一种酸性金电镀浴，含有可电沉积的金（如金氰化钾）和金属添加剂及有机添加剂．有机添加剂是如下通式的化合物：式中Ｘ为－Ｎ＝或－ＣＲ＋［３］＝；Ｒ＋［１］、Ｒ＋［２］和Ｒ＋［３］分别为氢或氨基、酰胺基、硫代酰胺基或氰基〔假如Ｒ＋［１］、Ｒ＋［２］和Ｒ＋［３］之一（并且只能是一个）不是氢的话］．金属添加剂最好是钴、镍或铁的盐．（*该技术在2006年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金电镀浴，特别是含有机添加剂的金电镀浴，也涉及用此电镀浴沉积金的方法。金在电子工业里广泛用作接触材料，最常见的是用电镀法制得的薄镀层。这种镀层所需要的最重要的性质是接触电阻低、抗腐蚀力高和耐磨性好。纯金电镀浴所得到的镀层在电子工业上不适合作接触用，其主要原因是这种镀层的耐磨性不够。但是如果在电镀浴中添加了其它的物质，电沉积的金镀层的质量便可得到改进。这种添加剂常被称为“增亮剂”，因为它们增加了在给定电密度下所得到的沉积金的亮度。当然沉积金的亮度本身在大多数工业应用上并不那么重要，然而金镀层的亮度对于镀层质量的其它方面（如耐磨性和沉积结构）常是很好的指示。过渡金属的盐类，如钴盐、镍盐和铁盐是一组广泛用于酸性金电镀浴的添加剂。含有这些化合物的金电镀浴可以大大改进金镀层的耐磨性能。由于此原因，电子工业中广泛使用含有钴和镍的酸性金电解质。但是印刷电路板和接触器的高速选择电镀使用机器后，发现用钴盐或镍盐作为增亮剂的电镀浴也有缺陷，因为能够得到坚固沉积物的最大电流密度是比较低的。为克服此缺点，曾试图使用较高浓度的金（有代表性的是用15克/升代替8克/升），但这在实质上增加了此方法的成本而对于情况的改善是较微的。在金电镀浴中也曾使用过一些有机化合物作为添加剂，其中之一是聚乙烯亚胺（如英国专利说明书No.1453212所述），其作用是增加能够采用的最大电流密度，但所得到的镀层耐磨性能很差。-->不巧，将过渡金属添加剂的硬化效果与有机添加剂取得的效果相结合的试图是不太成功的。但在英国专利说明书No.1426849中使用的电镀浴便含有金属添加物和有机添加物。所使用的有机添加物是有含氮杂环烃的磺酸或磺酸盐，如吡啶磺酸、喹啉磺酸和甲基吡啶磺酸。我们找到另外一类有机化合物，对于金电镀浴是特别有效的添加剂。这类化合物可在高电流密度下使产生明亮的镀层。本专利技术的电镀浴的最大电流密度一般可增加一倍。按照最佳实施，这种电流密度的增加可用以增加金的沉积速率，或者因此可以降低电镀浴中金的浓度，或二者皆备。如果本专利技术的电镀浴用于高速筒-筒电镀设备，流程速度可以增至4倍，例如从2米/分钟增至8米/分钟。而且本专利技术的有机添加剂与过渡金属添加剂特别相容，因而就可以得到耐磨性能高的镀层。根据本专利技术提供的酸性金电镀浴，浴中含有可电沉积形式的金和小量的有机添加剂，有机添加剂的化学通式如下：式中X为-N＝或-CR3＝;R1、R2和R3各代表氢或氨基、酰胺基、硫代酰胺基或氰基〔假如R1、R2和R3中有一个（并且只有一个）不是氢的话〕。用本专利技术的电镀浴可以得到的沉积金的亮度如珠宝业所要求;如需象电子工业上所要求的特别坚固而亮的沉积，浴中也需加金属增亮剂。特别好的有机添加剂是上述通式中R1是氨基或硫代酰胺基的化合物。本专利技术中的有机添加剂是：例如3-氨基吡啶、4-氨基吡啶、2-->-氨基吡啶、3-氰基吡啶、4-氰基吡啶、2-氰基吡啶、3-酰胺基吡啶（尼古丁酰胺）、4-酰胺基吡啶、2-酰胺基吡啶、3-硫代酰胺基吡啶（硫代尼古丁酰胺）、4-硫代氨基吡啶、2-硫代氨基吡啶、氨基吡嗪、氰基吡嗪、酰氨基吡嗪和硫代酰氨基吡嗪。特别好的是3-氨基吡啶、硫代尼古丁酰胺、氨基吡嗪和硫代酰胺基吡嗪。所使用的有机添加剂的浓度依所期望的各电镀条件而定。如果有机添加剂的浓度过低，则所得到的增亮作用是微不足道的;另一方面，如果添加剂的浓度过高，则阴性效率可变得很低而无济于事。适合于任何给定的一套电镀条件所需的浓度范围可由技术人员迅速决定。一般说来，有机添加剂的浓度在0.01克/升至5克/升的范围内是适合的，优先选择的浓度为0.05克/升至1.0克/升，特别优先选择的浓度为0.2克/升至0.75克/升。金属增亮剂可以是碱金属或碱金属混合物，是已知的适用于酸性金电镀浴的金属，这类金属包括钴、镍、铁、铬、镉、铜、锌、锡、铟、锰和锑;特别好的是钴、镍和铁。金属增亮剂常使用的是其水溶性盐，如硫酸盐或柠檬酸盐或醋酸盐或类似的盐，其浓度可为10毫克至10克/升。也可用金属配合物代之，以乙二胺四乙酸之类化合物为螯合剂。金属增亮剂的浓度最好是100克/升（例如250毫克/升至2克/升）。本专利技术使用的电镀浴中的金是水溶性配合物，这种配合物已为本
