一种用于杀螨的丁香花蕾油的提取方法技术

本发明专利技术提供了一种用于杀螨的丁香花蕾油的提取方法，包括：(1)取丁香花蕾原料，将丁香花蕾原料进行冷冻干燥处理；(2)将步骤(1)处理后的丁香花蕾原料粉碎后，加入溶剂和复合酶进行酶解，得到酶解液，灭酶后过滤，收集滤液和滤渣；滤液经离心后得到提取液A；(3)在滤渣中加入表面活性剂，然后进行加热蒸馏，收集得到冷凝液，将冷凝液离心沉淀，油水分离后得到粗产品；(4)将粗产品和提取液A混合，经萃取后取有机相，将有机相蒸干后溶解于缓冲液中，得到粗提液，将所得粗提液采用大孔树脂进行吸附，然后采用洗脱液进行洗脱，得到粗提取物；(5)将粗提取物采用色谱纯化，得到丁香花蕾油。本发明专利技术的丁香花蕾油的提取方法提取效率较高。

Extraction method of clove bud oil for killing mites

The invention provides a method for the extraction of clove bud oil for acaricid, including: (1) taking clove bud raw material to freeze and drying the raw material of clove bud; (2) after the process (1) the raw material of the clove bud is crushed, the solvent and the compound enzyme are added to the enzyme solution, the enzyme solution is obtained, the enzyme is filtered and the filter is collected and filtered. Liquid and filter residue; the filtrate is centrifuged to get the extract A; (3) adding surface active agent to the filter residue, then heating distillation to collect the condensate, centrifuge and precipitate the condensate and get the crude product after the separation of oil and water. (4) the organic phase is extracted after the extraction of organic phase after the extraction of the organic phase after the extraction of the organic phase. In the liquid, the crude extract was obtained, and the crude extract was adsorbed with macroporous resin. Then the eluant was washed and the crude extracts were eluted. (5) the crude extract was purified by chromatography to get the oil of the bud. The extraction method of clove bud oil of the invention has higher extraction efficiency.

