一种卷烟接装纸水性光油中氨含量的检测方法技术

本发明专利技术提供一种卷烟接装纸水性光油中氨含量的检测方法。具体是称量M1 g水性光油样品加入其v1 mL酸液萃取，取出容器放置至上层液澄清，再取出v2 mL上层液澄清利用超滤膜对水性光油过滤，过滤后，用M2 g的超纯水清洗滤膜，收集滤液和清洗液，并移取v3 mL滤液和清洗液加压过C18固相微萃取柱，再用10.0mL浓度为0.005～0.01mol/L甲烷磺酸或硫酸酸液分次淋洗，收集滤液和洗液得到待测样品溶液，利用离子色谱仪进行分析检测，并通过标准曲线计算出待测样品溶液中氨含量C，最后乘以相应稀释倍数得到最终氨含量。本发明专利技术检测过程快速方便，其检测含量结果准确、灵敏度高。

【技术实现步骤摘要】
一种卷烟接装纸水性光油中氨含量的检测方法
本专利技术涉及水性光油中氨含量的检测，具体是一种卷烟接装纸水性光油中氨含量的检测方法。
技术介绍
水性光油主要由主剂、溶剂、辅助剂三大类组成，具有无色，无味、透明感强且无毒、无有机挥发物，成本低，来源广等特点，是其它溶剂性上光油所无法相比的。如果加入其它主剂和助剂，还可具有良好的光泽性，耐磨性和耐化学药品性，经济卫生，对包装印刷尤为适合。由于它优越的特性，在烟草行业也能广泛应用，例如盒片、接装纸油墨等。水性上光油的主剂是成膜树脂，是上光剂的成膜物质，通常是合成树脂，它影响和支持着深层的各种物理性能和膜层的上光品质，如光泽性、附着性、干燥性等。溶剂的主要作用是分散或溶解合成树脂、各种助剂。水性上光油的溶剂主要是水。水的挥发性几乎为零，其流平性能非常好。但是，水作为水性上光油的溶剂也有不足之处，如干燥速度较慢、容易造成产品尺寸不稳定等工艺故障。这便需要添加各种助剂来改善水性上光剂的理化性能及加工特性。助剂的种类有包括固化剂、表面活性剂、控酸剂(碱性物质)、消泡剂、干燥剂、助粘剂、润湿分散剂和增塑剂等。并且，通常仅在安全性上对添加的助剂有限制和要求，对是否带有气味无详细禁限。接装纸油墨使用水性光油种类和规格众多，要求和添加助剂也多样化。同样名称的原料可能由于生产方法不同、生产工艺不同、主要成分不同、厂家分装存储不同等，造成杂质不同，存在不同程度的隐患。烟草行业多用国标YC263-2014和YC171-2014等来检测材料里VOC含量是否符合标准。但该项检测更侧重于安全隐患的排查，对气味物质和感官隐患没有严格限定，从而无法消除辅材给卷烟产品抽吸感官品质带来负面作用的风险隐患。为了提升水性光油的适用性等性能，会添加多种助剂，其中有些含有氨，需要用离子色谱检测水溶液中的氨，但是水性光油含有水，高分子树脂，粘度较大、沸点较高，还有一些难挥发杂质，也不宜直接进样色谱分析。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对卷烟接装纸油墨所使用的水性光油，对其氨含量进行检测，具体是利用分子滤膜选择性分离小分子和大分子组分；小分子组分可直接进样各种色谱仪，包括离子色谱仪检测。通过外标法定量分析，不会引起仪器部件污染，利用离子色谱定量检测氨的具体含量。