一种Eu制造技术

本发明专利技术提供一种Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料、制备方法及照明光源，属于荧光材料制备方法领域。该发光材料的结构式为：A3Si6.5B1.5N9.5O5.5:xEu2+，式中，A为La、Y、Gd或Lu中的一种或几种；B为Al、Ga或In中的一种或几种，0.002≤x≤0.10，其晶体结构为单斜晶系，空间群为I2/a。本发明专利技术还提供一种Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料的制备方法。本发明专利技术还提供所述的Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料制备得到的照明光源。本发明专利技术的发光材料被(近)紫外光或者蓝光等激发光源激发后，能发射波长在425‑600nm的蓝绿光。

A kind of Eu

The invention provides a Eu2+ doped blue-green luminescent material, a preparation method and an illuminating light source, and belongs to the field of the preparation method of fluorescent materials. The structure of the luminescent material is: in A3Si6.5B1.5N9.5O5.5:xEu2+, A is one or several of La, Y, Gd or Lu; B is one or more of Al, Ga or In, 0.002 less than x < 0.10, its crystal structure is monoclinic system, space group is I2/a. The invention also provides a preparation method of Eu2+ doped blue-green luminescent material. The invention also provides an illuminating light source prepared by the Eu2+ doped blue-green luminescent material. The luminescent material of the invention is excited by a (near) ultraviolet or blue light source, and can emit blue-green light with a wavelength of 425 600nm.

