本发明专利技术公开了一种Ｎｉ－Ｐ－Ｗ－α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合电镀配方及工艺。配方组成：硫酸镍、氯化镍、次亚磷酸钠、钨酸钠、硼酸、α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］。配制复合镀液时：１）把μｍＡｌ↓［２］Ｏ↓［３］和０．０８－０．１２ｇ／Ｌ表面活性剂十二烷基苯磺酸钠Ｃ↓［１２］Ｈ↓［２５］ＮａＯ↓［３］Ｓ一起研磨后移入镀液中，快速机械搅拌。经过研磨后的μｍＡｌ↓［２］Ｏ↓［３］微粒平均粒径为小于２μｍ；若用ｎｍＡｌ↓［２］Ｏ↓［３］则可直接加入镀液中，利用超声波将ｎｍＡｌ↓［２］Ｏ↓［３］分散在镀液中。２）将ＮｉＳＯ↓［４］、ＮｉＣｌ↓［２］溶于蒸馏水，再加入Ｈ↓［３］ＢＯ↓［３］溶液和ＮａＨ↓［２］ＰＯ↓［２］溶液，最后转移到Ｎａ↓［２］ＷＯ↓［４］溶液中。本发明专利技术形成的复合镀层减少了Ｎｉ－Ｐ－Ｗ合金镀层的内应力和裂纹，与Ｎｉ－Ｐ－Ｗ镀层比较，获得的Ｎｉ－Ｐ－Ｗ－α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合镀层具有较高的硬度和耐磨性及高温抗氧化性能。
【技术实现步骤摘要】
Ni-P-W-α-Al2O3复合电镀配方及工艺
本专利技术涉及复合电沉积研究领域，以多元合金为共沉积材料的复合镀层制备配方及工艺，特别涉及Ni-P-W-α-Al2O3复合电镀配方及工艺。
技术介绍
复合镀层是利用金属电沉积方法将一种或数种不溶性的固体微粒均匀地夹杂在金属镀层当中而形成的特殊镀层。自1920年德国科学家得到第一个复合镀层以来，至今，复合电镀工艺及其应用已经取得了巨大发展。电沉积制备复合镀层最初主要用于提高材料的硬度，耐磨，耐蚀性能，而目前则正进一步用于制备电催化和光活性材料，以及在储能等领域方面的开发利用，并从早期的主要以镍、铜、钴等单金属为基质金属，以SiC、SiO2、Al2O3、Cr3C2等耐高温陶瓷粉末作为夹杂物的复合电镀，发展到能满足特殊功能需要的各种合金，多种颗粒的复合镀工艺；近年来又出现了以金属氧化物，导电聚合物作为基质的复合镀层。同时，除在水溶液中沉积复合镀层外，还可以从非水溶液中沉积复合镀层。另外，通过采用周期换向电流，脉冲电流等获得的复合镀层，特别是由纳米技术得到的夹杂有纳米颗粒的复合镀层具有比直流电流下获得的复合镀层更为优异的性能，从而进一步拓宽了复合镀层的应用范围。Ni-P-W合金镀层具有较高的硬度，较好的耐磨、耐蚀性能，国内外学者对电沉积Ni-P-W合金的工艺及性能进行了广泛的研究，但是，该合金镀层的内应力较高，若镀层太厚会产生裂纹，从而影响了它的实际应用。Ni-P-W-α-Al2O3复合镀层工艺及配方未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种在碳钢表面，利用α-Al2O3与Ni-P-W合金共沉积形成复合镀层的配方与工艺。在碳钢表面上进行复合电沉积，首先要对基体碳钢进行打磨、除油、化学抛光、5％盐酸浸渍后，再进行复合电镀。Ni-P-W-α-Al2O3复合电镀主要配方主要由以下物质组成：硫酸镍、氯化镍、次亚磷酸钠、钨酸钠、硼酸、α-Al2O3。配制复合镀液时按下述方式进行：1)把μmAl2O3和0.08-0.12g/L表面活性剂十二烷基苯磺酸钠C12H25NaO3S一起研磨后移入镀液中，快速机械搅拌0.5-1小时，将μmAl2O3充分悬浮于镀液中。经过研磨后的μmAl2O3微粒平均粒径，经激光粒度-->仪测定为小于2μm。若用nmAl2O3则可直接加入镀液中，利用超声波将nmAl2O3分散在镀液中。2)复合镀液各组分加入方式为：将NiSO4、NiCl2溶于蒸馏水，再加入H3BO3溶液和NaH2PO2溶液，最后转移到Na2WO4溶液中。碳钢上复合电沉积Ni-P-W-α-Al2O3配方及工艺：NiSO4·6H2O 235-245g/LNiCl2·6H2O 35-45g/LNaH2PO2·H2O 10-20g/LNa2WO4·2H2O 3-9g/LH3BO3 25-35g/LμmAl2O3或nmAl2O3 45-55g/L糖精 少量电流密度 1.5-2.5A/cm2温度 55-65℃pH 4.5-5.5电镀时间 1-1.5h利用上述配方和工艺，可以获得外观光亮、平整、Al2O3含量为11.93％的复合镀层。用扫描电镜、X-射线衍射仪、能谱仪、测定Ni-P-W、Ni-P-W-nmAl2O3、Ni-P-W-μmAl2O33种镀层表面形貌、相结构、组成和含量，结果如下：1)SEM照片表明Ni-P-W合金以层状结晶，在其表面分布着无数个大小不一的包状物；加入Al2O3后，由于Al2O3微粒的嵌入，SEM照片显示包状物已有所细化，Ni-P-W-nmAl2O3复合镀层的表现更为明显。