本专利技术提供一种卷烟接装纸水性光油中氨含量的检测方法，其特征在于具体步骤如下：(1)准确称量M1g水性光油样品，置于容器中，加入其v1mL酸液后置于振荡器以160～200R/min转速振荡5～8分钟进行萃取，萃取完成之后，取出容器放置至上层液澄清；其中水性光油样品质量M1为5～20g，加入酸液量v1为5～20mL；(2)将步骤(1)中的上层清液准确取出v2mL，利用超滤膜对水性光油过滤，操作压为1.5×105Pa～5.0×105Pa，选用膜的平均孔径为20～100埃；过滤后，用M2g的超纯水清洗滤膜，将过滤液和清洗液均收集起来合并得到水性光油溶液；其水性光油样品质量M1和超纯水质量M2满足以下关系：0.5M1<M2<5M1；所述取出步骤(1)中的上层清液量v2为2.0～5.0mL，过滤造成的稀释倍数为(M1+M2)v1/M1v2；(3)精确移取v3mL步骤(2)中的水性光油溶液，加压过C18固相微萃取柱，使流速保持1～5mL/分钟，所述水性光油溶液的移取量v1为5.0～10.0mL；再用10.0mL浓度为0.005～0.01mol/L甲烷磺酸或硫酸酸液分次淋洗，收集滤液和洗液，混合均匀后得到待测样品溶液，其中所述过C18固相微萃取柱造成的稀释倍数为(v3+10)/v3；(4)用浓度为0.005mol/L的硫酸溶液配制不同浓度的氨标准工作溶液，并用离子色谱分析标准溶液，绘制被测组分的标准曲线，所述标准曲线的一个坐标为被测组分的标准物浓度，另一个坐标为被测组分的标准物对应峰的峰面积；(5)利用离子色谱仪对步骤(3)中待测样品溶液进行分析检测，得到相关色谱图，并计算出NH+4的峰面积，然后通过步骤(4)中得到的标准曲线计算出待测样品溶液中氨含量C，并乘以过C18固相微萃取柱造成的稀释倍数为(v3+10)/v3和过滤造成的稀释倍数为(M1+M2)v1/M1v2计算出水性光油样品中总氨量M，其计算公式如下：M＝Cv1(v3+10)·(M1+M2)/(v2·v3·M1)(1)其中M—总氨含量，mg/L；C—氨含量实测值，mg/L；M1—水性光油样品质量，g；M2—清洗滤膜所用超纯水质量，g；v1—萃取酸液体积，mL；v2—移取萃取液体积，mL；v3—移取滤液体积，mL；所述离子色谱分析的色谱柱采用DionexIonPacTMCS19或CS12A色谱柱，4mm×250mm；淋洗液：甲烷磺酸溶液；流速：1.0mL/min；进样量：20～30μL；柱温：30～40℃；检测器池温：35～50℃，梯度条件：淋洗液梯度洗脱程序本专利技术较优的技术方案为：所述步骤(1)中的为质量浓度0.005～0.02mol/L的甲烷磺酸或硫酸酸液。本专利技术较优的技术方案为：所述步骤(4)中配制的标准溶液分别为：0.05mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L五级氨标准溶液。本专利技术利用超滤膜，选择性分离水性光油低分子量杂质组分(包括氨、甲醇、丙酮、异丙醇、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、苯乙烯、乙苯、二甲苯，等等)、大分子组分(包括树脂合成副产物和大分子树脂等)；再经过C18固相微萃取柱纯化，重点收集对感官品质有关联的氨组分，使离子色谱分析成为可行方法，提升后续检测的精确度。对于直接使用顶空串联GC-MS仪和气相氢火焰离子化检测器(GC-FID)所测不出、测不准的目标物氨，本方法可以完成检测工作；可通过分离技术，样品直接进样离子色谱，完成氨检测。本专利技术通过超滤膜将水性光油样品的挥发性组分分离出来，排除了大分子物质干扰，可较检测出一些常规方法无法准确检测的组分，减小检测误差，排除了粘度较高分子量较大的物质干扰，可直接进样离子色谱分析，且对升温程序和色谱柱要求降低，检测过程快速方便，其检测含量结果准确、灵敏度高。附图说明图1为水性光油试样1的氨离子色谱图；图2为水性光油试样2的氨离子色谱图；图3为水性光油试样3的氨离子色谱图；图4为水性光油试样4的氨离子色谱图。