碳化硅纤维生产中的尾气回收方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种碳化硅纤维生产尾气的回收方法及装置，是将尾气通过－４０～－８０℃的冷凝装置冷凝，分离ＣＨ↓［３］ＳｉＣｌ↓［３］、ＣＨ↓［３］ＳｉＨＣｌ↓［２］及高沸点物质，然后将不能被冷凝的ＨＣｌ、Ｈ↓［２］等物质送入含１０％碱液的吸收塔，除去ＨＣｌ，Ｈ↓［２］送入净化器净化，被冷凝分离出的硅烷，经过精密蒸馏除去高沸点物质后再使用。由本发明专利技术回收的ＣＨ↓［３］ＳｉＣｌ↓［３］和ＣＨ↓［３］ＳｉＨＣｌ↓［２］占尾气总量的９５％，再利用率为６５％。经本发明专利技术尾气回收后的环境检测达到国家标准。（*该技术在2015年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工生产中的尾气回收，特别涉及化学气相沉积法生产碳化硅纤维的尾气回收方法和装置。采用化学气相沉积法生产碳化硅纤维是将钨丝基体连续通过反应器，在反应器内通入适量的CH3SiCl3、CH3SiHCl2和氢气的混和气体，在1100-1300℃的温度下硅烷在钨丝表面热解生成SiC。在碳化硅纤维的生产过程中，原料气的需要量还不到输入量的10％，而大部分原料气则随着反应所产生的废气从反应管尾气排放口排出。排出的尾气主要含有95％的硅烷，除此之外还有氢气、氯化氢以及在反应中合成或分解的产物。这些尾气如不加以回收和利用，除了造成原料的极大浪费外，还会危害人体健康，腐蚀设备，给环境造成严重污染。到目前为止，还未见到有关对这部分尾气进行回收利用的报导。本专利技术的目的在于提供一种碳化硅纤维生产中尾气的回收方法和装置，该方法可使尾气回收率达到95％以上，再利用率达65％，排放环境达到国标。本专利技术碳化硅纤维生产尾气的回收方法包括如下步骤(1).将尾气通过-40～-80℃的冷凝装置冷凝，分离CH3SiCl3、CH3SiHCl2及高沸点物质；(2).不能被冷凝的HCl、H2等物质进入含10％碱液的吸收塔，除去HCl；(3).H2送入净化器净化；(4).冷凝分离出的硅烷，经过精密蒸馏除去高沸点物质后再使用。根据上述方法而设计的尾气回收装置，包括一个冷凝槽，冷凝槽的下部连接一个收集容器，收集容器与精馏塔连接，冷凝槽的上端与吸收塔相连，吸收塔上部排气口排放出的氢气进入氢气净化器，净化后的氢气仍可使用，碱液由泵送入吸收塔循环使用。本专利技术的尾气回收采用冷凝分离和精馏、碱洗的方法，使绝大部分的原料气得到回收。由本专利技术回收的CH3SiCl3和CH3SiHCl2占尾气总量的95％，再利用率为65％。经过净化后的氢气均可利用。经过尾气回收后的环境检测达到国家标准。本专利技术的尾气回收装置结构简单、容易控制，使用该装置回收尾气提高了经济效益，延长了设备使用寿命，减少了环境污染。下面结合附图详细说明本专利技术的方法及装置。附图所示为根据本专利技术提出的碳化硅纤维尾气回收装置示意图。化学气相沉积SiC纤维反应装置排出的尾气送入冷凝温度为-70℃的冷凝槽5，CH3SiCl3和CH3SiHCl2在这里冷凝并收集在容器6中，此时尾气中95％的CH3SiCl3和CH3SiHCl2被冷凝回收。冷凝后的硅烷送入蒸馏罐1再经精馏塔3精馏，精馏出的硅烷经冷凝器4冷凝进入贮液槽2，除去高沸点的物质，可利用的硅烷达65％。没被冷凝的气体物质送入吸收塔7，塔内注入10％的氢氧化钠溶液吸收气体中的HCl气体，碱液通过耐碱泵9和碱液槽8循环使用，在运行中要定期检测溶液中的氢氧化钠浓度。未能被吸收的氢气送入氢气净化器10除去水份和其他的杂质后仍可使用。周围环境检测可达到国家标准的要求。本专利技术装置中的各个单元设备均可从公知技术中选用。权利要求1.一种碳化硅纤维生产尾气的回收方法，其特征是包括如下步骤(1).将尾气通过-40～-80℃的冷凝装置冷凝，分离CH3SiCl3、CH3SiHCl2及高沸点物质；(2).不能被冷凝的HCl、H2等物质进入含10％碱液的吸收塔，除去HCl；(3).H2送入净化器净化；(4).冷凝分离出的硅烷，经过精密蒸馏除去高沸点物质后重复使用。2.一种根据权利要求1所述方法而设计的尾气回收装置，其特征是包括一个冷凝槽(5)，冷凝槽的下部连接一个收集容器(6)，收集容器与精馏塔(3)连接，冷凝槽的上端与吸收塔(7)相连，吸收塔上部排气口排放出的氢气进入氢气净化器(10)，碱液由泵(9)送入吸收塔循环使用。全文摘要本专利技术提供一种碳化硅纤维生产尾气的回收方法及装置，是将尾气通过-40～-80℃的冷凝装置冷凝，分离CH文档编号C30B29/10GK1146503SQ9511564公开日1997年4月2日 申请日期1995年9月29日 优先权日1995年9月29日专利技术者张蓬洲, 任兆鑫, 宋丽萍, 温月芳 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化硅纤维生产尾气的回收方法，其特征是包括如下步骤：及高沸点物质；；送入净化器净化；（４）．冷凝分离出的硅烷，经过精密蒸馏除去高沸点物质后重复使用。２．一种根据权利要求１所述方法而设计的尾气回收装置，其特征是包括一个冷凝槽（５），冷凝槽的下部连接一个收集容器（６），收集容器与精馏塔（３）连接，冷凝槽的上端与吸收塔（７）相连，吸收塔上部排气口排放出的氢气进入氢气净化器（１０），碱液由泵（９）送入吸收塔循环使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张蓬洲，任兆鑫，宋丽萍，温月芳，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]