【技术实现步骤摘要】
一种Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料、制备方法及照明光源
本专利技术属于荧光材料制备方法领域，具体涉及一种Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料、制备方法及照明光源。
技术介绍
太阳光是最重要的自然光源，它普照大地，影响着人类日常生活以及动植物的生长繁殖。除了太阳光之外，还有其他各种光源，例如我们日常生活中使用的白炽灯、荧光灯以及白光LED等等。其中，白光LED是1种新型固态光源，因体积小、能耗低、寿命长、响应快、安全环保等优点，被称为第4代绿色光源，在社会和学术界受到了极大关注。目前，白光LED已经在液晶显示器背光源、指示灯、普通照明灯诸多领域得到应用，并将取代目前使用的各式灯泡和荧光灯成为新一代绿色照明光源。白光作为一种混合光，是根据三基色原理通过红、绿、蓝三色合理配比实现的。目前LED实现白光，市场上应用最普遍的方式是“芯片+荧光粉”的方式：(1)蓝光LED芯片激发YAG黄色荧光粉合成白光，这种组合制作过程简便，是目前唯一实现较大规模商业化的白光LED方式，但这种组合方式由于红光成分不足导致显色性低、色温高等缺点，无法合成人眼舒适的暖白光；(2)(近)紫外LED芯片激发红、绿、蓝三色荧光粉合成白光，这种合成白光方式的优点在于大大提高了白光LED的显色指数，扩展荧光粉的应用。从实用性和商业化来看，第二种(近)紫外LED芯片激发红、绿、蓝三色荧光粉合成白光是未来白光LED发展的方向之一。因此，研究性能优良、能被(近)紫外LED芯片有效激发的红、绿、蓝荧光粉就具有重要意义。现有的蓝绿色荧光粉如硅酸盐、铝酸盐和磷酸盐等体系的热稳定性较差，致使LED器件的显色性差、使用寿命短，难以满足实际应用的需求。稀土掺杂的氮氧化物荧光粉因具有高的发光效率、良好的热稳定性和化学稳定性而备受瞩目。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有的蓝绿色荧光粉热稳定差，致使LED器件的显色性差、使用寿命短，难以满足实际应用的需求的问题，而提供一种Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料、制备方法及照明光源。本专利技术首先提供一种Eu2+掺杂氮氧化物蓝绿色发光材料，该发光材料的晶体结构为单斜晶系，空间群为I2/a，其结构式为：A3Si6.5B1.5N9.5O5.5:xEu2+，式中，A为La、Y、Gd或Lu中的一种或几种；B为Al、Ga或In中的一种或几种，0.002≤x≤0.10。本专利技术还提供一种Eu2+掺杂氮氧化物蓝绿色发光材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：按照化学式A3Si6.5B1.5N9.5O5.5:xEu2+的化学计量比，称取含A的化合物、含Si的化合物、含B的化合物和含Eu的化合物，研磨混合均匀，得到混合物；步骤二：将步骤一得到的混合物焙烧，得到荧光粉；步骤三：将步骤二得到的荧光粉研磨分散，得到Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料。优选的是，所述的含A的化合物为La、Y、Gd或Lu的氧化物或氮化物。优选的是，所述的含Si的化合物为含Si的氧化物和氮化物。优选的是，所述的含B的化合物为Al、Ga或In的氮化物。优选的是，所述的含Eu的化合物为含Eu的氧化物、氮化物或氯化物。优选的是，所述的步骤一的混合物中还可以添加助溶剂，所述的助溶剂为氟化镧、氟化钇、氟化钆、氟化镥、氟化铵、氟化钠、氟化钙或氯化铵。优选的是，步骤二的焙烧是在5％～20％H2+95％～80％N2气氛下进行。优选的是，所述的步骤二的焙烧温度为1550～1800℃，焙烧时间为1～10小时。本专利技术还提供上述Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料制备得到的照明光源。本专利技术的有益效果本专利技术首先提供一种Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料，该发光材料的结构式为：A3Si6.5B1.5N9.5O5.5:xEu2+，式中，A为La、Y、Gd或Lu中的一种或几种；B为Al、Ga或In中的一种或几种，0.002≤x≤0.10。和现有技术相对比，本专利技术的蓝绿光材料在200-475nm范围内存在398nm激发峰，398nm激发峰与目前商用的紫外芯片相匹配；在398nm激发下可以产生峰位位于480-500nm的蓝绿色荧光粉，覆盖425-600nm光区；同时，本专利技术的蓝绿光光材料荧光寿命长，约为在0.4微秒。本专利技术还提供一种Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料的制备方法，与现有技术相对比，本专利技术采用原料来源广泛、易于获得；所需的设备要求简单，制造方法简单，不需要高压，制备条件温和，成本低；合成的目标产物具有化学稳定性好，发光效率高；反应在5％～20％H2+95％～80％N2气氛下直接烧结而成，易于操作、易于量产、无污染。本专利技术还提供上述Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料制备得到的新型照明光源，实验结果表明：本专利技术制备的白光LED显色指数为80.1、色温为4150K、光谱范围宽。附图说明图1为本专利技术实施例1得到的Eu2+掺杂的蓝绿光材料的XRD图。图2为本专利技术实施例1得到的Eu2+掺杂的蓝绿光材料的发光光谱图。图3为本专利技术实施例1得到的Eu2+掺杂的蓝绿光材料的激发光谱图。图4为本专利技术实施例10得到的白光LED发光光谱图。图5为本专利技术实施例11得到的白光LED发光光谱图具体实施方式本专利技术首先提供一种Eu2+掺杂氮氧化物蓝绿色发光材料，该发光材料的晶体结构为单斜晶系，空间群为I2/a，其结构式为：A3Si6.5B1.5N9.5O5.5:xEu2+，式中，A为La、Y、Gd或Lu中的一种或几种；B为Al、Ga或In中的一种或几种，0.002≤x≤0.10。本专利技术还提供一种Eu2+掺杂氮氧化物蓝绿色发光材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：按照化学式A3Si6.5B1.5N9.5O5.5:xEu2+的化学计量比，称取含A的化合物、含Si的化合物、含B的化合物和含Eu的化合物，研磨混合均匀，得到混合物；步骤二：将步骤一得到的混合物焙烧，得到荧光粉；步骤三：将步骤二得到的荧光粉研磨分散，得到Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料。本专利技术步骤一所述的含A的化合物优选为La、Y、Gd或Lu的氧化物或氮化物；所述的氧化物更优选为La2O3、Y2O3、Gd2O3或Lu2O3；氮化物更优选为LaN、YN、GdN或LuN。所述的含Si的化合物优选为含Si的氧化物和氮化物；所述的含Si的氧化物更优选为SiO2；含Si的氮化物更优选为Si3N4。所述的含B的化合物优选为Al、Ga或In的氮化物。所述的氮化物更优选为AlN、GaN或InN。所述的含Eu的化合物优选为含Eu的氧化物、卤化物或氮化物。所述的含Eu的氧化物更优选为Eu2O3；含Eu的卤化物更优选为EuF3与EuCl3；含Eu的氮化物更优选为EuN。本专利技术所述的步骤一的混合物中还可以添加助溶剂进行混合均匀，助熔剂的添加量优选为步骤一混合物重量的0～5％，所述的助溶剂优选为氟化物。所述的氟化物更优选为氟化镧、氟化钇、氟化钆、氟化镥、氟化铵、氟化钠、氟化钙或氯化铵。本专利技术所述的将得到的混合物焙烧，得到荧光粉，是直接将混合物在气氛中焙烧，所述气氛优选为H2、H2与N2混合气、CO气等还原气氛，所述的气氛更优选为5％～20％H2+95％～80％N2；最优选为10％H2+90％N2。所述的焙烧温度优选为1550～1800℃，更优选为1550～1600℃，焙烧时间优选为1～10小时，更优选为3-6小时。将上述得到的荧光粉研磨分散后，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料，其特征在于，其晶体结构为单斜晶系，空间群为I2/a，结构式为：A3Si6.5B1.5N9.5O5.5:xEu2+，式中，A为La、Y、Gd或Lu中的一种或几种；B为Al、Ga或In中的一种或几种，0.002≤x≤0.10。

【技术特征摘要】
1.一种Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料，其特征在于，其晶体结构为单斜晶系，空间群为I2/a，结构式为：A3Si6.5B1.5N9.5O5.5:xEu2+，式中，A为La、Y、Gd或Lu中的一种或几种；B为Al、Ga或In中的一种或几种，0.002≤x≤0.10。2.根据权利要求1所述的一种Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：按照化学式A3Si6.5B1.5N9.5O5.5:xEu2+的化学计量比，称取含A的化合物、含Si的化合物、含B的化合物和含Eu的化合物，研磨混合均匀，得到混合物；步骤二：将步骤一得到的混合物焙烧，得到荧光粉；步骤三：将步骤二得到的荧光粉研磨分散，得到Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料。3.根据权利要求2所述的一种Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料的制备方法，其特征在于，所述的含A的化合物为La、Y、Gd或Lu的氧化物或氮化物。4.根据权利要求2所述的一种Eu2+掺杂的蓝绿色发光材料的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：尤洪鹏，董浪平，邵百旗，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：吉林,22