一种快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法技术

本发明专利技术提供了一种快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法，包括：取待测水样，将待测水样进行前处理得到待检测样品；将待检测样品分别采用如下五组检测条件中的一组或多组进行液相色谱‑串联质谱检测，实现对待测水样中的多类别药物和个人护理品及农药的定性分析和定量检测：(a)流动相为甲酸‑甲酸铵水溶液和乙腈，电离模式为电喷雾离子化正模式；(b)流动相为甲酸水溶液和乙腈，电离模式为电喷雾离子化正模式；(c)流动相为乙酸‑乙酸铵水溶液和乙腈，电离模式为电喷雾离子化负模式；(d)流动相为为水和乙腈，电离模式为电喷雾离子化负模式；(e)流动相为甲酸‑甲酸铵水溶液和乙腈，电离模式为电喷雾离子化正模式。

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法
本专利技术涉及环境监测
，具体涉及一种快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法。
技术介绍
药物和个人护理品(PPCPs)包括了各种处方和非处方药物(如抗生素、消炎药、镇静剂、调血脂药和抗癫痫药等)以及个人护理品(如化妆品中的合成香料、显影剂、遮光剂、驱蚊剂和消毒杀菌剂等)，其按化学类别可分为磺胺类、喹诺酮类、四环素类、大环内酯类和激素类等多个类别。作为一种新兴的污染物，PPCPs已被证实对人类健康和生态环境存在潜在危害，目前，PPCPs已成为水环境领域的一个研究热点。农药作为农业生产活动中重要的物质投入之一，主要用于控制病虫害以确保粮食产量，其按用途可分为杀虫剂、杀菌剂和除草剂等，按其化学结构则可分为有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、三嗪类和唑类等多个类别。随着农药的持续大量使用甚至是滥用，水中农药的污染问题已成为一个全球性的污染问题。药物和个人护理品(PPCPs)及农药作为水环境中备受关注的有机污染物，近年来，世界各国均对水环境中PPCPs和农药的残留、环境行为和归宿展开了广泛的研究。据报道，水体中检出的PPCPs和农药浓度水平均在ng/L-μg/L级，属于痕量有机污染物。由于分析仪器的最低检测能力有限和水环境样品的杂质干扰，水中PPCPs和农药一般无法直接进行仪器分析，需经过一定的前处理，将其浓缩提取到仪器可测定的浓度水平。目前，虽然已有较多前处理方法和分析技术被开发用于评估水中PPCPs和农药的污染情况，但大部分分析方法只适用于PPCPs或者只适用于农药，而且适用范围仅限于PPCPs和农药中的某一类。综上所述，目前已有的针对水中PPCPs和农药的分析方法存在检测种类单一、分析耗时长和分析费用高等缺点。鉴于水体中PPCPs和农药种类繁多及其对生态环境和人类健康潜在危害不可忽视等原因，建立一种能够快速检测水中多类别PPCPs和农药污染物的方法具有重要的现实意义。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术提供了一种快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法。本专利技术方法可实现同时检测100多种PPCPs及农药，具有检测快速、准确的优势。本专利技术提供了一种快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法，包括：(1)取待测水样，将所述待测水样进行前处理得到待检测样品；(2)将所述待检测样品分别采用如下五组检测条件中的一组或多组进行液相色谱-串联质谱检测，实现对待测水样中的多类别药物和个人护理品及农药的定性分析和定量检测：(a)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：甲酸-甲酸铵水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化正模式；(b)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：甲酸水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化正模式；(c)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：乙酸-乙酸铵水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化负模式；(d)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：水，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化负模式；(e)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：甲酸-甲酸铵水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化正模式。