一种聚丙烯腈基炭纤维纺丝液的制备方法技术

一种聚丙烯腈基炭纤维纺丝液的制备方法将丙烯腈、二甲基甲酰胺、蒸馏水、偶氮二异丁腈和链转移剂在一定温度均聚后，通入氨气终止反应，再用氨气调节至一定的ｐＨ值，制得纺丝液。本发明专利技术具有官能团在大分子链上分布均匀，工艺简单，反应条件容易控制，聚合物端基可控，使部分聚丙烯腈端基为酯基的优点。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
所属领域本专利技术属于一种炭纤维纺丝液的制备方法，具体的说涉及。另外，每个聚合物大分子均有两个端基，而端基也是影响纺丝液品质的重要化学组成因素。高分子链的端基取决于聚合过程中的引发和终止，端基可能来源于单体、引发剂、溶剂、分子量调节剂或其它杂质，因此端基的化学性质往往与主链不同，而且在预氧化和碳化过程中其行为也不同于PAN结构单元，从而影响炭纤维的性能，因此控制聚丙烯腈大分子端基的化学结构，使其有利于炭纤维的预氧化炭化过程，对提高炭纤维的性能是非常必要的。而关于这方面文献还未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种共聚单元在大分子链上分布均匀，端基可控制的聚丙烯腈基炭纤维纺丝液的制备方法本专利技术采用二甲基甲酰胺、水、链转移剂、丙烯腈进行溶液均聚，再将丙烯腈均聚物溶液进行氨化处理，同时加入适量链转移剂，从而得到羧基和酰胺基占据相当一部分端基的位置的聚丙烯腈基炭纤维前驱体纺丝液。本专利技术的具体制备方法包括步骤如下步骤(1)将丙烯腈、二甲基甲酰胺、蒸馏水、偶氮二异丁腈和链转移剂按重量配比混合二甲基甲酰胺与水比为(10-1000)∶1，丙烯腈与偶氮二异丁腈比为(100-400)∶1，二甲基甲酰胺与丙烯腈的比为10∶(1-5)，二甲基甲酰胺与链转移剂比为(50-500)∶1，在50-70℃反应1-15小时；(2)向体系中通入氨气使PH至8-9，终止聚合反应；(3)用氨气调节PH为9-14，温度80-100℃，水解5分钟至2小时，脱单、脱泡，制得纺丝液。如上所述的链转移剂是甲酸、乙酸、甲酰胺或乙酰胺本专利技术的优点在于1.均相水解产生的官能团在大分子链上分布均匀，不存在官能团在链内、链间分布的不均匀性。2.工艺简单，反应条件容易控制。3.混合溶剂中的水影响树脂和溶剂分子间的作用力，降低聚合物溶液粘度，或者在相同的粘度下可获得更高固含量的纺丝液。4.聚合物端基可控，使部分聚丙烯腈端基为酯基。5.链转移剂能促使聚合体系中残留的偶氮二异丁腈分解，减少聚合物中残余引发剂含量，提高PAN纯度。权利要求1.，具特征在于包括如下步骤(1)将丙烯腈、二甲基甲酰胺、蒸馏水、偶氮二异丁腈和链转移剂按重量配比混合二甲基甲酰胺与水比为(10-1000)∶1，丙烯腈与偶氮二异丁腈比为(100-400)∶1，二甲基甲酰胺与丙烯腈的比为10∶(1-5)，二甲基甲酰胺与链转移剂比为(50-500)∶1，在50-70℃反应1-15小时；(2)体系中通入氨气使PH至8-9，终止聚合反应；(3)氨气调节PH为9-14，温度80-100℃，水解5分钟至2小时，脱单、脱泡，制得纺丝液。2.如权利要求1所述的，其特征在于所述的链转移剂是甲酸、乙酸、甲酰胺或乙酰胺。全文摘要将丙烯腈、二甲基甲酰胺、蒸馏水、偶氮二异丁腈和链转移剂在一定温度均聚后，通入氨气终止反应，再用氨气调节至一定的pH值，制得纺丝液。本专利技术具有官能团在大分子链上分布均匀，工艺简单，反应条件容易控制，聚合物端基可控，使部分聚丙烯腈端基为酯基的优点。文档编号D01F9/22GK1401675SQ0213002公开日2003年3月12日 申请日期2002年8月13日 优先权日2002年8月13日专利技术者凌立成, 杨永岗, 温月芳, 张寿春, 吕春祥 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚丙烯腈基炭纤维纺丝液的制备方法，具特征在于包括如下步骤： （１）将丙烯腈、二甲基甲酰胺、蒸馏水、偶氮二异丁腈和链转移剂按重量配比混合：二甲基甲酰胺与水比为（１０－１０００）∶１，丙烯腈与偶氮二异丁腈比为（１００－４００）∶１，二甲基甲酰胺与丙烯腈的比为１０∶（１－５），二甲基甲酰胺与链转移剂比为（５０－５００）∶１，在５０－７０℃反应１－１５小时； （２）体系中通入氨气使ＰＨ至８－９，终止聚合反应； （３）氨气调节ＰＨ为９－１４，温度８０－１００℃，水解５分钟至２小时，脱单、脱泡，制得纺丝液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：凌立成，杨永岗，温月芳，张寿春，吕春祥，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]