一种抗菌纤维及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗菌纤维及其制备方法。包括下述步骤：①对纤维、醇溶剂和DMAEMA的混合物进行辐照接枝，抽提，干燥，得接枝产物；②择一进行：I：将接枝产物、卤化烃和有机溶剂混合反应，反应后洗涤、干燥，得产物I；II：在室温和无氧条件下，将所述接枝产物和卤化氢水溶液混合反应，反应后洗涤、干燥，得产物II；③将“产物I或产物II”和高锰酸钾水溶液混合反应，反应后洗涤、干燥即得。本发明专利技术制备工艺简单、易行，适用性广，可在较低剂量下进行共辐照接枝反应，最大程度的减小对纤维力学性能的影响；原料易得，成本较低；所得产物具有广普抗菌效果、耐久性好、优异耐洗性和低毒性。

An antibacterial fiber and its preparation method

The invention discloses an antibacterial fiber and a preparation method thereof. The following steps are included: (1) irradiation grafting of fiber, alcohol solvent and DMAEMA mixture by irradiation, extraction, drying, and grafting products; 2: I: the graft product, halogenated hydrocarbon and organic solvent are mixed, and after reaction washing and drying, the product I; II: the graft product under the room temperature and oxygen free condition. Mixed reaction with hydrogen halide water solution, after reaction washing and drying, the product II is obtained. (3) \product I or product II\ and Potassium Permanganate water solution mixed reaction, after reaction washing, drying is obtained. The preparation process of the invention is simple, easy, wide applicable and can be irradiated by Co irradiation at low dose. The maximum reduction of the effect on the mechanical properties of fiber is achieved; the raw material is easy to be obtained and the cost is low; the product has broad universal antibacterial effect, good durability, excellent washability and low toxicity.

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌纤维及其制备方法
本专利技术涉及一种抗菌纤维及其制备方法。
技术介绍
近年来，随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，人们的健康环保意识不断加强，在注重服装的美观、舒适的同时，对其卫生保健功能提出了更高的要求，生产出具有抗菌功能的纺织品是使人们免受或少受细菌侵害的有效途径之一，因此具有抗菌功能的纺织品越来越受到人们的青睐。纺织品的抗菌剂主要分为无机和有机抗菌剂两种类型。无机抗菌整理剂是由抗菌成分及抗菌剂载体组成，按照抗菌成分主要分为三类：第一类是载体结合金属离子型无机抗菌剂，第二类是氧化物催化型无机抗菌剂，第三类是复合型抗菌剂。无机抗菌剂具有安全性、耐热性、耐久性及持续性好等优点，其不足之处是价格昂贵，且部分抗菌剂存在重金属毒性问题。有机抗菌剂是目前织物用抗菌剂的主体，其杀菌速度快、抗菌效能高、效果持久、来源丰富、种类多；但部分有机抗菌剂毒性较大，会产生微生物耐药性，耐热性也比较差，在环境中易于析出。目前，市场上出现了很多抗菌纺织品，如内衣、外衣、特种运动服、床上用品、居家装饰面料、医用纺织品、食品加工和制药工作服、包装材料等。但要获得具有高品质抗菌纺织品，就必须采用新的制备工艺和高品质的抗菌整理剂。在现有种类繁多制备工艺和的抗菌剂中，各种抗菌工艺都存在这样和那样的不足。例如，对于负载银纳米颗粒的改性纤维而言，该产品主要通过物理吸附、包覆、混纺等手段将银纳米颗粒负载在纤维上，所得改性纤维具有良好的抗菌效果，但该改性纤维还存在下述缺陷：例如银纳米颗粒易脱落、不耐洗涤，纳米银颗粒本身具有毒性，对环境带来一定的危害，且银本身属于贵金属，生产成本颇高。该些问题亟待积极。
