一种碱法制浆黑液中α-蒎烯含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及检测技术领域，公开了一种碱法制浆黑液中α‑蒎烯含量的检测方法。该方法首先采用乙醇或甲醇对待测样品进行预处理，防止其它黑液组分对α‑蒎烯在气液相中分配系数产生的影响，然后制备待测样品溶液的待测样品瓶，同时加入邻苯三酚溶液除去样品瓶中的空气，密封后置于自动顶空进样器内进行平衡，然后采用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪内进行检测，顶空进样器的平衡条件为：炉温50~90℃、平衡时间为15~60min，并通过标准曲线计算获得检测结果。本发明专利技术可检测的浓度范围包括0.4~1000mg/L，相对标准偏差小于5%，浓度范围广，检测方法简单，检测结果的精确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种碱法制浆黑液中α-蒎烯含量的检测方法
本专利技术涉及检测
，更具体的，涉及一种碱法制浆黑液中α-蒎烯含量的检测方法。
技术介绍
碱法制浆过程中，一定温度和时间范围内，碱可将木片中绝大部分抽出物、木素和半纤维素溶于碱液中，由于木素在化学处理后显黑液，制浆后排出的液体为黑色，即称之为黑液。针叶材木片（特别是松木类的木片）在制浆蒸煮所产生的黑液中含有一定量的油状物质，称为粗松节油。目前，1吨松木类木片经碱法蒸煮后大约可产生1kg的粗松节油，我国的粗松节油产量大约在80000吨/年。粗松节油中主要含有萜烯类物质和有机硫化物；而萜烯类物质主要是以α-蒎烯为主的单萜烯。经除去有机硫化物和其它杂质后，α-蒎烯可用于合成香料添加剂、冰片、松醇油、萜烯树脂或汽油添加剂等高附加值产品，具有广泛的市场前景。我国是制浆造纸大国，所产生粗松节油的产量居世界前五位。由于不同工厂碱法制浆所使用的木片原料及工艺条件不同，所产生粗松节油的成分也较为复杂多变，除粗松节油纯化和精炼技术较为缺乏外，α-蒎烯的定量检测方法也鲜有开发，导致对粗松节油进行纯化和精炼的价值也难以评价，部分粗松节油则随黑液一起进入煅烧的碱本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碱法制浆黑液中α‑蒎烯含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 样品预处理：将碱法制浆黑液摇匀并除去待测样品中的气泡，将混合均匀的黑液加入乙醇或甲醇溶液中，得到乙醇或甲醇浓度为5~45%的待测样品溶液；S2. 样品的制备：取体积V1的步骤S1制备的待测样品溶液，加入到顶空瓶中，然后除去顶空瓶中的氧气，并密封得到待测样品瓶，所述体积V1为0.5~15mL；S3. 样品的平衡与检测：将步骤S2所得待测样品瓶置于自动顶空进样器内进行平衡，然后采用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪内进行检测，分别记录待测顶空瓶的α‑蒎烯气相色谱信号值A1；其中，顶空进样器的平衡条件为：炉温50~90℃、...

【技术特征摘要】
1.一种碱法制浆黑液中α-蒎烯含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.样品预处理：将碱法制浆黑液摇匀并除去待测样品中的气泡，将混合均匀的黑液加入乙醇或甲醇溶液中，得到乙醇或甲醇浓度为5~45%的待测样品溶液；S2.样品的制备：取体积V1的步骤S1制备的待测样品溶液，加入到顶空瓶中，然后除去顶空瓶中的氧气，并密封得到待测样品瓶，所述体积V1为0.5~15mL；S3.样品的平衡与检测：将步骤S2所得待测样品瓶置于自动顶空进样器内进行平衡，然后采用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪内进行检测，分别记录待测顶空瓶的α-蒎烯气相色谱信号值A1；其中，顶空进样器的平衡条件为：炉温50~90℃、平衡时间为15~60min；S4.标准曲线的建立：按照步骤S1所述乙醇比例，使用α-蒎烯乙醇溶液制备出已知浓度的α-蒎烯标准溶液，α-蒎烯加入质量记为m，将按照步骤S2制备待测样品瓶，并采用步骤S3所述条件检测其信号值A，采用线性拟合建立形如的标准曲线方程，其中m—μg，a—μg-1，b—无量纲；S5.样品中α-蒎烯含量的计算：根据步骤S3所得的黑液待测样品的α-蒎烯信号值A1以及步骤S4所得标准曲线方程，采用如下公式计算待测样品中α-蒎烯的含量，其中X为单位体积待测样品溶液中黑液的体积分数，其中，C—μg/mL。2.根据权利要求1所述碱法制浆黑液中α-蒎烯含量的检测方法，其特征在于，步骤S1中采用超声1~3min以除去待测样品中的气泡；将混合均匀的黑液加入乙醇或甲醇溶液中。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗小林，胡会超，曾彤，陈礼辉，黄六莲，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：福建,35