本发明专利技术涉及一种利用水热法原位制备ＰｂＴｉＯ↓［３］纳米管阵列薄膜的方法。该方法是以磷酸、氢氟酸、乙酸铅、去离子水等为主要原料，首先通过阳极氧化法在钛箔片上制备出ＴｉＯ↓［２］纳米管阵列薄膜，而后在以摩尔浓度为０．００００１～１０摩尔／升乙酸铅水溶液为介质的条件下，以ＴｉＯ↓［２］纳米管阵列薄膜为模板，加入体积百分数为２０－９０％的水热反应溶液即乙酸铅水溶液，在１５０－３００℃保温０．５－５０小时，得到ＰｂＴｉＯ↓［３］纳米管阵列薄膜。该方法适用于制造各种电子器件，在压电、热释电、半导体工业领域，有着广泛的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纳米管阵列薄膜的方法，特别是涉及一种利用水热法 原位制备PbTi63纳米管阵列薄膜的方法。
技术介绍
钛酸铅薄膜因具有高介电常数和铁电性，从工业生产和科研的角度来 看，都非常具有开发潜力。众所周知，Ti02是合成钛酸盐的中间体，因此 采用TiCV纳米管阵列薄膜为模板，可以制备多种含钛陶瓷材料，这种结构 的陶瓷材料在微电子和生物医学等领域有很多潜在的应用。水热法是指在特制的密闭反应器一高压釜中采用水溶液作为反应体. 系，通过对体系加热、加压、或自生蒸气压创造一个相对高温、高压的反 应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材 料处理的方法，.水热合成是合成具有特殊结构、性质和功能的固体化合物 和新型材料的重要合成途径和有效方法。水热法不仅在粉体制备上得到广 泛应用，它在薄膜制备方面的应用也日益受到重视，水热合成的研究已扩 展到光电磁材料、快离子导体、钛酸盐铁电压电材料、无机微孔晶体材料、 无机发光材料等。对于水热法来说可控因素有很多，包括反应温度，反应 压力，反应时间以及反应液组成。'对于水热法原位生长纳米管阵列薄膜来 说，还包括前驱物模板的选择。传统的水热法合成新材料都是在含有碱性矿化剂的水热溶液中进行' 的，其不足之处是(l)使用碱性矿化剂不利于原位生长纳米管阵列薄膜； (2)矿化剂的引入常常导致水热体系内杂质的引入。因此传统的水热法不 适合制备对纯虔要求高的钙钛矿结构纳米管阵列薄膜。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种在不含矿化剂的溶液体系内利用水热法原位 制备PbTi03纳米管阵列薄膜的方法。本专利技术所提供的一种利用水热法原位制备PbTi03纳米管阵列薄膜的方法，包括以下步骤(1 )利用阳极氧化法制备Ti02纳米管阵列薄膜A. 钛箔片的预处理.采用高纯钛箔片为基板，分别用400,目、600目、800目、1000目以' 及1200目SiC砂纸打磨，再用0.05pm的A1203抛光至镜面亮度，将抛光 后的钛箔片先后放入丙酮和去离子水中超声清洗10分钟，烘干后备用；B. 水基电'解液的配制将磷酸与去离子混合配制成摩尔浓度为0.5 5摩尔/升的磷酸溶液，然 后将氢氟酸加入到上述磷酸溶液中，配制成含有氢氟酸质量百分数为0.1 5%的水基电解液；C. 阳极氧化法制备Ti02纳米管阵列薄膜于室温条件下，在10 30伏特的恒压下，将预处理后的钛箔片与铂片 构成两电极系统放入到水基电解液中进行阳极氧化0.1 10小时，将阳极. 氧化后的钛箔片用去离子水清洗后干燥，再将干燥后的Ti02纳米管阵列薄 膜在200-60(TC的范围内保温0.5-10小时，清洗并干燥后备用； (2)利用水热法原位制备PbTi03纳米管阵列薄膜A. 水热反应溶液的配制将乙酸铅与沸腾的去离子水混合，配制成摩尔浓度为0.00001 10摩 尔/升的乙酸铅水溶液；B. 水热法原位生长PbTiCb纳米管阵列薄膜将步骤(O得到的Ti02纳米管阵列薄膜放入水热反应釜中，并向其 中加入体积百分数为20-90%的水热反应溶液，在150-300。C保温0.5-50小 时，得到PbTi03纳米管阵列薄膜。如图1所示。本专利技术方法与传统的水热法相比，具有以下有益效果 l.本专利技术方法使用不含碱性矿化剂的溶液体系，有利于原位生长纳米 管阵列薄膜且逾免了杂质的引入；2. 阳极氧化法和水热法均具有低能耗，无污染，条件可控的环保型绿 色方法；3. 工艺简便，操作简单，适宜大规模生产；4. 采用不同电解液制备出的Ti02纳米管模板均可用在此方法中；5. 利用此方法可以制备出管长及管径可调，排列规整的PbTi03纳米管阵列薄膜。 附图说明图1是水热法原位生长出的PbTi03纳米管阵列薄膜的表面SEM图。具体实施例方式实施例一l.将钛箔片'分别用400目、600目、800目、1000目以及1200目Sit 砂纸打磨，再用0.05pm的Al2O3抛光至镜面亮度，将抛光后的钛箔片先后 放入丙酮和去离子水中超声清洗10分钟，烘干后备用； 2.将12毫升磷酸加入到136毫升去离子水中，并在磁力搅拌下混合均 匀，配制成1摩尔/升的磷酸溶液.，然后将25毫升氢氟酸加入到上述磷酸 溶液中，继续在磁力搅拌下混合均匀，配制成含有氢氟酸质量百分数为5% 的水基电解液；3. 