一种中空纤维素碳纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种中空纤维素碳纤维的制备方法，包括：（１）将竹炭中空纤维素纤维清洗并浸泡在蒸馏水中３－５天，每隔５－６ｈ换水一次，以去除纤维表面的助剂，然后在８０－１００℃烘干至恒重并称量，将竹碳中空纤维素纤维放在含磷、含氮化物溶液中浸泡进行预处理，再放入烘箱中进行预氧化处理；（２）再在氮气保护下，进行炭化；（３）炭化后的竹碳中空纤维素纤维进行活化。本发明专利技术方法工艺简单，投资少，产品具有高吸附性能，适用范围广，净化效果好，可适用于空气净化、水净化、有机物吸附净化、血液净化等需要吸附净化的领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属炭纤维制备领域，特别是涉及一种中空纤维素炭纤维的制备方法。
技术介绍
活性炭纤维(ACF)是在炭纤维基础上发展起来的炭质吸附材料，是以有机纤维为原 料，经高温炭化活化而成。ACF与传统的活性炭相比，具有以下特点:比表面积大；孔径分 布集中；吸脱附速率快，可具有毡、布、纸等多种加工形态；吸附效应与吸附质浓度无关， 对ppb级的痕量物质吸附特别有效，亦即低浓度下吸附效率高。而活性中空炭纤维(ACHF) 在起步较晚，是一种新型的吸附材料，与ACF相比，具有中空、多孔、自我支撑、孔径可 以通过加工条件来控制等特点，很小的体积就可以有很大的比表面积，可以用于液体或气 体混合物的吸附、分离和渗析等，拓宽了它在催化、医药、电子及液相吸附等领域的应用。其中，纤维素纤维是一种极其重要的制备活性炭纤维的原料。自然界中的所有物质中 纤维素不仅储备量大，而且有巨大的恢复量。目前只有极少的纤维素被制成纤维。用于制 造纤维和薄膜的纤维素量，还不及世界工业生产的纤维素产量的4%。随着人类对自然界 认识的不断深入以及石油、煤、天然气等资源的日益短缺，纤维素的利用还将逐渐扩大。 纤维素纤维由于原料纤维素能被生物分解或安全燃烧转化成水蒸气和二氧化碳，由废弃物 引起的破坏环境问题少。因此发展纤维素活性炭纤维是十分必要的。目前生产纤维素活性炭纤维所用的原料主要是粘胶纤维，生产过程冗长而复杂，能耗 和操作费用高，并存在废气、废水、废渣的污染、处理回收等多项问题。而离子液体作为 一种新型的纤维素溶剂，在较宽的范围内以液态存在，且具有良好的热稳定性，无毒、无 挥发性，有利于环境保护和操作人员健康。可以通过选择适宜的阴、阳离子组合而改变其 物理化学性质，是许多有机物、无机物和高分子材料的良溶剂。同时，通过在纤维素/离子 液体体系中添加竹炭粉，进行纺丝制得的竹碳中空纤维素纤维，与未添加竹炭粉的中空纤 维素纤维原丝相比，经过炭化、活化后得到的中空纤维素炭纤维的产率得到提高，具有很 好的吸附能力和很大的比表面积
技术实现思路
' 本专利技术所要解决的技术问题是提供一种中空纤维素炭纤维的制备方法 本专利技术的一种中空纤维素炭纤维的制备方法，包括(1)将竹炭中空纤维素纤维清洗并浸泡在蒸馏水中3-5天，每隔5-6h换水一次，以 去除纤维表面的助剂，然后在80-10(TC烘干至恒重并称量，将竹碳中空纤维素纤维放在浓 度为2-10wtX的含磷、含氮化物溶液中浸泡10-120分钟进行预处理，在IO(TC烘干至恒重 并称量，再放入烘箱中以200-40(TC，加热0.5-6小时对竹碳中空纤维素纤维进行预氧化； (2)将预氧化的中空纤维放入管式炉内的石英管中，用真空泵抽去石英管中的空气， 开始通入氮气，在氮气保护下，以1(TC/min的升温速率加热，进行炭化处理；(3) 将上述炭化后的竹碳中空纤维素纤维进行活化；(4) 活化结束，关闭C02气体，用真空泵抽去石英管中的C02气体，再通入氮气， 当石英管内的氮气压力为1-1.5个大气压时，封堵石英管两端，关闭氮气，直至石英管内 温度降至室温时，取出即得中空纤维素炭纤维。所述步骤(2)含磷、含氮化物溶液为(NH4)2HP04溶液或氯化铵溶液。 所述步骤(2)炭化温度为500-1000'C，炭化时间为10-110分钟。所述步骤(3)活化过程为600-1000'C条件下通CO2气体进行20-100分钟。本专利技术的方法工艺简单，投资少，产品具有高吸附性能，适用范围广，净化效果好， 可适用于空气净化、水净化、有机物吸附净化、血液净化等需要吸附净化的领域。用该方 法生产的中空纤维素炭纤维具有较高的比表面积，且该炭纤维中的中孔含量和中孔的比表 面积较高，对小分子物质和中分子物质都具有较高的吸附率。