可选地，所述(a)检测条件中流动相梯度洗脱程序为：0min-0.5min：95％A，5％B；3.0min：75％A，25％B；9.0min：65％A，35％B；13.5min：20％A，80％B；14.0min：0％A，100％B；14.1min-19.0min：95％A，5％B；所述(b)检测条件中流动相梯度洗脱程序为：0min-0.5min：90％A，10％B；3.5min：70％A，30％B；4.5min：60％A，40％B；7.5min：10％A，90％B；8.5min：0％A，100％B；8.6min-10.0min：90％A，10％B；所述(c)检测条件中流动相梯度洗脱程序为：0min-0.5min：70％A，30％B；4.5min：20％A，80％B；5.0min：0％A，100％B；5.1min-9.0min：70％A，30％B；所述(d)检测条件中流动相梯度洗脱程序为：0min：60％A，40％B；4.0min：50％A，50％B；4.5min：0％A，100％B；4.6min-8min：60％A，40％B；所述(e)检测条件中流动相梯度洗脱程序为：0min-0.5min：95％A，5％B；8.0min：40％A，60％B；11.0min：0％A，100％B；11.1min-16.0min：95％A，5％B。可选地，所述(a)-(e)检测条件中，所述流动相的流速为0.2mL/min-0.25mL/min。可选地，所述(a)和(e)中，所述甲酸-甲酸铵水溶液由甲酸和甲酸铵水溶液混合得到，所述甲酸铵水溶液中甲酸铵的浓度为4mmol/L-6mmol/L，所述甲酸-甲酸铵水溶液中甲酸的体积分数为0.04％-0.06％；所述(b)中，所述甲酸水溶液中甲酸的体积分数为0.1％-0.2％；所述(c)中，所述乙酸-乙酸铵水溶液由乙酸和乙酸铵水溶液混合得到，所述乙酸铵水溶液中乙酸铵的浓度为4-6mmol/L，所述乙酸-乙酸铵水溶液中，所述乙酸的体积分数为0.04％-0.06％。可选地，所述待检测样品在色谱柱中的进样量为10μL-15μL。可选地，所述质谱的扫描方式为多反应监测模式，检测器为三重四极杆，所述电喷雾离子化正模式的质谱条件为：离子源温度为120℃-150℃，锥孔电压为10V-60V，毛细管电压为3.5KV-4.0KV，脱溶剂气温度为380℃-400℃，脱溶剂气流速为600L/h-700L/h，锥孔气流速为50L/h-60L/h，碰撞能量为5V-40V；所述电喷雾离子化负模式的质谱条件为：离子源温度为120℃-150℃，锥孔电压为10V-60V，毛细管电压为3.0KV-3.5KV，脱溶剂气温度为380℃-420℃，脱溶剂气流速为600L/h-700L/h，锥孔气流速为50L/h-60L/h，碰撞能量为5V-40V。可选地，通过所述检测条件(a)可检测到的物质包括诺氟沙星、依诺沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、氟罗沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、西诺沙星、沙氟沙星、司帕沙星、二氟沙星、莫西沙星、恶喹酸、磺胺喹恶啉、萘啶酸、氟甲喹、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺、磺胺胍、磺胺醋酰、磺胺二甲基异嘧啶、磺胺嘧啶、头孢拉定、林可霉素、磺胺吡啶、磺胺噻唑、甲氧苄氨嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲恶唑、奥美普林、磺胺甲二唑、磺胺甲嘧啶、磺胺甲氧吡嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、阿奇霉素、磺胺甲恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、脱水红霉素、克拉霉素、罗红霉素、群勃龙、诺龙、勃地酮、19-去甲雄酮、睾酮、炔诺酮、17α-甲睾酮、21α-羟孕酮、康力龙、雄烯二酮、表睾酮、D-甲炔诺酮、17α-羟孕酮、甲羟孕酮、孕酮、达那唑、乙酸甲地孕酮、乙酸甲羟孕酮、乙酸氯地孕酮、扑热息痛、可铁宁、沙丁胺醇、西咪替丁、阿替洛尔、阿米舒必本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法，其特征在于，包括：取待测水样，将所述待测水样进行前处理得到待检测样品；将所述待检测样品分别采用如下五组检测条件中的一组或多组进行液相色谱‑串联质谱检测，实现对待测水样中的多类别药物和个人护理品及农药的定性分析和定量检测：(a)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：甲酸‑甲酸铵水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化正模式；(b)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：甲酸水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化正模式；(c)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：乙酸‑乙酸铵水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化负模式；(d)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：水，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化负模式；(e)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：甲酸‑甲酸铵水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化正模式。

【技术特征摘要】