室温条件下，将预处理后的钛箔片与铂片构成两电极系统放入到5% 的水基电解液中，在25伏特的恒压条件下进行阳极氧化0.5小时，将阳极 氧化后的钛箔片用去离子水清洗后烘干，再将干燥后的Ti02纳米管阵列薄 膜在50(TC保温10小时，清洗并干燥后备用；4. 将3.793克乙酸铅溶解在100毫升沸腾的去离子水中，加热搅拌至混 合均匀，配制成摩尔浓度为0.1摩尔/升的乙酸铅水溶液；5. 将步骤3得到的Ti02纳米管基板置于水热反应釜中，用上述配制好 的乙酸铅热溶液倒入水热反应釜中，填充体积为90%,在22(TC保温24 小时，将所得样品用去离子水清洗后烘干。所制得PbTi03纳米管阵列薄膜 形貌完好，排列规整，如图1所示。实施例二U每钛箔片分别用400目、600目、800目、1000目以及1200目SiC 砂纸打磨，再用0.05pm的Al203抛光至镜面亮度，将抛光后的钛箔片先后 放入丙酮和去离子水中超声清洗10分钟，烘干后备用；2. 将6毫升磷酸加入到136毫升去离子水中，并在磁力搅拌下混合均 匀，配制成0.5摩尔/升的磷酸溶液，然后将2.5毫升氢氟酸加入到上述磷 酸溶液中，继续在磁力搅拌下混合均匀，配制成含有氢氟酸质量百分数为 1%的水基电解液。3. 室温条件下，将预处理后的'钛箔片与铂片构成两电极系统放入到1% 的水基电解液中，在25伏特的恒压条件下进行阳极氧化5小时，将阳极氧 化后的钛箔片用去离子水清洗后烘干，再将干燥后的Ti02纳米管阵列薄膜' 在20(TC保温0.5小时，清洗并干燥后备用；4. 将0.0004克乙酸铅溶解在100毫升沸腾的去离子水中，加热搅拌至 混合均匀，配制成摩尔浓度为0.00001摩尔/升的乙酸铅水溶液；5. 将步骤3得到的Ti02纳米管基板置于水热反应釜中，用上述配制好 的乙酸铅热溶液倒入水热反应釜中，填充体积为50%，在200。C保温30 小时，将所得样品用去离子水清洗后烘干。所制得PbTi03纳米管阵列薄膜 形貌完好，排列规整，如图1所示。权利要求1.一种利用水热法原位制备PbTiO3纳米管阵列薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤(1)利用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列薄膜A.钛箔片的预处理采用高纯钛箔片为基板，分别用400目、600目、800目、1000目以及1200目SiC砂纸打磨，再用0.05μm的Al2O3抛光至镜面亮度，将抛光后的钛箔片先后放入丙酮和去离子水中超声清洗10分钟，烘干后备用；B.水基电解液的配制将磷酸与去离子混合配制成摩尔浓度为0.5～5摩尔/升的磷酸溶液，然后将氢氟酸加入到上述磷酸溶液中，配制成含有氢氟酸质量百分数为0.1～5％的水基电解液；C.阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列薄膜于室温条件下，在10～30伏特的恒压下，将预处理后的钛箔片与铂片构成两电极系统放入到水基电解液中进行阳极氧化0.1～10小时，将阳极氧化后的钛箔本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用水热法原位制备ＰｂＴｉＯ↓［３］纳米管阵列薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：（１）利用阳极氧化法制备ＴｉＯ↓［２］纳米管阵列薄膜Ａ．钛箔片的预处理采用高纯钛箔片为基板，分别用４００目、６００目、８００目、１ ０００目以及１２００目ＳｉＣ砂纸打磨，再用０．０５μｍ的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］抛光至镜面亮度，将抛光后的钛箔片先后放入丙酮和去离子水中超声清洗１０分钟，烘干后备用；Ｂ．水基电解液的配制将磷酸与去离子混合配制成摩尔浓度为０．５ ～５摩尔／升的磷酸溶液，然后将氢氟酸加入到上述磷酸溶液中，配制成含有氢氟酸质量百分数为０．１～５％的水基电解液；Ｃ．阳极氧化法制备ＴｉＯ↓［２］纳米管阵列薄膜于室温条件下，在１０～３０伏特的恒压下，将预处理后的钛箔片与铂片构 成两电极系统放入到水基电解液中进行阳极氧化０．１～１０小时，将阳极氧化后的钛箔片用去离子水清洗后干燥，再将干燥后的ＴｉＯ↓［２］纳米管阵列薄膜在２００－６００℃的范围内保温０．５－１０小时，清洗并干燥后备用；（２）利用水热法原位制备 ＰｂＴｉＯ↓［３］纳米管阵列薄膜Ａ．水热反应溶液的配制将乙酸铅与沸腾的去离子水混合，配制成摩尔浓度为０．００００１～１０摩尔／升的乙酸铅水溶液；Ｂ．水热法原位生长ＰｂＴｉＯ↓［３］纳米管阵列薄膜将步骤（１）得 到的ＴｉＯ↓［２］纳米管阵列薄膜放入水热反应釜中，并向其中加入体积百分数为２０－９０％的水热反应溶液，在１５０－３００℃保温０．５－５０小时，得到ＰｂＴｉＯ↓［３］纳米管阵列薄膜。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王晓慧，杨阳，李龙土，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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