一种Si基钇铁石榴石薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Si基钇铁石榴石薄膜的制备方法，具体涉及一种基于溶胶凝胶钇铁石榴石薄膜的制备方法。所述方法包括：1)将氧化钇和硝酸铁溶于由硝酸、水、柠檬酸组成的混合溶剂中得到混合溶液；2)将混合溶液搅拌至浓度为0.15～0.2mol/L；3)向基材上滴加钇铁石榴石前躯体形成凝胶膜；4)对凝胶膜进行预退火处理形成籽晶层；6)在籽晶层上再滴加一层前驱体溶液；7)后退火处理。

Preparation of a Si based yttrium iron garnet film

The invention discloses a preparation method of Si based yttrium iron garnet film, in particular to a preparation method of yttrium iron garnet film based on sol gel. The methods include: 1) 1) yttrium oxide and iron nitrate are dissolved in a mixed solution consisting of nitric acid, water, and citric acid; 2) mixing the mixed solution to a concentration of 0.15 ~ 0.2mol/L; 3) dropping yttrium iron garnet precursor to form a gel film on the substrate; 4) the gel membrane is preannealed to form the seed layer; 6) A layer of precursor solution was added to the seed layer; 7) after annealing.

【技术实现步骤摘要】
一种Si基钇铁石榴石薄膜的制备方法
本专利技术属于磁性氧化物薄膜生长
，具体涉及一种基于溶胶凝胶籽晶诱导生长高纯钇铁石榴石薄膜材料的方法。
技术介绍
目前，在光通讯领域已商用化的光隔离器仍然是分立的块状光隔离器，相比之下，大量的半导体光学器件如探测器、激光器等是在硅片上集成的，这就要求非互易光学器件和磁光材料也能够在硅上单片集成。在半导体硅片上集成的薄膜型光隔离器，具有尺寸小，所需外加磁场强度小，封装简单等优点，成为国内外光学集成器件的研究热点。由于Si和YIG之间的晶格常数失配较大，从而造成了液相外延、物理气相沉积、化学气相沉积等方法都不能实现钇铁石榴石薄膜在硅上的外延生长，并且导致了在Si基底上生长的YIG薄膜结晶度低，磁性能及磁光性能差，制约了其在集成光学器件中的应用。因此研究多晶石榴石磁光薄膜在硅上的生长工艺，对于材料磁光优值的提高和器件在硅上的单片集成具有重要意义。现阶段已报道在硅基底上采用溶胶凝胶旋涂法制备钇铁石榴石薄膜大多采用有机溶剂体系，多以二甲氧乙醇、甲醇、乙二醇等有机物作为溶剂，PVP作为络合剂，材料费用昂贵且有毒。由于钇铁石榴石和硅之间晶格失配程度较大，造成溶胶凝胶旋涂出的薄膜易裂且不容易获得饱和磁化强度高的薄膜。现阶段溶胶凝胶旋涂法制备钇铁石榴石薄膜的衬底多为石榴石结构的GGG，费用昂贵且不利于半导体器件集成的发展。CN101311374A公开了一种Si基钇铁石榴石薄膜的制备方法，但其需要先在Si衬底上沉积CeO2过渡层，再沉积钇铁石榴石薄膜，成本较高、工艺复杂。CN103840081A也公开了一种Si基钇铁石榴石薄膜的制备方法，其先在Si衬底上制备Ti或Pt/Ti下电极，再沉积钇铁石榴石薄膜。Pt、Ti电极的制备加大了薄膜的制作成本，且工艺复杂。CN104193316A公开了一种化学溶液法在基片上制备钇铁石榴石薄膜的方法，该方法虽然工艺简单，设备成本低，可是使用的化学溶剂乙酰丙酮有毒，对环境有污染，不利于大规模工业化生产。
技术实现思路
本专利技术针对
技术介绍
存在的缺陷，提出一种水系溶胶凝胶旋涂法直接在Si衬底上生长钇铁石榴石薄膜，解决了钇铁石榴石薄膜难以在Si上集成的问题，为Si集成非互易光学器件提供材料基础。本专利技术提供了一种Si基钇铁石榴石薄膜的制备方法，所述方法包括：步骤一：制备钇铁石榴石水系前躯体溶液；步骤二：清洗Si基片；步骤三：在Si片上旋涂一层前躯体，预退火，形成一层籽晶层；步骤四：在籽晶层上再旋涂一层前躯体，后退火，形成钇铁石榴石薄膜。具体的，所述步骤一为将硝酸钇和硝酸铁按照化学计量比为3∶5的比例放入溶有柠檬酸的水溶液中，柠檬酸的量按照柠檬酸的摩尔质量与金属离子的摩尔质量比为2的比例添加，水的量按照水的体积与柠檬酸的体积比为20∶(2～4)添加。步骤二中的清洗过程为：(1)用丙酮超声清洗5～15min；(2)用酒精超声清洗5～15min；(3)用去离子水超声清洗5～15min。步骤三中衬底的转速为：低速500rpm/min旋转10s，高速2000rpm/min旋转30s。以5-10℃/min的升温速率升高到700℃保温30min，然后随炉冷却到室温。