【技术实现步骤摘要】
一种用于杀螨的丁香花蕾油的提取方法
本专利技术涉及植物精油的提取领域，具体涉及一种用于杀螨的丁香花蕾油的提取方法。
技术介绍
近年来，过敏性疾病(如支气管哮喘、鼻炎等)的发病率在全球范围内呈逐年增高的趋势，严重威胁了人们身体健康和生命安全。研究表明，粉尘螨是导致过敏性疾病最主要的吸入性过敏原之一。因此，粉尘螨的消杀对于过敏性疾病的防治具有重要的意义。现有的杀螨剂主要是以苯甲酸苄酯等化学物质为主要有效成分，常用于农业害螨的消杀和防治。尽管这些化学药物能较好地控制尘螨，但需要长期使用才有效果，而且毒性强、残留久、副作用大，对环境有较大的影响，不适于室内使用。因此，研究快捷、高效、低毒、对环境无污染的新型杀螨剂成为当前过敏性疾病防治研究工作的重点之一。对此，有人提出采用丁香提取物或丁香花蕾油用于杀螨，但是目前丁香花蕾油的提取方法一般存在提取效果不好、提取率不高等缺陷，因此，有必要提供一种新的丁香花蕾油的提取方法。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种用于杀螨的丁香花蕾油的提取方法。本专利技术丁香花蕾油的提取方法提取效率较高。本专利技术提供了一种用于杀螨的丁香花蕾油的提取方法，包括以下步骤：(1)取丁香花蕾原料，将所述丁香花蕾原料进行冷冻干燥处理；(2)将步骤(1)处理后的丁香花蕾原料粉碎后，加入溶剂和复合酶进行酶解，得到酶解液，灭酶后过滤，收集滤液和滤渣；所述滤液经离心后得到提取液A；(3)在所述滤渣中加入表面活性剂，然后进行加热蒸馏，收集得到冷凝液，将冷凝液离心沉淀，油水分离后得到粗产品；(4)将所述粗产品和所述提取液A混合，经萃取后取有机相，将所述有机相蒸干后溶解于缓冲液中，得到粗提液，将所得粗提液采用大孔树脂进行吸附，然后采用洗脱液进行洗脱，得到粗提取物；(5)将所述粗提取物采用色谱纯化，得到用于杀螨的丁香花蕾油。其中，步骤(2)中所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶，其中，所述纤维素酶、所述果胶酶和所述木聚糖酶的重量比为1-7:1-7:1，所述复合酶的添加重量为所述丁香花蕾原料重量的0.1％-0.5％。其中，步骤(3)中所述表面活性剂包括C8-C20的阳离子表面活性剂、C8-C20的阴离子表面活性剂和C8-C20的非离子表面活性剂中的一种或多种，所述表面活性剂的加入重量为所述滤渣重量的0.05％-10％。其中，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、吐温-80、月桂醇硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵和硬脂酸钠中的一种或多种。其中，在步骤(3)和步骤(4)之间，将所述粗产品和所述提取液A中的至少一种进行高压脉冲电场处理，所述高压脉冲电场处理按照以下方法进行：将所述粗产品和所述提取液A中的至少一种加入到等体积的乙醇中，进行高压脉冲电场处理，电场强度为15-30kV/cm，脉冲数为5-8个，离心后取上清液继续进行步骤(4)的操作。其中，步骤(4)中，所述大孔树脂包括极性、中极性、弱极性和非极性大孔树脂中的一种或多种。其中，所述大孔树脂为HPD500或AB-8大孔树脂。其中，采用所述大孔树脂进行吸附的时间为1-3小时，所述大孔树脂的用量按如下比例添加：1g大孔树脂/20-50mL粗提液。其中，步骤(5)中，所述色谱纯化的方法包括高速逆流色谱法，所述高速逆流色谱条件如下：转速为1000-1500rpm；温度为16-34℃；流速为2-5ml/min；分离溶剂为A-B-水体系，所述A为氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷或四氯甲烷；所述B为甲醇或乙醇；所述分离溶剂中，所述A的体积百分含量为20％-70％；所述B的体积百分含量为5％-60％；所述水的体积百分含量为5％-50％。其中，步骤(1)中，所述冷冻干燥处理按照以下方法操作：(1)测定丁香花蕾原料的共晶点，测定后装至物料盘中；(2)将物料盘放入冷冻仓中，将冷冻仓温度调整至预冻结温度，保持1.5-3小时，预冻结温度为低于所述共晶点温度10-20℃；(3)将预冻结处理后的丁香花蕾原料置入真空干燥仓内进行升华干燥，真空干燥仓真空度维持在0.1-0.2KPa，向真空干燥仓内供热，最高温度控制在45℃，当物料温度达到设定最高温度时，停止加热；(4)破除真空干燥仓的真空，取出丁香花蕾原料。本专利技术提供的用于杀螨的丁香花蕾油的提取方法提取效率较高，提取得到的丁香花蕾油品质较好，可有效地用于杀螨。附图说明图1为本专利技术一实施方式提供的用于杀螨的丁香花蕾油的提取方法流程图。具体实施方式以下所述是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本专利技术的保护范围。参阅图1，本专利技术实施例提供了一种用于杀螨的丁香花蕾油的提取方法，包括以下步骤：S01、取丁香花蕾原料，将所述丁香花蕾原料进行冷冻干燥处理；S02、将步骤S01处理后的丁香花蕾原料粉碎后，加入溶剂和复合酶进行酶解，得到酶解液，灭酶后过滤，收集滤液和滤渣；所述滤液经离心后得到提取液A；S03、在所述滤渣中加入表面活性剂，然后进行加热蒸馏，收集得到冷凝液，将冷凝液冷却后离心沉淀，油水分离后得到粗产品；S04、将所述粗产品和所述提取液A混合，经萃取后取有机相，将所述有机相蒸干后溶解于缓冲液中，得到粗提液，将所得粗提液采用大孔树脂进行吸附，然后采用洗脱液进行洗脱，得到粗提取物；S05、将所述粗提取物采用色谱纯化，得到用于杀螨的丁香花蕾油。本专利技术实施例中，步骤S01中，所述丁香花蕾原料为丁香皮。步骤S01中，所述冷冻干燥处理按照以下方法操作：(1)测定丁香花蕾原料的共晶点，测定后装至物料盘中；(2)将物料盘放入冷冻仓中，将冷冻仓温度调整至预冻结温度，保持1.5-3小时，预冻结温度为低于所述共晶点温度10-20℃；(3)将预冻结处理后的丁香花蕾原料置入真空干燥仓内进行升华干燥，真空干燥仓真空度维持在0.1-0.2KPa，向真空干燥仓内供热，最高温度控制在45℃，当物料温度达到设定最高温度时，停止加热；(4)破除真空干燥仓的真空，取出丁香花蕾原料。本专利技术实施例步骤S01采用冷冻干燥对丁香花蕾原料进行处理，冷冻干燥后，更容易提取丁香花蕾原料中的有效成分。本专利技术实施例中，步骤S02中，将所述丁香花蕾原料粉碎后，过80-100目筛。步骤S02中，所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶，所述纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶的重量比为1-7:1-7:1。所述复合酶的活力单位为4000-7000U/g。可选地，所述纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶的重量比为5:2:1。可选地，所述复合酶的添加重量为所述丁香花蕾原料重量的0.1％-0.5％。步骤S02中，所述溶剂包括水。所述溶剂的添加重量为丁香花蕾原料重量的3-6倍。步骤S02中，可以将丁香花蕾原料和复合酶加入到pH为4.0-6.0的醋酸/醋酸钠缓冲溶液中。步骤S02中，酶解温度为50-65℃，酶解时间为0.5-2h。步骤S02中，所述滤液经离心后得到提取液A，所述离心力为4000-6000g，离心时间为5-8min。本专利技术实施例步骤S02采用酶解的工艺有效地提高了丁香挥发油的得率，且有助于后续的继续提取。本专利技术实施例中，步骤S03中，所述表面活性剂包括C8-C20的阳离子表面活性剂、C8-C20本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于杀螨的丁香花蕾油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取丁香花蕾原料，将所述丁香花蕾原料进行冷冻干燥处理；(2)将步骤(1)处理后的丁香花蕾原料粉碎后，加入溶剂和复合酶进行酶解，得到酶解液，灭酶后过滤，收集滤液和滤渣；所述滤液经离心后得到提取液A；(3)在所述滤渣中加入表面活性剂，然后进行加热蒸馏，收集得到冷凝液，将冷凝液离心沉淀，油水分离后得到粗产品；(4)将所述粗产品和所述提取液A混合，经萃取后取有机相，将所述有机相蒸干后溶解于缓冲液中，得到粗提液，将所得粗提液采用大孔树脂进行吸附，然后采用洗脱液进行洗脱，得到粗提取物；(5)将所述粗提取物采用色谱纯化，得到用于杀螨的丁香花蕾油。