2)XRD图谱表明在镀态下，3种镀层以非晶态为主，部分已经晶化。经在450℃保温1小时处理，3种镀层的晶态趋势增强。3)EDS图谱表明在镀态下，Ni-P-W镀层主要含Ni、P、W、C、O元素；Ni-P-W-nmAl2O3镀层主要含Ni、P、W、Al、C、O元素；Ni-P-W-μmAl2O3镀层主要含Ni、P、W、Al、C、O元素。4)经硬度仪测试表明，3种镀层的硬度大小顺序为：Ni-P-W-nmAl2O3镀层＞Ni-P-W-μmAl2O3镀层＞Ni-P-W镀层，经450℃保温1小时处理后，3种镀层的硬度均有提高，但加入Al2O3颗粒，特别是纳米Al2O3硬度提高更为显著。5)复合镀层的抗高温氧化性优于Ni-P-W合金镀层。3种镀层的硬度大小顺序为：Ni-P-W-nmAl2O3镀层＝Ni-P-W-μmAl2O3镀层＞Ni-P-W镀层。-->本专利技术将硬度较高的α-Al2O3与Ni-P-W合金共沉积形成复合镀层，减少了其内应力和裂纹，与Ni-P-W镀层比较，其获得的Ni-P-W-α-Al2O3复合镀层具有较高的硬度和耐磨性及高温抗氧化性能。具体实施方式实施例Ni-P-W-nmAl2O3复合电沉积镀配方及工艺：1、基体预处理工艺及配方(1)除油镀件表面沾有油污，因此需要在60-80℃下对镀件进行除油。除油液配方如下：NaOH 70g/LNa2CO3 40g/LNa3PO4·12H2O 20g/LNa2SiO3 6g/LOP-10乳化剂 少量(2)化学抛光和5％盐酸浸渍由于镀件表面不平整，需要在60℃左右，对镀件表面进行化学抛光处理，抛光完毕后，再在常温下用5％盐酸浸渍。抛光液配方如下：H2SO4 230ml/LHCl 70ml/LHNO3 40ml/LH2O 660ml/L2、复合电沉积镀基础液的配方和工艺条件NiSO4·6H2O 240g/LNiCl2·6H2O 40g/LNaH2PO2·H2O 15g/LNa2WO4·2H2O 6g/LH3BO3 30g/LμmAl2O3 50g/L糖精 少量-->电流密度 2A/cm2温度 60℃pH 5.0电镀时间 1h配制复合镀液时按下述方式进行：1)把μmAl2O3和0.1g/L表面活性剂十二烷基苯磺酸钠C12H25NaO3S一起研磨后移入镀液中，快速机械搅拌1小时，将μmAl2O3充分悬浮于镀液中。经过研磨后的μmAl2O3微粒平均粒径，经激光粒度仪测定为1.6μm。2)复合镀液各组分加入方式为：将NiSO4、NiCl2溶于蒸馏水，再加入H3BO3溶液和NaH2PO2溶液，最后转移到Na2WO4溶液中。复合电镀的具体操作方法如下：电镀在赫尔槽或电镀槽中进行。首先向槽中加入200-250m本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｎｉ－Ｐ－Ｗ－α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合电镀配方及工艺，包括除油、化学抛光、盐酸浸渍等预处理，其特征在于Ｎｉ－Ｐ－Ｗ－α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］复合电镀液配方及工艺如下：ＮｉＳＯ↓［４］.６Ｈ↓［２］Ｏ２３５－２４５ｇ／ ＬＮｉＣｌ↓［２］.６Ｈ↓［２］Ｏ３５－４５ｇ／ＬＮａＨ↓［２］ＰＯ↓［２］.Ｈ↓［２］Ｏ１０－２０ｇ／ＬＮａ↓［２］ＷＯ↓［４］.２Ｈ↓［２］Ｏ３－９ｇ／ＬＨ↓［３］ＢＯ↓［３］２５－３５ｇ ／ＬμｍＡｌ↓［２］Ｏ↓［３］或ｎｍＡｌ↓［２］Ｏ↓［３］４５－５５ｇ／Ｌ糖精少量电流密度１．５－２．５Ａ／ｃｍ↑［２］温度５５－６５℃ｐＨ４．５－５．５电镀时间１－１ ．５ｈ。
【技术特征摘要】
1.一种Ni-P-W-α-Al2O3复合电镀配方及工艺，包括除油、化学抛光、盐酸浸渍等预处理，其特征在于Ni-P-W-α-Al2O3复合电镀液配方及工艺如下：NiSO4·6H2O 235-245g/LNiCl2·6H2O 35-45g/LNaH2PO2·H2O 10-20g/LNa2WO4·2H2O 3-9g/LH3BO3 25-35g/LμmAl2O3或nmAl2O3 45-55g/L糖精 少量电流密度 1.5-2.5A/cm2温度 55-65℃pH ...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘峥，范峰，
申请(专利权)人：桂林工学院，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]
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