步骤四中的衬底转速为：低速500rpm/min旋转10s，高速3000rpm/min旋转30s。以5-10℃/min的升温速率在纯氧气气氛中升高到700℃保温30min，然后随炉冷却到室温。本专利技术通过溶胶凝胶旋涂法在Si衬底上直接制备钇铁石榴石薄膜，方法工艺简单易行，成本较低。采用本专利技术制备的钇铁石榴石薄膜和没有籽晶层的石榴石薄膜材料相比，本专利技术避免了因Si和YIG之间晶格失配所造成的薄膜结晶度低，饱和磁化强度低等缺点。另外，本专利技术和普通溶胶凝胶旋涂法制备钇铁石榴石薄膜相比所用溶胶为水系溶胶，无毒无污染，适合大规模工业生产。附图说明图1为实施例1、实施例2、实施例3的XRD图谱；图2为实施例1制备的钇铁石榴石薄膜磁滞回线；图3为实施例1制备的钇铁石榴石薄膜扫描图。具体实施方式以下结合附图和下述实施方式进一步说明本专利技术，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。本专利技术公开了一种使用化学溶液法在基片上制备钇铁石榴石薄膜的方法，所述方法首先配制出前躯体溶液，将硝酸钇和硝酸铁按化学计量比溶解在柠檬酸和去离子水组成的混合溶剂中，在一定的温度下搅拌一段时间形成均匀稳定的溶胶。再将配制好的前躯体溶胶利用旋涂技术均匀涂覆在基片上，随后在退火炉中进行热处理使其结晶形成稳定籽晶膜，在籽晶膜上再旋涂一层前驱体溶胶，随后放在管式退火炉中在氧气气氛下退火，形成钇铁石榴石薄膜。本专利技术以硝酸钇、硝酸铁为溶质，去离子水为溶剂，柠檬酸为络合物，利用化学溶液法在不同的基片上制备出钇铁石榴石薄膜。本专利技术制备方法具有无毒无污染，原材料低廉，设备成本低，工艺简单，易于规模化生产等优点。利用此方法制备出的薄膜具有结晶度高、矫顽力低、饱和磁化强度高、磁导率高等优点，在微波调谐器件和铁磁薄膜器件中有潜在的应用前景。本专利技术旨在提供一种工艺简单、成本低、环境友好型制备方法，得到结晶度高、易于大规模生产的高质量YIG薄膜，实现水系、无毒原料在不同衬底上制备高质量钇铁石榴石薄膜的目标。所述的钇铁石榴石薄膜的制备，包括如下具体步骤：(1)前躯体的制备首先将溶质硝酸钇和硝酸铁按配比溶解在柠檬酸、去离子水的混合溶剂里，溶剂按照柠檬酸与金属离子的摩尔比为1.5～2.5，去离子水与柠檬酸的质量比为5～10，将混合溶液加热至60～80℃恒温搅拌，待溶液完全反应后，在室温下静置1～2h，用0.2μm的微孔滤膜过滤得到稳定的钇铁石榴石前躯体。(2)籽晶的制备将配制好的前躯体溶液滴加到衬底上，低速500rpm/min，10s，高速2000～3000rpm/min，30s，溶剂迅速挥发得到凝胶膜；将凝胶膜放在退火炉空气气氛退火即得到钇铁石榴石籽晶层。(3)钇铁石榴石薄膜的制备将预退火的薄膜放在旋涂机上再旋涂一层前躯体，溶剂同样快速挥发得到凝胶膜；将带有籽晶层的凝胶膜放在管式退火炉中在氧气气氛下分段热处理，即得到钇铁石榴石薄膜。步骤2)中预退火的热处理工艺为：先在90℃保温30min，再在200～250℃保温30min，以5℃/min的升温速率升高到700℃退火30min，然后随炉冷却到室温。步骤3)中后退火的热处理工艺除气氛为氧气外，其余与步骤2相同。经实验得知，本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：1)本专利技术提供的方法，溶质为硝酸钇、硝酸铁，溶剂为水，络合剂为柠檬酸，原材料价格低廉，毒性小，对环境无污染。2)本专利技术制备的薄膜结晶性高，饱和磁化强度高，磁化率大，有利于半导体器件集的成。3)本专利技术工艺简单，无需大型设备，有利于大规模工业化生产。以下进一步列举出一些示例性的实施例以更好的说明本专利技术。应理解，本专利技术详述的上述实施方式，及以下实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，本领域的技术人员根据本专利技术的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本专利技术的保护范围。另外，下述工艺参数中的具体配比、时间、温度等也仅是示例性，本领域技术人员可以在上述限定的范围内选择合适的值。实施例1a)硅基片的清洗；首先将硅片放在丙酮溶液中超声清洗10min，随后将其放在乙醇溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Si基钇铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)清洗基片；2)旋涂前驱体；3)预退火；4)籽晶层上旋涂前躯体；5)后退火处理。

【技术特征摘要】
1.一种Si基钇铁石榴石薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)清洗基片；2)旋涂前驱体；3)预退火；4)籽晶层上旋涂前躯体；5)后退火处理。2.根据权利要求1所述的钇铁石榴石薄膜制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王旭亮，阎文博，李菲菲，李少北，樊博麟，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12