具体实施方法为了进一步了解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述。本专利技术是加入少量不会发性酸作为萃取液和溶剂，经过超滤膜分离挥发性组分和较高沸点组分；溶剂用量较小，起到对目标分析物分离纯化的效果；外标法直接进样离子色谱仪检测氨的含量。本专利技术中溶剂应满足可以直接进样离子色谱仪的基本要求；溶剂为待测样品中不存在的低沸点物质；溶剂与被测组分相溶性较好，但极性差异不能太相近，以使溶剂色谱峰与被测组分色谱峰能完全分离；溶剂不能和待测组分发生化学反应。因此溶剂优选为超纯水或酸液。本专利技术优选实施例如下：实施例1，针对四种不同卷烟接装纸水性光油中氨含量的检测，其具体过程如下：(1)样品前处理和纯化：分别针准确称量M1g四种水性光油样品，置于锥形瓶中，加入其v1mL浓度为0.01mol/L甲烷磺酸溶置于振荡器以160R/min转速振荡5分钟进行萃取，萃取完成之后，取出锥形本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种卷烟接装纸水性光油中氨含量的检测方法，其特征在于具体步骤如下：(1)准确称量M1g水性光油样品，置于容器中，加入其v1mL酸液后置于振荡器以160～200R/min转速振荡5～8分钟进行萃取，萃取完成之后，取出容器放置至上层液澄清；其中水性光油样品质量M1为5～20g，加入酸液量v1为5～20mL；(2)将步骤(1)中的上层清液准确取出v2mL，利用超滤膜对水性光油过滤，操作压为1.5×105Pa～5.0×105Pa，选用膜的平均孔径为20～100埃；过滤后，用M2g的超纯水清洗滤膜，将过滤液和清洗液均收集起来合并得到水性光油溶液；其水性光油样品质量M1和超纯水质量M2满足以下关系：0.5M1

【技术特征摘要】
1.一种卷烟接装纸水性光油中氨含量的检测方法，其特征在于具体步骤如下：(1)准确称量M1g水性光油样品，置于容器中，加入其v1mL酸液后置于振荡器以160～200R/min转速振荡5～8分钟进行萃取，萃取完成之后，取出容器放置至上层液澄清；其中水性光油样品质量M1为5～20g，加入酸液量v1为5～20mL；(2)将步骤(1)中的上层清液准确取出v2mL，利用超滤膜对水性光油过滤，操作压为1.5×105Pa～5.0×105Pa，选用膜的平均孔径为20～100埃；过滤后，用M2g的超纯水清洗滤膜，将过滤液和清洗液均收集起来合并得到水性光油溶液；其水性光油样品质量M1和超纯水质量M2满足以下关系：0.5M1<M2<5M1；所述取出步骤(1)中的上层清液量v2为2.0～5.0mL，过滤造成的稀释倍数为(M1+M2)v1/M1v2；(3)精确移取v3mL步骤(2)中的水性光油溶液，加压过C18固相微萃取柱，使流速保持1～5mL/分钟，所述水性光油溶液的移取量v1为5.0～10.0mL；再用10.0mL浓度为0.005～0.01mol/L甲烷磺酸或硫酸酸液分次淋洗，收集滤液和洗液，混合均匀后得到待测样品溶液，其中所述过C18固相微萃取柱造成的稀释倍数为(v3+10)/v3；(4)用浓度为0.005mol/L的硫酸溶液配制不同浓度的氨标准工作溶液，并用离子色谱分析标准溶液，绘制被测组分的标准曲线，所述标准曲线的一个坐...

【专利技术属性】
技术研发人员：李冉，魏敏，宋旭艳，郭国宁，潘曦，
申请(专利权)人：湖北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42