一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法技术

本发明专利技术提供一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物及其制备方法，包括如下步骤：1）将钛源、碳源与醇混合；2）将步骤1）得到的混合物在惰性气体气氛下吹干醇；3）将步骤2）得到的产物在含有水蒸气的惰性气体条件下进行水解，再将水解产物灼烧。本发明专利技术的制备方法操作简单，可控性强，能制备出粒径分布均匀，二氧化钛和氧化石墨烯复合紧密，粒度大小和形状可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物。

Preparation method of titania and graphene oxide composite with controllable particle size

The invention provides a particle size controlled titanium dioxide and graphene oxide complex and a preparation method, including the following steps: 1) the titanium source, the carbon source and the alcohol are mixed; 2) step 1) the mixture is blown dry in the inert gas atmosphere; 3) the product is obtained under the condition of the inert gas containing water vapor. It is hydrolyzed, and then the hydrolysate is burned. The preparation method of the invention has the advantages of simple operation and strong controllability, which can prepare the titanium dioxide and graphene oxide complex with uniform particle size distribution, tight composite of titanium dioxide and graphene oxide, and controllable size and shape.

【技术实现步骤摘要】
一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法
本专利技术属于材料化学领域，具体涉及一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法。
技术介绍
纳米二氧化钛粉体无毒，催化活性高，氧化能力强，耐化学腐蚀性好，是优良的光催化剂、传感器的气敏元件、催化剂载体或吸附剂，也是功能陶瓷、高级涂料的重要原料。制备纳米粒子有如下要求：表面光洁，粒子的形状及粒径、粒度分布可控，粒子不易团聚，易于收集，热稳定性优良，产率高等。氧化石墨烯是一种有共价键的石墨层间化合物，即层状共价化合物。由于具有多种优异的性能，例如优异的霍尔效应和电学性能较大的比表面积、良好的生物相容性、较强的导热能力和很大的物理强度从而成为目前碳材料研究领域的一个热点,其被广泛应用于锂离子电池、微生物燃料电池、超级电容器、催化剂、传感器识别元件载体及电化学等诸多领域。目前已有利用液相法制备粒径可控的二氧化钛的实例，粒径范围在5-20nm之间(Ali,FowziyaShaik,etal.(2017)."PhotocatalyticdegradationofbisphenolAinthepresenceofTiO2nanoparticles:Effectofsolventonsizecontrol."DesalinationandWaterTreatment.)。也有利用溶胶凝胶法和自组装法通过控制水的浓度的方法来控制粒径的研究实例，粒径范围在100nm-300nm之间(Wu,S.,etal.(2016)."MonodisperseTiO2SphereswithHighChargeDensityandTheirSelf-assembly."Chemistry,anAsianjournal.)。还有利用原位溶胶凝胶法制备稳定的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的研究实例(Naknikham,U.,etal.(2017)."Mutual-stabilizationinchemicallybondedgrapheneoxide-TiO2heterostructuressynthesizedbyasol-gelapproach."RscAdvances)。目前，制备有效控制粒径的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的报道研究很少，而在这些报道里，廉价和有效准确控制粒径的方法更需要进一步研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法，有效解决了二氧化钛的粒径可控问题，同时解决了氧化石墨烯和二氧化钛复合的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术第一方面提供一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法，包括如下步骤：1)将钛源、碳源与醇混合；2)将步骤1)得到的混合物在惰性气体气氛下吹干醇；3)将步骤2)得到的产物在含有水蒸气的惰性气体条件下进行水解，再将水解产物灼烧。优选地，步骤1)中，所述钛源与碳源的质量比为1：0.02-1：0.05，如1：0.02-1：0.025、1：0.025-1：0.03、1：0.03-1：0.04或1：0.04-1：0.05。优选地，步骤1)中，所述钛源与醇的体积比为1:5-1:40，如1:5-1:10、1:10-1:20或1:20-1:40。优选地，步骤1)中，还包括如下技术特征中的至少一项：1)所述钛源选自钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛、三氯化钛和二氯二茂钛中的一种或多种；2)所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或多种；3)所述碳源选自氧化石墨烯、石墨烯和碳纳米管中的一种或多种；4)所述钛源、碳源与醇混合后进行预处理，所述预处理为在惰性气体气氛下超声和搅拌。更优选地，特征4)中，所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气、氖气、氪气、氙气中的一种或多种。更优选地，特征4)中，超声时间为10分钟-50分钟，如10分钟-20分钟、20分钟-30分钟、30分钟-40分钟或40分钟-50分钟。更优选地，特征4)中，搅拌时间为10分钟-1小时，如10分钟-20分钟、20分钟-30分钟或30分钟-1小时。优选地，步骤2)中，还包括如下技术特征中的至少一项：1)惰性气体的气流总流量为1mL/min-2L/min，如1mL/min-100mL/min、100mL/min-200mL/min、200mL/min-500mL/min、500mL/min-700mL/min或700mL/min-2L/min；2)所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气、氖气、氪气、氙气中的一种或多种；3)吹干时间为5h-48h，如5h-10h、10h-16h、16h-20h、20h-24h或24h-48h。优选地，步骤3)中，还包括如下技术特征中的至少一项：1)含有水蒸气的惰性气体中水蒸气温度为10℃-100℃，如10℃-15℃、15℃-25℃、25℃-30℃、30℃-50℃、50℃-70℃、70℃-83℃、83℃-95℃或95℃-100℃；2)含有水蒸气的惰性气体通过控制含有水蒸气的惰性气体中水蒸气的温度来控制水蒸气的含量；3)所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气、氖气、氪气和氙气中的一种或多种；4)含有水蒸气的惰性气体的气流总流量为1mL/min-2L/min，如1mL/min-300mL/min、300mL/min-500mL/min、500mL/min-800mL/min、800mL/min-1000mL/min或1000mL/min-2L/min；5)水解时间为0.1h-30h，如0.1h-3h、3h-5h、5h-13h、13h-20h或20h-30h；6)灼烧温度为200℃-700℃，如200℃-400℃、400℃-500℃、500℃-550℃或550℃-700℃；7)灼烧时间为0.5小时-5小时，如0.5小时-1小时、1小时-2小时、2小时-3小时、3小时-3.5小时、3.5小时-4小时或4小时-5小时；8)二氧化钛和氧化石墨烯复合物的粒径通过控制含有水蒸气的惰性气体中水蒸气温度。更优选地，特征8)中，增加含有水蒸气的惰性气体中水蒸气温度，二氧化钛和氧化石墨烯复合物的粒径减小；减小含有水蒸气的惰性气体中水蒸气温度，二氧化钛和氧化石墨烯复合物的粒径增加。步骤3)在密闭惰性气体氛围下进行。本专利技术第二方面提供一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物，采用上述任一项所述的制备方法制得。优选地，二氧化钛的晶型为锐钛矿型。优选地，二氧化钛的粒径范围在1nm-50nm之间。本专利技术采用的实验方法简单易操作，得到的二氧化钛的粒径准确可控，二氧化钛和氧化石墨烯复合良好，二氧化钛在氧化石墨烯上分布均匀。并且在XRD表征和TEM表征中都能证明粒径大小的可控分布，同时能在Raman表征中看到二氧化钛和氧化石墨烯的复合情况的规律性。附图说明图1显示为本专利技术实施例1中二氧化钛的XRD谱图。图2显示为本专利技术实施例1中二氧化钛的TEM谱图。图3显示为本专利技术实施例1中二氧化钛的Raman谱图。图4显示为本专利技术实施例2中二氧化钛的XRD谱图。图5显示为本专利技术实施例2中二氧化钛的TEM谱图。图6显示为本专利技术实施例2中二氧化钛的Raman谱图。图7显示为本专利技术实施例3中二氧化钛的XRD谱图。图8显示为本专利技术实施例3中二氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将钛源、碳源与醇混合；2)将步骤1)得到的混合物在惰性气体气氛下吹干醇；3)将步骤2)得到的产物在含有水蒸气的惰性气体条件下进行水解，再将水解产物灼烧。

