The present invention discloses a preparation method of polyol acetal compound, including the following steps: adding polyol, solvent, catalyst, catalyst and water absorbent into the reaction container, stirring the 10 30min, adding the substituted aldehyde, reacting 2 36h at room temperature, stirring 10 30min after adding water, pumping, washing and draining. A polyol acetal compound; in which polyols are sorbitol, xylitol, or mannitol; the solvent is a mixture of two methyl sulfoxide or two methyl sulfoxide and methanol; the catalyst is sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid or nitric acid; the promoter is phosphotungstic acid; the water absorbent is three methyl formate or three Ethyl Formic acid; instead of aldehyde, Aromatic aldehydes or fatty aldehydes. The method has the advantages of novel route design, easy reacting raw materials, good product purity, simple post-treatment and strong applicability, and it can be widely used in the synthesis of polyol diacetal and polyol three acetal compounds with different structures.
【技术实现步骤摘要】
一种多元醇缩醛类化合物的制备方法
本专利技术涉及化合物合成领域,尤其涉及一种多元醇缩醛类化合物的制备方法。
技术介绍
多元醇缩醛类化合物是以多元醇(例如山梨醇、木糖醇与甘露醇)与醛或取代醛为原料,在酸性催化剂的作用下,发生缩醛化反应所得的产物。其中对山梨醇缩醛类化合物的报道较为常见。自20世纪70年代1,3;2,4-二苄叉山梨醇(dibenzylidenesorbitol,简称为DBS)的合成专利问世以来,山梨醇缩醛类化合物的生产和发展在国内外得到较大进展。由于其具有能使晶核成形和能使有机溶剂凝胶化的特性,在塑料、涂料、粘结剂、油墨、日化和医用品等行业被用作添加剂。多元醇缩醛类化合物的制备方法有很多,总结起来主要有两大类。第一类是在酸性催化剂催化下中直接用醇和醛制备缩醛,山梨醇、木糖醇、甘露醇双缩醛类常用这种方法。常用的催化剂有传统催化体系硫酸、磷酸、盐酸、对甲基苯磺酸、樟脑磺酸等。如ChineseChemicalLetters,25(7),1057-1059;2014;Bioorganic&MedicinalChemistry,24(5),1032-1044;2016等报道了直接用硫酸催化甘露醇与苯甲醛缩合。专利10423520报道了硫酸为催化剂,在水中合成DBS的方法。文献AppliedMagneticResonace46(12),1395-1407,报道了对甲苯磺酸为催化剂已经为溶剂合成DBS的方法。专利Eur.Pat.Appl.2940023报道了樟脑磺酸催化合成对甲基苯甲醛和山梨醇缩合成1,3;2,4-二对甲基苯基)山梨醇的方法。在此基础 ...
【技术保护点】
1.一种多元醇缩醛类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:向反应容器中加入多元醇、溶剂、催化剂、助催化剂和吸水剂,搅拌10‑30min后,再加入取代醛,室温反应2‑36h,加水后搅拌10‑30min,抽滤,洗涤,抽干,得到多元醇缩醛类化合物;其中,所述多元醇为山梨醇、木糖醇或甘露醇;所述溶剂为二甲基亚砜或二甲基亚砜和甲醇的混合物;所述催化剂为硫酸、盐酸、磷酸或硝酸;所述助催化剂为磷钨酸;所述吸水剂为原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯;所述取代醛为芳香醛或脂肪醛。
【技术特征摘要】
1.一种多元醇缩醛类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:向反应容器中加入多元醇、溶剂、催化剂、助催化剂和吸水剂,搅拌10-30min后,再加入取代醛,室温反应2-36h,加水后搅拌10-30min,抽滤,洗涤,抽干,得到多元醇缩醛类化合物;其中,所述多元醇为山梨醇、木糖醇或甘露醇;所述溶剂为二甲基亚砜或二甲基亚砜和甲醇的混合物;所述催化剂为硫酸、盐酸、磷酸或硝酸;所述助催化剂为磷钨酸;所述吸水剂为原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯;所述取代醛为芳香醛或脂肪醛。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当所述多元醇缩醛类化合物为多元醇双缩物时,所述多元醇为山梨醇或木糖醇,所述取代醛为芳香醛或脂肪醛。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当所述多元醇缩醛类化合物为多元醇双缩物时,所述多元醇为甘露醇,所述取代醛为脂肪醛。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当所述多元醇缩醛类化合物为多元醇三缩物时,所述多元醇为甘露醇,所述取代醛为芳香醛。5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述芳香醛为苯甲醛、2-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛、4-乙基苯甲醛、4-丙基苯甲醛、4-异丙基苯甲醛、4-丁基苯甲醛...
【专利技术属性】
技术研发人员:管西栋,郭传垒,刘克,王蕾,
申请(专利权)人:泰山医学院,
类型:发明
国别省市:山东,37
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