纤维素基碳纤维的前体纤维的制备方法技术

化纤生产中纤维素基碳纤维的前体纤维的制备方法，先将浓缩的ＮＭＭＯ水溶液和炭黑水分散液中所含炭黑以２０～１００００∶１的重量比搅拌混合，经减压蒸馏为含水２４～２８％的ＮＭＭＯ／炭黑溶液，再将切成小片的纤维素浆粕与ＮＭＭＯ／炭黑溶液以５～１５∶１００的重量比加入到溶解釜中，在７０℃～９０℃下经过静溶胀和强力搅拌后，再升温至９０℃～１２０℃，经搅拌、减压蒸馏除去水分，生成含水量为１２％～１４％的纤维素／ＮＭＭＯ／炭黑纺丝原液，通过干－湿法纺丝得到纤维素基碳纤维的前体纤维。本发明专利技术由于炭黑的添加，使氧化、碳化处理后制得的碳纤维的碳化得率和力学性能均明显提高；使用含粒径较小甚至达到纳米级的炭黑水分散液作为添加剂，使纺丝原液的可纺性好；所采用的溶剂无毒，回收率高，纺丝工艺简单、环保。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学纤维业中碳纤维的前体纤维的制备方法，特别是指在N-甲基吗啉氧化物(NMMO)水溶液中添加炭黑来纺制纤维素基碳纤维的前体纤维的工艺技术。利用此前体纤维所制得的碳纤维具有高强、高模、耐烧蚀等性能，可广泛应用于航空、航天、军事、能源、交通以及医学等领域。
技术介绍
碳纤维是纤维状的碳材料，其制备一般是使用有机高分子纤维作为前体纤维，经过氧化和碳化处理得到的。目前制备碳纤维的三大前体纤维为聚丙烯腈(PAN)纤维、沥青纤维和纤维素纤维。在世界碳纤维市场上，PAN基碳纤维和沥青基碳纤维，无论是在综合性能上还是在产销量上都是处于绝对优势地位，所以对用于碳纤维的PAN和沥青前体纤维已经进行了大量的科学研究并形成了不少专利。其中涉及碳纤维用PAN前体纤维制造方法的专利有US6641915、JP2003020516、US6428891、RU2122607、US6326451等；涉及碳纤维用沥青前体纤维制造方法的专利有US5057341、CA1223225、US4578177、JP60133087、US4402928等。纤维素基碳纤维由于碳化得率低、成本高、强度不及聚丙烯腈基和沥青基本文档来自技高网...

【技术保护点】
纤维素基碳纤维的前体纤维的制备方法，其特征在于：　　　　Ａ）将聚合度为４００～１０００的纤维素棉浆或木浆，用浆粕切碎机切为０．５～４ｃｍ×０．５～４ｃｍ的小片，然后将这些小片于真空度－９×１０↑［４］～－５×１０↑［４］Ｐａ及３０～５０℃下干燥平衡６～１２小时，使其含水率达到２～４％；　　　　Ｂ）将Ｎ－甲基吗啉氧化物水溶液在减压条件下蒸浓，使其含水量为２０～３０％；　　　　Ｃ）购置含固量为０．１～１％、粒径１０ｎｍ～２μｍ的炭黑水分散液；　　　　Ｄ）将前述Ｂ）所得的已蒸浓的Ｎ－甲基吗啉氧化物水溶液与Ｃ）所述的炭黑水分散液中所含炭黑以２０～１００００∶１的重量比配制，搅拌混合２～４小时后，再减压...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡学超，张慧慧，邵惠丽，章潭莉，郭利伟，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]