技术实现思路
本专利技术实际所要解决的技术问题是克服了现有技术中负载银纳米颗粒的改性纤维存在银纳米颗粒易脱落、不耐洗涤、纳米银本身具有毒性，对环境带来一定的危害，且生产成本颇高的缺陷，提供了一种抗菌纤维及其制备方法。本专利技术使用辐射接枝及化学修饰的方法将高锰酸根包覆到纤维表面，制备工艺简单、易行，适用性广，可在较低剂量下进行共辐照接枝反应，最大程度的减小对纤维力学性能的影响；原料易得，成本较低；所制备的纤维材料具有广普抗菌效果、耐久性好、优异耐洗性和低毒性。本专利技术通过以下技术方案解决上述技术问题。本专利技术提供了一种抗菌纤维的制备方法，其包括下述步骤：(1)在室温和无氧条件下，对纤维、醇溶剂和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的混合物进行辐照接枝，然后抽提，干燥，得接枝产物；(2)按下述两种方式中的任意一种进行：方式I包括下述步骤：在室温和无氧条件下，将所述接枝产物、卤化烃和有机溶剂混合反应，反应后洗涤、干燥，得季胺化纤维产物I；其中，所述有机溶剂为能够溶解所述接枝产物和所述卤化烃、且沸点高于所述混合反应的温度的溶剂；方式II包括下述步骤：在室温和无氧条件下，将所述接枝产物和卤化氢水溶液混合反应，反应后洗涤、干燥，得季胺化纤维产物II；(3)将“所述季胺化纤维产物I或所述季胺化纤维产物II”和高锰酸钾水溶液混合反应，反应后洗涤、干燥得抗菌性纤维。步骤(1)中，所述纤维可为本领域常规使用的纤维。所述纤维的来源和种类不限，可为市售产品，较佳地为尼龙纤维、聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、粘胶纤维、PET纤维或聚乙烯醇纤维。所述的尼龙纤维可为本领域常规，较佳地为尼龙-66纤维。步骤(1)中，所述无氧条件可通过本领域常规的技术手段来实现，例如可将惰性气体通入物料，以排出其中的氧气。所述惰性气体是指不会与物料发生反应的气体，不限于常规所指的稀有气体，例如可以是氮气。在本专利技术的一较佳实施方式中，所述无氧条件采用通入氮气15～20min来实现。步骤(1)中，所述醇溶剂可为本领域常规使用的醇溶剂，较佳地为甲醇和/或乙醇。步骤(1)中，所述纤维、所述醇溶剂和所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的重量比可为本领域常规，较佳地为100：(7000～10000)：(1000～3000)，更佳地为100：(8000～9000)：(1000～2500)。步骤(1)中，所述辐照接枝的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述辐照接枝的辐照源较佳地为钴源。所述辐照接枝的吸收剂量较佳地为5～20kGy，更佳地为5～15kGy。所述辐照接枝的辐照时间较佳地为17～24h。按本领域常识，所述辐照接枝过程中，一般通入氮气进行保护。步骤(1)中，所述抽提的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述抽提的时间较佳地为24～48h，更佳地为30～35h。所述抽提的溶剂可按本领域常识进行选择，较佳地为丙酮。步骤(1)中，所述干燥的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述干燥的温度较佳地为50～60℃，更佳地为55℃。所述干燥的时间较佳地为3～5h，更佳地为4h。步骤(2)方式I中，所述接枝产物、所述卤化烃和所述有机溶剂的重量比可为本领域常规，较佳地为(100～200)：(6000～8000)：(13500～18000)，更佳地为(100～150)：(6000～7000)：(13500～15000)。步骤(2)方式I中，所述有机溶剂一般为能够溶解所述接枝产物和所述卤化烃的溶剂，在实际应用中，一般选择符合上述要求的无毒或低毒类的有机溶剂，较佳地为二氧六环和/或N,N’-二甲基甲酰胺。步骤(2)方式I中，所述卤化烃可为本领域常规的，一般为氯、溴或碘的卤化物，较佳地为正丁基氯、正丁基溴和正丙基碘中的一种或多种。步骤(2)方式I中，所述混合反应的操作和条件可为本领域常规，所述混合反应的温度较佳地为70～90℃，更佳地为80℃。所述混合反应的时间较佳地为12～18h，更佳地为15h。步骤(2)方式I中，所述洗涤的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述洗涤的溶剂可按本领域常识进行选择，不会与反应后产物进行反应，同时能去除未反应物料即可。所述洗涤操作较佳地为先用所述醇溶剂进行洗涤，再用去离子水进行洗涤。步骤(2)方式I中，所述干燥的方法和条件可为本领域常规的方法和条件，较佳地为在50～60℃下烘干。步骤(2)方式II中，所述接枝产物和所述卤化氢水溶液的重量比可为本领域常规，较佳地为(100～200)：(15000～20000)，更佳地为(150～200)：(15000～20000)。步骤(2)方式II中，所述卤化氢可为本领域常规，较佳地为氯化氢、溴化氢和碘化氢中的一种或多种。步骤(2)方式II中，所述卤化氢水溶液的浓度可为本领域常规，较佳地为0.05～0.1M，更佳地为0.08M。