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一种以离子液体为溶剂的腈纶制备中溶剂的回收方法技术

技术编号:1839287 阅读:150 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种以离子液体[BMIM]Cl或[BMIM]BF↓[4]为溶剂的腈纶制备中所用溶剂的回收方法,该方法对离子液体[BMIM]Cl或[BMIM]BF↓[4]的回收率为95.0~99.9%,可以循环使用。降低了生产成本,节约了资源和能源。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,具体的说涉及一种以离子液体Cl或BF4为溶剂的腈纶制备中溶剂的回收方法。
技术介绍
腈纶具有羊毛一样的手感,在服装工业得到广泛的应用。腈纶的生产可以采用溶液纺丝的方法,也可以通过改性采用熔融纺丝的方法,实际生产大多采用溶液纺丝的方法,根据所用溶剂和技术路线的不同,腈纶的溶液纺丝可分为湿法纺丝、干法纺丝和干湿法纺丝,传统的溶剂包括硫氰酸钠水溶液、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺等,众所周知,所有上述溶剂中的无机溶剂有强烈的腐蚀性,而有机溶剂具有挥发性,对环境造成严重的污染和危及着操作人员的健康。此外,有机溶剂的回收需要进行多级减压蒸发,而无机溶剂需要多级结晶沉降,整个回收工序不仅工艺流程繁琐、对工艺参数的控制要求严格,而且会产生大量的废气和废水,又对环境造成污染。室温离子液体与传统溶剂相比,沸点高,不挥发,在较宽的温度范围内以液态存在,且有很好的热稳定性;可以通过选择适宜的阴、阳离子的组合而改变其物理化学性质,是许多有机物、无机物和高分子材料的良溶剂。离子液体,如Cl1-丁基-3-甲基-咪唑氯化盐;BF41-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐,作为一种绿色溶剂广泛应用于电化学、有机合成、催化和分离等领域,同时也是许多高分子聚合反应和加工的良溶剂,如聚对苯、聚丁烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯等。美国专利20020010291公开了一种在离子液体中制备高分子量聚异烯烃的方法,美国专利20030157351公开了一种纤维素在离子液体中溶解和加工的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供,以解决现有技术中存在的缺陷。本专利技术提供了以Cl或BF4作为溶剂的腈纶制备过程中溶剂的回收方法,该方法包括如下步骤a.将含有离子液体Cl或BF4的凝固浴中加入水进行沉淀、稀释,使溶液中离子液体的浓度为5-25%;其中离子液体的浓度可用AgNO3滴定来确定。b.用孔径为0.22微米~2微米的微孔滤膜或微孔滤网对溶液进行过滤;c.在1-500Pa的压力条件下,以60~100℃的温度进行减压蒸馏;d.在100~200℃进行常压蒸馏。本专利技术的优点在于(1)所采用的溶剂为离子液体,无毒、无挥发性,有利于环境保护和操作人员健康。(2)凝固剂为水,同样是绿色溶剂,有利于环境保护。(3)由于离子液体无挥发性,蒸汽压接近于零,所以回收工序简单,降低了生产成本,节约了资源和能源。(4)离子液体Cl或BF4的回收率为95.0~99.9%,可以循环使用。因此该腈纶制备方法和所用离子液体的回收方法适宜于工业上的广泛应用。具体实施例方式实例1用含聚丙烯腈16%的聚丙烯腈-离子液体Cl溶液进行湿法纺丝,用20%的Cl-水混合溶液作凝固剂,纺丝一段时间后,取出1000g凝固浴,用AgNO3滴定后得知此1000g混合液内含离子液体Cl约278g。加入2000g水到1000g混合液中,充分搅拌。用0.22μm的微孔滤膜,减压过滤。在150Pa的条件下,95℃减压蒸馏2小时,然后120℃常压蒸馏2小时,最终得到离子液体Cl约271g,回收率为97.48%。实例2用含聚丙烯腈15%的聚丙烯腈-离子液体BF4溶液进行湿法纺丝,用18%的Cl-水混合溶液作凝固剂,纺丝一段时间后,取出1000g凝固浴,用Pb(NO3)2滴定后得知此1000g混合液内含离子液体Cl约202g。加入2000g水到1000g混合液中,充分搅拌。用0.22μm的微孔滤膜,减压过滤。在150Pa的条件下,95℃减压蒸馏2小时,然后120℃常压蒸馏2小时,最终得到离子液体Cl约197g,回收率为97.52%。权利要求1.,其特征在于该方法包括如下步骤a.将含有离子液体Cl或BF4的凝固浴中加入水进行沉淀、稀释,使溶液中离子液体的浓度为5-25%;b.用孔径为0.22微米~2微米的微孔滤膜或微孔滤网对溶液进行过滤;c.在1-500Pa的压力条件下,以60~100℃的温度进行减压蒸馏;d.在100~200℃进行常压蒸馏。全文摘要本专利技术公开了一种以离子液体Cl或BF文档编号D01F6/18GK1793443SQ200510110580公开日2006年6月28日 申请日期2005年11月22日 优先权日2005年11月22日专利技术者王华平, 刘崴崴, 赵天瑜, 张玉梅 申请人:东华大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以离子液体为溶剂的腈纶制备中溶剂的回收方法,其特征在于该方法包括如下步骤:a.将含有离子液体[BMIM]Cl或[BMIM]BF↓[4]的凝固浴中加入水进行沉淀、稀释,使溶液中离子液体的浓度为5-25%;b.用孔径为0.2 2微米~2微米的微孔滤膜或微孔滤网对溶液进行过滤;c.在1-500Pa的压力条件下,以60~100℃的温度进行减压蒸馏;d.在100~200℃进行常压蒸馏。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王华平刘崴崴赵天瑜张玉梅
申请(专利权)人:东华大学
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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