸馏水反复冲洗、自然晾干，即在ITO导电玻璃上获得光电压值为0.0252V的Cu2O纳米薄膜。实施例2：分别取10.00mL浓度为0.15mol/L的Cu(Ac)2溶液、0.50mL浓度为0.077mmol/L的CTAB溶液、5.00mL浓度为0.30mol/L的NaOH溶液和0.0978g的Zn粉混合均匀配制成反应溶液置于反应釜中，插入规格为5.0cm×1.5cm×0.1cm的ITO导电玻璃，并斜靠于反应釜内壁，盖紧盖子，将反应釜置于155℃的烘箱中反应8小时，关闭电源，待温度降至室温；从反应釜中取出ITO导电玻璃，经二次蒸馏水反复冲洗、自然晾干，即在ITO导电玻璃上获得光电压值为0.1111V的Cu2O纳米薄膜。实施例3：分别取10.00mL浓度为0.30mol/L的Cu(Ac)2溶液、0.50mL浓度为0.177mmol/L的CTAB溶液、5.00mL浓度为0.20mol/L的NaOH溶液和0.0980g的Zn粉混合均匀配制成反应溶液置于反应釜中，插入规格为5.0cm×1.5cm×0.1cm的ITO导电玻璃，并斜靠于反应釜内壁，盖紧盖子，将反应釜置于185℃的烘箱中反应5小时，关闭电源，待温度降至室温；从反应釜中取出ITO导电玻璃，经二次蒸馏水反复冲洗、自然晾干，即在ITO导电玻璃上获得光电压值为0.2130V的Cu2O纳米薄膜。实施例4：分别取10.00mL浓度为0.20mol/L的Cu(Ac)2溶液、0.50mL浓度为0.127mmol/L的CTAB溶液、5.00mL浓度为0.15mol/L的NaOH溶液和0.0975g的Zn粉混合均匀配制成反应溶液置于反应釜中，插入规格为5.0cm×1.5cm×0.1cm的ITO导电玻璃，并斜靠于反应釜内壁，盖紧盖子，将反应釜置于170℃的烘箱中反应6小时，关闭电源，待温度降至室温；从反应釜中取出ITO导电玻璃，经二次蒸馏水反复冲洗、自然晾干，即在ITO导电玻璃上获得光电压值为0.2866V的Cu2O纳米薄膜。实施例5：称取0.0025g的CoC4H6O4（0.5%）溶于10.00mL浓度为0.20mol/L的Cu(Ac)2溶液中混合均匀并转入反应釜中，加入0.50mL浓度为0.127mmol/L的CTAB溶液、5mL浓度为0.15mol/L的NaOH溶液和0.0975g的Zn粉混合均匀配制成反应溶液，插入规格为5.0cm×1.5cm×0.1cm的ITO导电玻璃，将反应釜置于170℃的烘箱中反应6小时，关闭电源，待温度降至室温；从反应釜中取出ITO导电玻璃，经二次蒸馏水反复冲洗、自然晾干，即在ITO导电玻璃上获得光电压值为0.3368V的Co/Cu2O纳米薄膜。实施例6：参照实施例5，保持其他条件不变，只需改变CoC4H6O4掺杂量为0.0050g（1.0％），即在ITO导电玻璃上获得光电压值为0.3583V的Co/Cu2O纳米薄膜。实施例7：参照实施例5，保持其他条件不变，只需改变CoC4H6O4掺杂量为0.0100g（2.0％），即在ITO导电玻璃上获得光电压值为0.3136V的Co/Cu2O纳米薄膜。实施例8：参照实施例5，保持其他条件不变，只需改变CoC4H6O4掺杂量为0.0150g（3.0％），即在ITO导电玻璃上获得光电压值为0.3010V的Co/Cu2O纳米薄膜。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Co/Cu2O纳米薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：称取0.0000~0.0150 g 的CoC4H6O4溶于10.00 mL 浓度为0.10~0.40 mol/L的 Cu(Ac)2溶液中混合均匀并转入反应釜中，控制摩尔比nCo：nCu=0.0%~3.0%；加入0.50 mL浓度为0.027~0.227 mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液、5.00 mL浓度为 0.05~0.30 mol/L的NaOH溶液和0.0975~0.0985 g 的Zn粉，搅拌均匀后立即插入规格为5.0 cm×1.5 cm×0.1 cm 的ITO导电玻璃，并斜靠于反应釜内壁，盖紧盖子，将反应釜置于140 ~200 ℃的烘箱中反应4~10 小时，关闭电源，待温度降至室温；从反应釜中取出ITO导电玻璃，经二次蒸馏水反复冲洗、自然晾干，即在ITO导电玻璃上获得光电压值为0.0252~0.3583V的Co/Cu2O纳米薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种Co/Cu2O纳米薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：称取0.0000~0.0150g的CoC4H6O4溶于10.00mL浓度为0.10~0.40mol/L的Cu(Ac)2溶液中混合均匀并转入反应釜中，控制摩尔比nCo：nCu=0.0%~3.0%；加入0.50mL浓度为0.027~0.227mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液、5.00mL浓度为0.05~0.30mol/L...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁红，钟福新，高云鹏，黎燕，莫德清，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西,45