步骤(2)方式II中，所述混合反应的操作和条件可为本领域常规，较佳地为在室温下，反应4～6h，更佳地为在室温下，反应5h。步骤(2)方式II中，所述洗涤的方法和条件可为本领域常规的方法和条件。所述洗涤的溶剂可按本领域常识进行选择，不会与反应后产物进行反应，同时能去除未反应物料即可。所述洗涤的溶剂较佳地为去离子水。步骤(2)方式II中，所述干燥的方法和条件可为本领域常规的方法和条件，较佳地为在50～60℃下烘干，更佳地在55℃下烘干。步骤(3)中，所述高锰酸钾水溶液的浓度可为本领域常规，较佳地为0.008～0.015M，更佳地为0.01M。步骤(3)中，“所述季胺化纤维产物I或所述季胺化纤维产物II”和所述高锰酸钾水溶液的重量比可为本领本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗菌纤维的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：(1)在室温和无氧条件下，对纤维、醇溶剂和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物进行辐照接枝，然后抽提，干燥，得接枝产物；(2)按下述两种方式中的任意一种进行：方式I包括下述步骤：在室温和无氧条件下，将所述接枝产物、卤化烃和有机溶剂混合反应，反应后洗涤、干燥，得季胺化纤维产物I；其中，所述有机溶剂为能够溶解所述接枝产物和所述卤化烃、且沸点高于所述混合反应的温度的溶剂；方式II包括下述步骤：在室温和无氧条件下，将所述接枝产物和卤化氢水溶液混合反应，反应后洗涤、干燥，得季胺化纤维产物II；(3)将“所述季胺化纤维产物I或所述季胺化纤维产物II”和高锰酸钾水溶液混合反应，反应后洗涤、干燥得抗菌性纤维。

【技术特征摘要】
1.一种抗菌纤维的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：(1)在室温和无氧条件下，对纤维、醇溶剂和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的混合物进行辐照接枝，然后抽提，干燥，得接枝产物；(2)按下述两种方式中的任意一种进行：方式I包括下述步骤：在室温和无氧条件下，将所述接枝产物、卤化烃和有机溶剂混合反应，反应后洗涤、干燥，得季胺化纤维产物I；其中，所述有机溶剂为能够溶解所述接枝产物和所述卤化烃、且沸点高于所述混合反应的温度的溶剂；方式II包括下述步骤：在室温和无氧条件下，将所述接枝产物和卤化氢水溶液混合反应，反应后洗涤、干燥，得季胺化纤维产物II；(3)将“所述季胺化纤维产物I或所述季胺化纤维产物II”和高锰酸钾水溶液混合反应，反应后洗涤、干燥得抗菌性纤维。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纤维、所述醇溶剂和所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的重量比为100：(7000～10000)：(1000～3000)；步骤(2)方式I中，所述接枝产物、所述卤化烃和所述有机溶剂的重量比为(100～200)：(6000～8000)：(13500～18000)；步骤(2)方式II中，所述接枝产物和所述卤化氢水溶液的重量比为(100～200)：(15000～20000)；和/或，步骤(3)中，“所述季胺化纤维产物I或所述季胺化纤维产物II”和所述高锰酸钾水溶液的重量比为(300～500)：(15000～20000)。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纤维、所述醇溶剂和所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的重量比为100：(8000～9000)：(1000～2500)；步骤(2)方式I中，所述接枝产物、所述卤化烃和所述有机溶剂的重量比为(100～150)：(6000～7000)：(13500～15000)；步骤(2)方式II中，所述接枝产物和所述卤化氢水溶液的重量比为(150～200)：(15000～20000)；和/或，步骤(3)中，“所述季胺化纤维产物I或所述季胺化纤维产物II”和所述高锰酸钾水溶液的重量比为(400～450)：(15000～20000)。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纤维为尼龙纤维、聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、粘胶纤维、PET纤维或聚乙烯醇纤维；步骤(1)中，所述醇溶剂为甲醇和/或乙醇；步骤(1)中，所述辐照接枝的辐照源为钴源；步骤(1)中，所述辐照接枝的吸收剂量为5～...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡江涛，张明星，吴国忠，高乾宏，许璐，邢哲，李荣，
申请(专利权)人：中国科学院上海应用物理研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31