1.一种快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法，其特征在于，包括：取待测水样，将所述待测水样进行前处理得到待检测样品；将所述待检测样品分别采用如下五组检测条件中的一组或多组进行液相色谱-串联质谱检测，实现对待测水样中的多类别药物和个人护理品及农药的定性分析和定量检测：(a)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：甲酸-甲酸铵水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化正模式；(b)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：甲酸水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化正模式；(c)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：乙酸-乙酸铵水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化负模式；(d)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：水，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化负模式；(e)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为：A相：甲酸-甲酸铵水溶液，B相：乙腈，采用梯度洗脱，柱温为室温；质谱条件：电离模式为电喷雾离子化正模式。2.如权利要求1所述的快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法，其特征在于，所述(a)检测条件中流动相梯度洗脱程序为：0min-0.5min：95％A，5％B；3.0min：75％A，25％B；9.0min：65％A，35％B；13.5min：20％A，80％B；14.0min：0％A，100％B；14.1min-19.0min：95％A，5％B；所述(b)检测条件中流动相梯度洗脱程序为：0min-0.5min：90％A，10％B；3.5min：70％A，30％B；4.5min：60％A，40％B；7.5min：10％A，90％B；8.5min：0％A，100％B；8.6min-10.0min：90％A，10％B；所述(c)检测条件中流动相梯度洗脱程序为：0min-0.5min：70％A，30％B；4.5min：20％A，80％B；5.0min：0％A，100％B；5.1min-9.0min：70％A，30％B；所述(d)检测条件中流动相梯度洗脱程序为：0min：60％A，40％B；4.0min：50％A，50％B；4.5min：0％A，100％B；4.6min-8min：60％A，40％B；所述(e)检测条件中流动相梯度洗脱程序为：0min-0.5min：95％A，5％B；8.0min：40％A，60％B；11.0min：0％A，100％B；11.1min-16.0min：95％A，5％B。3.如权利要求1所述的快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法，其特征在于，所述(a)-(e)检测条件中，所述流动相的流速为0.2mL/min-0.25mL/min。4.如权利要求1所述的快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法，其特征在于，所述(a)和(e)中，所述甲酸-甲酸铵水溶液由甲酸和甲酸铵水溶液混合得到，所述甲酸铵水溶液中甲酸铵的浓度为4mmol/L-6mmol/L，所述甲酸-甲酸铵水溶液中甲酸的体积分数为0.04％-0.06％；所述(b)中，所述甲酸水溶液中甲酸的体积分数为0.1％-0.2％；所述(c)中，所述乙酸-乙酸铵水溶液由乙酸和乙酸铵水溶液混合得到，所述乙酸铵水溶液中乙酸铵的浓度为4-6mmol/L，所述乙酸-乙酸铵水溶液中，所述乙酸的体积分数为0.04％-0.06％。5.如权利要求1所述的快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法，其特征在于，所述待检测样品在色谱柱中的进样量为10μL-15μL。6.如权利要求1-5任一项所述的快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法，其特征在于，所述质谱的扫描方式为多反应监测模式，检测器为三重四极杆，所述电喷雾离子化正模式的质谱条件为：离子源温度为120℃-150℃，锥孔电压为10V-60V，毛细管电压为3.5KV-4.0KV，脱溶剂气温度为380℃-400℃，脱溶剂气流速为600L/h-700L/h，锥孔气流速为50L/h-60L/h，碰撞能量为5V-40V；所述电喷雾离子化负模式的质谱条件为：离子源温度为120℃-150℃，锥孔电压为10V-60V，毛细管电压为3.0KV-3.5KV，脱溶剂气温度为380℃-420℃，脱溶剂气流速为600L/h-700L/h，锥孔气流速为50L/h-60L/h，碰撞能量为5V-40V。7.如权利要求1所述的快速检测水中多类别药物和个人护理品及农药的方法，其特征在于，通过所述检测条件(a)可检测到的物质包括诺氟沙星、依诺沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、氟罗沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、西诺...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗茜，许美佳，杨致一，
申请(专利权)人：深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44