具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而 不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。实例l将竹炭中空纤维素纤维清洗并浸泡在蒸馏水中3天，每隔5-6h换水一次，以去除纤维 表面的助剂，然后在10(TC烘干至恒重并称量；取1.5g竹碳中空纤维素纤维原料在室温下 放入浓度为4 wt。/。的(NH4)2HPO4溶液中浸泡30分钟，待在空气中自然晾千后，放入烘箱 中，在空气中，230°C，加热2小时，预氧化结束；然后将预氧化纤维放入管式炉内的石 英管中，在氮气保护下加热到600'C，在600'C加热70分钟，炭化结束；接着将炉温自然降至800'C，通入水蒸汽，在80(TC加热40分钟，活化结束，关闭C02气体，用真空泵抽 去石英管中的水蒸气，再通入氮气，当石英管内的氮气压力为l个大气压时，封堵石英管 两端，关闭氮气，直至石英管内温度降至室温时，得到0.6g成品-具有中空形态的活性炭 纤维。上述活性炭纤维对小分子物质(肌酐)和中分子物质(VB12)的吸附率如下表所示在37°C，肌酐和VB12的水溶液中静态吸附24小时。<table>table see original document page 5</column></row><table>实施例2将竹炭中空纤维素纤维清洗并浸泡在蒸馏水中3天，每隔5-6h换水一次，以去除纤维 表面的助剂，然后在10(TC烘干至恒重并称量；取1.5g竹碳中空纤维素纤维原料在室温下 放入浓度为3wt。/。的氯化铵溶液中浸泡30分钟，待在空气中自然晾干后，放入烘箱中，在 空气中，230°C，加热2小时，预氧化结束；然后将预氧化纤维放入管式炉内的石英管中， 在氮气保护下加热到80(TC，在80(TC加热70分钟，炭化结束；接着将炉温自然降至800 'C，通入C02气体，在80(TC加热40分钟，活化结束，关闭C02气体，用真空泵抽去石 英管中的C02气体，再通入水蒸气，当石英管内的氮气压力为l个大气压时，封堵石英管 两端，关闭氮气，直至石英管内温度降至室温时，得到0.5g成品中空活性炭纤维。权利要求1.一种中空纤维素炭纤维的制备方法，包括(1)将竹炭中空纤维素纤维清洗并浸泡在蒸馏水中3-5天，每隔5-6h换水一次，然后在80-100℃烘干至恒重并称量，将竹碳中空纤维素纤维放在浓度为2-10wt％的含磷、含氮化物溶液中浸泡10-120分钟进行预处理，在100℃烘干至恒重并称量，再放入烘箱中以200-400℃，加热0.5-6小时对竹碳中空纤维素纤维进行预氧化；(2)将预氧化的中空纤维放入管式炉内的石英管中，用真空泵抽去石英管中的空气，开始通入氮气，在氮气保护下，以10℃/min的升温速率加热，进行炭化处理；(3)将上述炭化后的竹碳中空纤维素纤维进行活化；(4)活化结束，关闭CO2气体，用真空泵抽去石英管中的CO2气体，再通入氮气，当石英管内的氮气压力为1-1.5个大气压时，封堵石英管两端，关闭氮气，直至石英管内温度降至室温时，取出即得中空纤维素炭纤维。2. 根据权利要求1所述的一种中空纤维素炭纤维的制备方法，其特征在于所述步骤(2)含磷、含氮化物溶液为(NH4)2HP04溶液或氯化铵溶液。3. 根据权利本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中空纤维素炭纤维的制备方法，包括：　（１）将竹炭中空纤维素纤维清洗并浸泡在蒸馏水中３－５天，每隔５－６ｈ换水一次，然后在８０－１００℃烘干至恒重并称量，将竹碳中空纤维素纤维放在浓度为２－１０ｗｔ％的含磷、含氮化物溶液中浸泡１０－１２０分钟进行预处理，在１００℃烘干至恒重并称量，再放入烘箱中以２００－４００℃，加热０．５－６小时对竹碳中空纤维素纤维进行预氧化；　（２）将预氧化的中空纤维放入管式炉内的石英管中，用真空泵抽去石英管中的空气，开始通入氮气，在氮气保护下，以１０℃／ｍｉｎ的升温速率加热，进行炭化处理；　（３）将上述炭化后的竹碳中空纤维素纤维进行活化；　（４）活化结束，关闭ＣＯ↓［２］气体，用真空泵抽去石英管中的ＣＯ↓［２］气体，再通入氮气，当石英管内的氮气压力为１－１．５个大气压时，封堵石英管两端，关闭氮气，直至石英管内温度降至室温时，取出即得中空纤维素炭纤维。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何春菊，孙俊芬，王庆瑞，马博谋，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]