用于确定液体样品的被测对象的浓度的方法及分析仪技术

公开了一种用于使用自动分析仪(9)确定液体样品的被测对象的浓度的方法，包括以下步骤：经由管线(6)把计量的第一液体馈入反应器(8)，其中在馈入第一液体之后，管线(6)至少在一些管段填充有第一液体；经由管线(6)把计量的至少一个第二液体馈入反应器(8)中，其中在该过程中，在管线中第二液体至少推动在其之前的第一液体，以及在反应器(8)中形成至少包括第一和第二液体的反应混合物，其中反应混合物还包括液体样品；检测光度计测量装置的测量信号，该信号与反应混合物的被测对象相关；以及基于测量信号确定被测对象的浓度。进一步公开了一种实施该方法的自动分析仪(9)。 1

Method and analyzer for determining the concentration of the measured object of a liquid sample

A method for determining the concentration of a measured object using an automatic analyzer (9) is disclosed, including the following steps: feeding the measured first liquid into the reactor (8) via a pipeline (6), and after feeding the first liquid, the pipeline (6) is filled with at least one of the first liquids in a number of tubes; the metering is carried out via a pipeline (6). At least one second liquid feed reactor (8) in which the second liquid in the pipeline promotes at least the first liquid before it, and in the reactor (8), the reaction mixture that includes at least the first and second liquids is formed, in which the reaction mixture also includes a liquid sample, and the detection of the photometer measurement device. The signal is correlated with the measured object of the reaction mixture and the concentration of the measured object is determined based on the measurement signal. An automatic analyzer (9) for implementing the method is further disclosed. One

