一种制备炭纤维纺丝液的方法技术

一种制备炭纤维纺丝液的方法是将丙烯腈在二甲基甲酰胺／水的混合溶剂中均聚后，通氨气终止反应，再用氨气调节至一定的ｐＨ值进行均相水解。制得的前驱体中含有一定量的酰胺基和羧基，且分布均匀。本发明专利技术具有工艺简单，能有效控制官能团在聚合物链内、链间分布均匀性的优点。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
所属领域本专利技术属于，具体地说涉及一种用于制备高性能聚丙烯腈基炭纤维的纺丝液的制备方法。本专利技术是采用二甲基甲酰胺/水合成均聚聚丙烯腈，再用氨水解法对均聚聚丙烯腈改性，通过控制水解程度，从而得到羧基和酰胺基分布均匀的聚丙烯腈基炭纤维前驱体纺丝液。本专利技术具体的制备方法包括如下步骤(1)二甲基甲酰胺、水、丙烯腈与偶氮二异丁腈按重量比二甲基甲酰胺∶水为(10-1000)∶1，丙烯腈∶偶氮二异丁腈为(100-400)∶1，二甲基甲酰胺∶丙烯腈为10∶(1-8)混合，于50-70℃反应1-15小时；(2)向体系中通入氨气调节PH值8-9；(3)继续用氨气调节PH值9-14，在60-100℃条件下，水解5分钟至2小时，脱单，脱泡，制得纺纤液。本专利技术与现有技术相比具有以下优点1.运用均相水解法，使得大分子链上官能团分布均匀，不存在官能团在链内、链间分布的不均匀性。2.工艺简单，反应条件容易控制。3.混合溶剂中的水能改变溶剂的表面张力等物理化学性质，从而影响分子间作用力，降低聚合物溶液粘度，或者在相同的粘度下可获得更高的固含量。 具体实施例方式用红外和核磁共振对纺纤液分析，谱图表明产物含有少量的羧基和酰氨基，羧基0.2％，酰氨基0.9％。用红外和核磁共振对纺纤液分析，谱图表明产物含有少量的羧基和酰氨基，羧基0.2％，酰氨基1.3％。用红外和核磁共振对纺纤液分析，谱图表明产物含有少量的羧基和酰氨基，羧基0.1％，酰氨基0.8％。用红外和核磁共振对纺纤液分析，谱图表明产物含有少量的羧基和酰氨基，羧基0.4％，酰氨基2.5％。用红外和核磁共振对纺纤液分析，谱图表明产物含有少量的羧基和酰氨基，羧基约0.2％，酰氨基0.7％。用红外和核磁共振对纺纤液分析，谱图表明产物含有少量的羧基和酰氨基，羧基约0.3％，酰氨基1.5％。对比例11.按194∶790∶6∶1的质量配比称取丙烯腈、二甲基甲酰胺、丙烯酰胺、偶氮二异丁腈并将其混合，在氮气保护下于60℃反应6小时。2.往体系中通入氨气使PH值至9，聚合反应终止，脱单，脱泡，制得纺纤液。用红外和核磁共振对纺纤液分析，谱图表明产物含有3.2％丙烯酰胺。对比例21.按180∶775∶10∶10∶1的质量配比称取丙烯腈、二甲基甲酰胺、丙烯酰胺、衣康酸、偶氮二异丁腈并将其混合，在氮气保护下于60℃反应2小时。2.往体系中通入氨气使PH值至8.5，聚合反应终止，脱单，脱泡制得纺纤液。用红外和核磁共振对纺纤液分析，谱图表明产物含有5.6％丙烯酰胺、6.1％衣康酸。对比例31.按160∶800∶20∶20∶1的质量配比称取丙烯腈、二甲基甲酰胺、丙烯酰胺、丙烯酸、偶氮二异丁腈并将其混合，在氮气保护下于60℃反应8小时。2.往体系中通入氨气使PH值至8.5，聚合反应终止，脱单，脱泡制得纺纤液。用红外和核磁共振对纺纤液分析，谱图表明产物含有10.5％丙烯酰胺、11.7％衣康酸。权利要求1.，其特征在于制备方法包括如下步骤(1)将二甲基甲酰胺、水、丙烯腈与偶氮二异丁腈按重量比二甲基甲酰胺∶水为(10-1000)∶1，丙烯腈∶偶氮二异丁腈为(100-400)∶1，二甲基甲酰胺∶丙烯腈为10∶(1-8)混合，于50-70℃反应1-15小时；(2)向体系中通入氨气调节PH值8-9；(3)继续用氨气调节PH值9-14，在60-100℃条件下，水解5分钟至2小时，脱单，脱泡，制得纺纤液。全文摘要是将丙烯腈在二甲基甲酰胺/水的混合溶剂中均聚后，通氨气终止反应，再用氨气调节至一定的pH值进行均相水解。制得的前驱体中含有一定量的酰胺基和羧基，且分布均匀。本专利技术具有工艺简单，能有效控制官能团在聚合物链内、链间分布均匀性的优点。文档编号D01F9/12GK1401834SQ0213002公开日2003年3月12日 申请日期2002年8月13日 优先权日2002年8月13日专利技术者凌立成, 杨永岗, 温月芳, 张寿春, 吕春祥 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备炭纤维纺丝液的方法，其特征在于制备方法包括如下步骤： （１）将二甲基甲酰胺、水、丙烯腈与偶氮二异丁腈按重量比二甲基甲酰胺∶水为（１０－１０００）∶１，丙烯腈∶偶氮二异丁腈为（１００－４００）∶１，二甲基甲酰胺∶丙烯腈为１０；（１－８）混合，于５０－７０℃反应１－１５小时； （２）向体系中通入氨气调节ＰＨ值８－９； （３）继续用氨气调节ＰＨ值９－１４，在６０－１００℃条件下，水解５分钟至２小时，脱单，脱泡，制得纺纤液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：凌立成，杨永岗，温月芳，张寿春，吕春祥，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]