【技术特征摘要】
1.一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将钛源、碳源与醇混合；2)将步骤1)得到的混合物在惰性气体气氛下吹干醇；3)将步骤2)得到的产物在含有水蒸气的惰性气体条件下进行水解，再将水解产物灼烧。2.如权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述钛源与碳源的质量比为1:0.02-1:0.05。3.如权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述钛源与醇的体积比为1:5-1:40。4.如权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，步骤1)中，还包括如下技术特征中的至少一项：1)所述钛源选自钛酸异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛、三氯化钛和二氯二茂钛中的一种或多种；2)所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇和乙二醇中的一种或多种；3)所述碳源选自氧化石墨烯、石墨烯和碳纳米管中的一种或多种；4)所述钛源、碳源与醇混合后进行预处理，所述预处理为在惰性气体气氛下超声和搅拌。5.如权利要求4所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，特征4)中，所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气、氖气、氪气、氙气中的一种或多种。6.如权利要求4所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，特征4)中，超声时间为10分钟-50分钟。7.如权利要求4所述的一种粒径可控的二氧化钛和氧化石墨烯复合物的制备方法，其特征在于，特征4)中，搅拌时间为10分钟-1小时。8.如权利要求1所述的一种粒径可控的二氧化钛...

【专利技术属性】
技术研发人员：马翠杰，陈为，孙予罕，张佳舟，王白银，南贵珍，
申请(专利权)人：中国科学院上海高等研究院，中国科学院大学，
类型：发明
国别省市：上海,31