所熟知，例如金氰化铵和碱金属金氰化物，特别好的是金氰化钾。金配合物在电镀浴中使用的浓度一般为1至100克/升，以2至20克/升较好（例如4至8克/升）。常用的酸性缓冲体系可用于本专利技术的电镀浴，使其酸度最好在PH3.0至5.5的范围内，例如使用柠檬酸、草酸缓冲剂时，PH可在4至5范围内（如PH4.5）。-->另外，其他一些常规镀浴添加剂（如润湿剂）也可用于本专利技术的电镀浴。现用下面诸实例进一步说明本专利技术的电镀浴和其使用方法。实例1制备有下列组成的金电镀浴溶液（本例及其它实例中所有组成均用柠檬酸三钾盐/柠檬酸缓冲剂调至PH4.5-5.0）。A B C金（氰化钾配合物，克/升 17 10 18硫酸钴，克/升 0.9 0.6 0.63-氨基吡啶，克/升 - 0.4 0.4将三组分在高速筒-筒电镀装置中于30℃下轮流进行试验以测定最大可用电流密度。本例及以后各例中的“最大电流密度”是指仍然可以得到光亮镀层的最大直流电流。以同样的基础测定最大流程速度和最大沉积速率以及效率（即产生金沉积所用电流的比例）。结果如下：A B C最大电流密度（安/平方英尺） 200 325 325最大流程速度（英尺/分钟） 4 6.5 10最大沉积速度（微米/分钟） 3.5 4.2 11.0效率（%） 31 27 46可以看出，本专利技术的镀浴（B和C）实质上改进了流程速度和沉积速率，甚至降低金的浓度（B浴）时也是这样。而且（其后的试验）试件和电解质流间的同步的改进可得到的沉积速率（C浴）可达22.5微米/分钟，几乎是常规浴A的7倍。实例2将印刷电路层压板置于35℃的Kentucky Tab涂镀装置。镀浴组成和结果如下：-->A B金（氰化钾配合物，克/升） 16 16硫酸钴，克/升 0.8 0.83-氨基吡啶，克/升 - 0.5最大电流密度（安/平方英尺） 50 100最大沉积速率（微米/分钟） 1.0 1.6实例3置印刷电路板于Robins Craig实验室涂镀装置内，初温35℃，然后60℃，电解质组成如下：A B金（氰化钾配合物，克/升） 8 8硫酸钴，克/升 0.8 0.83-氨基吡啶，克/升 - 0.5结果如下：A（35℃） B（35℃） A（60℃） B（60℃）最大电流密度 110 200 - 300（安/平方英尺） （得到无光沉积物）最大沉积速率 1 2.5 - 6.0（微米/分钟）可以看出，使用3-氨基吡啶时，可以成功地使用较高的温度。实例4置印刷电路板于本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种酸性金电镀浴，此电镀浴包括可电沉积的金和有下面通式的有机添加剂：＊＊＊式中Ｘ为－Ｎ＝或－ＣＲ↑〔３〕＝；Ｒ↑〔１〕、Ｒ↑〔２〕和Ｒ↑〔３〕各代氢或氨基、酰胺基、硫代酰胺基或氰基〔假如Ｒ↑〔１〕、Ｒ↑〔２〕和Ｒ↑〔３〕中有一个（并 且只有一个）不是氢的话〕。
【技术特征摘要】
GB 1985-1-18 85012451、一种酸性金电镀浴，此电镀浴包括可电沉积的金和有下面通式的有机添加剂：式中X为-N=或-CR3=；R1、R2和R3各代氢或氨基、酰胺基、硫代酰胺基或氰基[假如R1、R2和R3中有一个(并且只有一个)不是氢的话]。2、根据权利要求1所述的酸性金电镀浴，其特征是其中还含有金属添加剂。3、根据权利要求1或2所述的酸性金电镀浴，其特征是有机添加剂中的R1是氨基。4、根据权利要求1所述的酸性金电镀浴，其特征是其中的有机添加剂是3-氨基吡啶、硫...
【专利技术属性】
技术研发人员：彼得威尔金森，
申请(专利权)人：恩格尔哈德公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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