【技术特征摘要】
1.一种用于杀螨的丁香花蕾油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取丁香花蕾原料，将所述丁香花蕾原料进行冷冻干燥处理；(2)将步骤(1)处理后的丁香花蕾原料粉碎后，加入溶剂和复合酶进行酶解，得到酶解液，灭酶后过滤，收集滤液和滤渣；所述滤液经离心后得到提取液A；(3)在所述滤渣中加入表面活性剂，然后进行加热蒸馏，收集得到冷凝液，将冷凝液离心沉淀，油水分离后得到粗产品；(4)将所述粗产品和所述提取液A混合，经萃取后取有机相，将所述有机相蒸干后溶解于缓冲液中，得到粗提液，将所得粗提液采用大孔树脂进行吸附，然后采用洗脱液进行洗脱，得到粗提取物；(5)将所述粗提取物采用色谱纯化，得到用于杀螨的丁香花蕾油。2.如权利要求1所述的丁香花蕾油的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所述复合酶包括纤维素酶、果胶酶和木聚糖酶，其中，所述纤维素酶、所述果胶酶和所述木聚糖酶的重量比为1-7:1-7:1，所述复合酶的添加重量为所述丁香花蕾原料重量的0.1％-0.5％。3.如权利要求1所述的丁香花蕾油的提取方法，其特征在于，步骤(3)中所述表面活性剂包括C8-C20的阳离子表面活性剂、C8-C20的阴离子表面活性剂和C8-C20的非离子表面活性剂中的一种或多种，所述表面活性剂的加入重量为所述滤渣重量的0.05％-10％。4.如权利要求3所述的丁香花蕾油的提取方法，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、吐温-80、月桂醇硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵和硬脂酸钠中的一种或多种。5.如权利要求1所述的丁香花蕾油的提取方法，其特征在于，在步骤(3)和步骤(4)之间，将所述粗产品和所述提取液A中的至少一种进行高压脉冲电场处理，所述高压脉冲电场处理按照以下方法进行：将所述粗产品和所述提取液...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志刚，吴海强，
申请(专利权)人：刘志刚，
类型：发明
国别省市：广东,44