【技术实现步骤摘要】
用于确定液体样品的被测对象的浓度的方法及分析仪
技术介绍
本专利技术涉及一种用于确定液体样品的被测对象的浓度的方法。本专利技术进一步涉及一种用于实施该方法的相应的自动分析仪。
在过程测量技术中，例如化学、生物技术、药物和食品技术过程中，以及在环境计量学中，这种自动分析仪也称作分析设备，用于确定液体样品的被测对象(measurand)。分析仪例如还可以用于监测和优化污水处理厂的净化性能，用于监测饮用水，或用于监测食物的质量。测量和监测的例如是样品液体如液体或液体混合物、乳液、悬浮液、气体或气体混合物中的也称作分析物的某种物质的比例。分析物例如是离子如铵、磷酸盐、硅酸盐或硝酸盐、钙、钠或氯化物、或生物学或生物化学的化合物，如激素，乃至微生物。在过程测量技术特别是水控制领域中使用分析仪确定的其他参数是总和参数，如总有机碳(TOC)、总氮(TN)、总磷(TP)或化学需氧量(COD)。分析仪例如可以设计为箱式装置或浮标。被分析样品经常通过将其与一个或多个试剂混合而在分析仪中被处理，进而引起反应混合物中的化学反应。优先选择试剂，以便通过物理方法可检验化学反应，物理方法为例如通过使用电势型或者电流型传感器的光学测量，或者通过电导率测量。借助测量传感器，从而检测与实际要确定的分析参数(如COD)相关的被测对象的测量值。化学反应例如可以造成着色或颜色变化，其可以使用光学手段检测。在这种情况下，颜色的强度是对要确定的参数的测量。如同与待确定参数相关的被测对象，例如可以通过光测手段，通过将电磁辐射如可见光从辐射源注入液体样品，并且在通过液体样品传输后通过适当的接收器接收来确定处理样品的吸收或消灭。接收器产生取决于接收的辐射强度的测量信号，并且例如基于校准函数或校准表，由其导出要确定的参数值。为了使用这种自动方式的分析方法，例如，在工业部门，或者用于监测污水处理厂或水的户外体，希望提供一种分析仪，其以自动方式执行所需的分析过程。除了足够的测量精度，这种分析仪最重要的要求是坚固性、容易操作，以及保证足够的职业和环境安全。由现有技术已经已知自动分析仪。例如，DE10222822A1、DE10227032A1和DE102009029305A1展示了用于分析测量样品的在线分析仪。这些在线分析仪分别设计成箱式装置，包括电子测量和控制系统，用于试剂、标准溶液和清洁液体的供给罐，用于将液体样品和一种或多种试剂输送和计量到测量单元中的泵，以及用于对液体样品进行光学测量的感应元件，液体样品包含在测量单元中，并且使用试剂来转变。试剂、标准溶液或清洁液体取自供给罐，并且被运输到测量单元。因此，将用完的液体从测量单元传递到废物罐。将以示例且非限制的方式，使用被测对象“总磷”描述该问题。总磷通常分为正磷酸盐、缩聚磷酸盐，如偏磷酸盐、焦磷酸盐或多磷酸盐，以及有机粘结的磷。在没有“分解”的情况下，始终确定正磷酸盐，其中需要分析仪在确定磷酸盐之前分解样品。因而将结果指定为总磷，TP。在“分解”期间，在反应器中分解沸腾溶液中的包含磷的化合物。在这种情况下，使用添加的过硫酸钠作为氧化剂。分解产生正磷酸盐离子。具有两种用于确定正磷酸盐浓度的方法，即钼蓝方法和钼酸盐钒酸盐方法。在钼蓝方法中，在第一步骤中，正磷酸盐与酸性溶液中的钼酸盐反应，以形成黄磷钼酸盐复合物。随后与抗坏血酸的反应产生蓝磷钼蓝，其中在735nm波长处测量吸收。另一个测量波长例如是634nm。在钼酸盐钒酸盐方法中，在第一步骤中，正磷酸盐与酸性溶液中的钼酸盐反应，以形成黄磷钼酸盐复合物。包含在试剂中的钒与这种复合物反应，以形成黄钼钒磷酸，其中在380至480nm之间的波长处测量吸收。非常重要的是要知道彼此混合的不同液体的准确的量。正确确定物质含量需要待测量样品的量，以及要混合到其中的试剂的量被精确地限定。例如，一种用于测量某个液体量的可能性由计量设备构成，该计量设备由具有挡光板的计量室构成。例如，如果计量室中的液位到达挡光板，则发射相应的信号，因而知道液体的量，并且可以使用泵加以输送。在测量适当的量之后，将样品和试剂相继地导入反应器中。在计量过程进行期间，反应器中的料位可能高于计量室中的料位，使得反应器中的液体静压力高于计量室中的压力。为了在计量期间没有液体从反应器流入计量室，借助阀将反应器与计量室隔开。如果测量液体被导向反应器，则首先打开反应器上的阀，并且进行压力均化，以将计量的液体运输到计量室之外。软管中的空气流向计量室，并且计量室的内含物是涡流的或向上喷雾的。形成附着于壁的液滴。存在液滴覆盖挡光板的光路的可能性，因此挡光板被错误的触发。挡光板错误的触发导致不正确的计量，因而损害了装置的测量精度。挡光板的触发还会导致装置活动(例如，测量、校准、清洁)的停止。
技术实现思路
本专利技术的目的是基于优化液体的计量及执行正确和有意义的测量。该目的是通过一种方法实现的，该方法包括以下步骤：经由管线把计量的第一液体馈入反应器，其中在馈入第一液体之后，该管线至少在一些管段填充有第一液体；经由管线把计量的至少一个第二液体馈入反应器中至第一液体，其中在该过程中，在管线中第二液体至少推动在其之前的第一液体，以及在反应器中形成至少包括第一和第二液体的反应混合物；检测光度计测量装置的测量信号，其信号与反应混合物的被测对象相关；以及基于测量信号确定被测对象的浓度。因为在管线中不具有空气或至少是很少的空气，与现有技术(第一液体在管线中，如前面段落描述的)相比，从反应器开始的压力均化更缓慢地发生。由此阻止了管线或计量设备中液体的涡流。不再有液滴形成于计量挡光板的光路中，使得可以防止错误的触发。因此，可以阻止不正确的计量以及装置活动中的破坏。在一个实施方式中，反应混合物还包括液体样品。在一个实施方式中，反应混合物包括标准液体。在一个实施方式中，把第一液体馈入反应器包括以下步骤：把总量的第一液体馈入反应器中，以及把计量的少量第一液体从反应器排出。出于技术原因，更容易先把总量的第一计量液体馈入反应器中，随后从反应器抽取少量回到管线中。这是特别容易的，如果将泵如活塞泵用于馈入第一液体。然后，活塞泵的活塞完全位移，即泵完全排空。在抽吸过程中，可以精确地计量抽取多少回到管线中。然而，可选地，仅一定量的测量的第一液体可以馈入反应器中，使得少量的第一液体保留在管线中。在一个实施方式中，管线包括至少一个阀，并且执行下面的步骤：从反应器排出至少一定量的第一液体，使得阀和反应器之间的管段完全填充有第一液体。这进一步保证了不会突然发生压力均化，以及计量室中没有液体喷雾并弄脏挡光板。在一个实施方式中，将一定量的第一和/或第二液体计量到计量设备中，该计量设备包括计量室和至少一个计量挡光板，其中通过到达挡光板测量所需量的第一和第二液体，以及其中将计量设备连接到管线。这是简单且相对负担得起的计量液体的方式。在一个实施方式中，计量设备和反应器之间特别是计量设备和阀之间管线的区域至少在一些管段填充有第一液体。管线中液体越多(空气越少)，越不会突然发生压力均化，并且液体不会溢出，这导致分析仪很少或没有故障。在一个实施方式中，将液体样品作为第一液体泵入反应器，以及将试剂作为第二液体泵入反应器。这是确定液体样品的被测对象的第一步骤。然而，要求保护的方法也可以在随后的步本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于使用自动分析仪(9)确定液体样品的被测对象的浓度的方法，包括以下步

【技术特征摘要】
2016.12.01 DE 102016123227.01.一种用于使用自动分析仪(9)确定液体样品的被测对象的浓度的方法，包括以下步骤：经由管线(6)把计量的第一液体馈入反应器(8)，其中在馈入所述第一液体之后，所述管线(6)至少在一些管段填充有所述第一液体，经由所述管线(6)把计量的至少一个第二液体馈入所述反应器(8)中至所述第一液体，其中在上述过程中，在所述管线中所述第二液体至少推动在其之前的所述第一液体，并且在所述反应器(8)中形成至少包括所述第一液体和所述第二液体的反应混合物，检测光度计测量装置的测量信号，该信号与所述反应混合物的所述被测对象相关，以及基于所述测量信号确定所述被测对象的浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其中把所述第一液体馈入所述反应器(8)包括以下步骤：把总量的第一液体馈入所述反应器(8)中，以及把计量的且少量的第一液体从所述反应器(8)排出。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述管线(6)包括阀(19)，并且执行以下步骤：至少从所述反应器(8)排出一定量的所述第一液体，使得所述阀(19)和所述反应器(8)之间的管段完全填充有所述第一液体。4.根据权利要求1至3中至少一项所述的方法，其中把一定量的所述第一液体和/...

【专利技术属性】
技术研发人员：乌尔丽克·穆兹，尤斯延娜·霍马，托马斯·席普洛夫斯基，
申请(专利权)人：恩德莱斯和豪瑟尔分析仪表两合公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE