N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法技术

本发明专利技术涉及一种N‑二羟乙基‑4‑亚硝基苯胺的管道化制备方法，包括下述步骤：(1)原料溶液配制：以N‑二羟乙基苯胺为原料，加入盐酸，在水中溶解澄清备用；(2)亚硝化剂配制：将亚硝酸钠加入到水中溶解澄清备用；(3)亚硝化：原料溶液和亚硝化剂用计量泵按比例先经过混合器再进入管道反应器反应；(4)盐析：在反应液中加入精盐，低温下保温析出，过滤得到N‑二羟乙基‑4‑亚硝基苯胺。本发明专利技术在提高产品质量品质的同时减少反应时间、降低成本、操作简单安全，使产品生产清洁化、环保化、高效化，使产品更适合大批量生产。

Pipeline preparation of N, N- two hydroxyethyl -4- nitrosaniline

The present invention relates to a method for the preparation of N two hydroxyethyl 4 nitroaniline, including the following steps: (1) preparation of the raw material solution: using N as the raw material, adding hydrochloric acid, dissolved in water and clarifying the reserve; (2) a nitrosant preparation: sodium nitrite is added to water to clarify and reserve; (3) nitrite The raw material solution and nitrosant pass through the mixer first through the mixer and then enter the reactor reaction. (4) salt out: adding the salt in the reaction liquid, the heat preservation precipitation at low temperature, and filtering the N two hydroxyethyl alcohol 4 nitroaniline. At the same time, the invention can reduce the reaction time, reduce the cost, and make the operation simple and safe, and make the product cleaner, environment-friendly and efficient, so that the product is more suitable for mass production.

【技术实现步骤摘要】
N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法
本专利技术涉及一种化学中间体的制备方法，尤其是涉及一种高品质且简单易行的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法。
技术介绍
N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺是一种重要的化工、医药中间体，可用于染料、染发剂、医药、农药材料等多个领域。关于N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的制备方法报道较少，中国专利CN103044272A公开了一种4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺的制备方法：以N-乙基-N-羟乙基苯胺为原料，以水或氯化钠水溶液为溶剂，以盐酸和亚硝酸钠水溶液为亚硝化试剂，在-5～10℃进行亚硝化反应生成4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐，将4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基盐酸盐采用盐酸盐析出或有机溶剂萃取处理，获得4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺。虽然上述方法得到的4-亚硝基-N-乙基-N-羟乙基苯胺纯度高，水份极低，与异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应性良好，得到的胶黏剂组分纯度高，在高分子聚合物与玻璃之间具有良好的粘结性，但是此路线操作复杂，收率低，而且反应时间长，不易工业化生产。
技术实现思路
为了克服现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种新的绿色且高效安全的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法。一种N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，包括下述步骤：(1)原料溶液配制：以N,N-二羟乙基苯胺为原料，加入盐酸，在水中溶解澄清备用；(2)亚硝化剂配制：将亚硝酸钠加入到水中溶解澄清备用；(3)亚硝化：原料溶液和亚硝化剂用计量泵按比例先经过混合器再进入管道反应器反应；(4)盐析：在反应液中加入精盐，低温下保温析出，过滤得到N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺。作为优选，步骤(1)中，N,N-二羟乙基苯胺、盐酸、水的重量比为：1：1～3：1～3。作为优选，步骤(2)中，亚硝酸钠、水的重量比为：1：1～4。作为优选，步骤(3)中，原料溶液用计量泵以15～45ml/min进料，亚硝化剂用计量泵以5～15ml/min进料。作为优选，管道反应器反应温度为-10～10℃。作为优选，原料溶液与亚硝化剂的进料比为1～4：1。作为优选，步骤(4)中，N,N-二羟乙基苯胺、精盐的重量比为1：0.1～0.2。作为优选，步骤(4)中所述低温温度为-5～5℃。作为优选，所述的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，包括下述步骤：(1)原料溶液配制：在装有温度计、搅拌器的2000ml四口烧瓶中，依次加入N,N-二羟乙基苯胺408g、水720ml、盐酸720ml搅拌至澄清备用；(2)亚硝化剂配制：在装有温度计、搅拌器的1000ml四口烧瓶中，依次加入亚硝酸钠180g、水408g搅拌至澄清备用；(3)亚硝化：用计量泵以30ml/min进原料溶液，以11.25ml/min进亚硝化剂溶液，经混合器后流入在-5℃的管道反应器内反应；(4)盐析：反应液中加入60g精盐，在0～2℃保温1h，过滤，得到N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺。本专利技术合成路线如下：本专利技术在提高产品质量品质的同时减少反应时间、降低成本、操作简单安全，使产品生产清洁化、环保化、高效化，使产品更适合大批量生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术所要保护的范围并不限于此。实施例1在装有温度计、搅拌器的2000ml四口烧瓶中，依次加入N,N-二羟乙基苯胺408g、水720ml、盐酸720ml搅拌至澄清备用。在装有温度计、搅拌器的1000ml四口烧瓶中，依次加入亚硝酸钠180g、水408g搅拌至澄清备用。用计量泵以30ml/min进原料溶液，以11.25ml/min进亚硝化剂溶液，经混合器后流入在-5℃的管道反应器内反应。反应液中加入60g精盐，在0～2℃保温1h，过滤，得到N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺464.28g，产品IR与N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺标准谱图一致，收率98.26％，纯度99.70％。实施例2～9具体操作参照实施例1，改变不同参数条件及结果如表1所示：表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N,N‑二羟乙基‑4‑亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)原料溶液配制：以N,N‑二羟乙基苯胺为原料，加入盐酸，在水中溶解澄清备用；(2)亚硝化剂配制：将亚硝酸钠加入到水中溶解澄清备用；(3)亚硝化：原料溶液和亚硝化剂用计量泵按比例先经过混合器再进入管道反应器反应；(4)盐析：在反应液中加入精盐，低温下保温析出，过滤得到N,N‑二羟乙基‑4‑亚硝基苯胺。

【技术特征摘要】
1.一种N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于包括下述步骤：(1)原料溶液配制：以N,N-二羟乙基苯胺为原料，加入盐酸，在水中溶解澄清备用；(2)亚硝化剂配制：将亚硝酸钠加入到水中溶解澄清备用；(3)亚硝化：原料溶液和亚硝化剂用计量泵按比例先经过混合器再进入管道反应器反应；(4)盐析：在反应液中加入精盐，低温下保温析出，过滤得到N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺。2.根据权利要求1所述的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于：步骤(1)中，N,N-二羟乙基苯胺、盐酸、水的重量比为1：1～3：1～3。3.根据权利要求1所述的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于：步骤(2)中，亚硝酸钠、水的重量比为1：1～4。4.根据权利要求1所述的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于：步骤(3)中，原料溶液用计量泵以15～45ml/min进料，亚硝化剂用计量泵以5～15ml/min进料。5.根据权利要求4所述的N,N-二羟乙基-4-亚硝基苯胺的管道化制备方法，其特征在于：管道反应器反应温度为-10～10℃。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘志军，叶炯英，金宁人，刘峰，许惠钢，
申请(专利权)人：浙江鼎龙科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33