独一味总环烯醚萜苷提取物、提取方法及其应用技术

本发明专利技术提供独一味为原料的总环烯醚萜苷提取物、含该提取物的药物组合物以及该提取物的制备方法及应用；本发明专利技术提取物中总环烯醚萜苷类化合物的含量大于等于70％，其中Phlorigidoside C、胡麻属苷、山栀子苷甲酯和8‑O‑乙酰山栀子苷甲酯在提取物中的含量分别为大于等于10％、大于等于7％、大于等于10％和大于等于15％；独一味总环烯醚萜苷提取物的制备方法简单，无需经聚酰胺吸附除去总黄酮类成分，通过优化大孔吸附树脂洗脱的极性有机溶剂浓度获得总环烯醚萜苷类化合物，且含量高；本发明专利技术独一味总环烯醚萜苷提取物可促进创伤愈合，可作为治疗手术损伤、意外创伤等疾病的有效活性成分而用于制备促进创伤愈合药物。 1

Extraction and extraction of Total Iridoid Glycosides from Herba monodon and its application

The invention provides the total cycloene ether extract of one flavor as raw material, the pharmaceutical composition containing the extract, the preparation method and the application of the extract, and the content of the total cyclic enidoid glycosides of the extract is greater than equal to 70%, in which Phlorigidoside C, flax, Jasminoidin and 8 O The content of acyl Jasminoidin in the extract is greater than 10%, greater than or equal to 7%, greater than 10% and equal to 15%. The preparation method of the single flavone ether terpenoid glycoside is simple. The total flavonoids are not removed by polyamide adsorption, and the polar organic solution eluted by the macroporous adsorption resin is optimized. The concentration of the total iridoid glycosides is high and the content of the total enidolene glycoside extracts can promote wound healing. It can be used as an active ingredient in the treatment of surgical injury, accidental trauma and other diseases. One

【技术实现步骤摘要】
独一味总环烯醚萜苷提取物、提取方法及其应用
本专利技术涉及一种从中药中提取活性成分及其制备方法和应用，特别涉及一种具有促进创伤愈合作用的独一味为原料的总环烯醚萜苷提取物、含该提取物的药物组合物以及该提取物的制备方法及其用途。
技术介绍
创伤是人们日常生活中比较常见的意外伤害，交通事故、厂矿事故、自然灾害及手术损伤等，均会给人们带来不同程度的伤害。目前，临床处理创伤的方法主要以缝合术、清创术及抗感染等治疗措施，但仍然缺乏加速创伤愈合的有效方法和安全有效刺激伤口修复的活性物质，虽然近年来研究报道多种生长因子可促进伤口愈合，但这些物质价格昂贵，剂量和安全问题难以把握；物理疗法如微波、红外线、激光等，存在色素沉着、过敏和疗效不明确等因素，不利于患者接受。独一味为唇形科植物独一味Lamiophlomisrotata(Benth.)Kudo的干燥地上部分。是藏、蒙、纳西等民族广泛应用的民间草药,独一味制剂临床主要用于多种外科手术后的刀口创伤、出血等疾病的治疗，疗效确切，且安全性好。目前临床所用独一味单方制剂，多以独一味水提液浓缩后制成，组成成分复杂，含有黄酮、环烯醚萜和苯乙醇苷约50个成分，促进皮肤损伤的作用的活性成分物质基础不明确，相关产品粗、大、黑，难以进行活性成分的质量控制，更难以保障临床的安全性，有效性。鉴于上述原因，申请人对独一味提取物的不同提取组分进行了药理药效学研究，发现了独一味提取物具有促进创伤愈合作用的活性物质为其中的环烯醚萜苷类，进一步研究发现环烯醚萜苷提取物，可以促进新生毛细血管生成，显著提高创面组织血管内皮生长因子(VEGF)和表皮生长因子(EGF)表达的作用，从而能够快速促进创伤愈合。申请号为200410011679.0公开了独一味中总环烯醚萜苷的提取方法，但提取方法复杂。申请号为201510061896.9和201210284046.1的专利公开了由独一味等10多味中药组成的中药复方用于促进创伤愈合；申请号为201410349693.5的专利公开了由独一味总环烯醚萜苷提取物在治疗便秘药物中的应用；申请号为201010275547.4的专利公开了由独一味提取物和氢溴酸高乌甲素为原料组成的用于抗炎镇痛作用的药物组合。但目前尚未有单独将独一味中以环烯醚萜苷类成分为活性成分用于快速促进创伤愈合的报道。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的之一是提供一种独一味总环烯醚萜苷提取物，所述提取物中的总环烯醚萜苷类化合物的含量大于等于70％，所述总环烯醚萜苷类化合物中的PhlorigidosideC、胡麻属苷、山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯在所述提取物中的含量分别为大于等于10％、大于等于7％、大于等于10％和大于等于15％；优选地，总环烯醚萜苷类化合物的含量为70％-90％，PhlorigidosideC、胡麻属苷、山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯的含量分别为10％-20％、7％-14％、10％-20％和15％-30％。本专利技术的目的之二是提供一种药物组合物，所述药物组合物含有上述独一味总环烯醚萜苷提取物为活性成分，加上药学上可接受的载体或辅助性成分制备而成的药剂，药剂的剂型为片剂、胶囊剂、散剂、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、外用制剂等。本专利技术的目的之三是提供一种独一味总环烯醚萜苷提取物的制备方法，包括：将独一味药材粉碎，加入药材重量5-10倍的水，煎煮1-3次，每次0.5-3小时，过滤后合并滤液，静置8-24小时，取上清液通过处理的弱极性大孔吸附树脂吸附，先用吸附树脂床5-8倍量的水洗脱，再用5-50％的极性有机溶剂解析，收集解析液，回收溶剂，在65-90℃温度下浓缩后，干燥得到所述提取物；依据2015版《中国药典》Ⅰ部附录项下紫外分光光度法以山栀苷甲酯为标准品测定通过该制备方法获得的独一味总环烯醚萜苷提取物中的总环烯醚萜苷类化合物的含量均大于等于70％(质量分数)；获得的提取物经高效液相色谱法(色谱条件：美国Agilent1200高效液相色谱仪；层析柱：RP-18；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；洗脱剂：甲醇-水)检测，HPLC指纹图谱显示均具有4个明显的特征峰，且特征峰的保留时间分别为11.82±0.2min、14.98±0.3min、19.92±0.1min和36.89±0.2min，分别对应的成分为环烯醚萜苷类单体化合物PhlorigidosideC、胡麻属苷、山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯，且PhlorigidosideC、胡麻属苷、山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯在提取物中的含量分别为大于等于10％、大于等于7％、大于等于10％和大于等于15％；优选地，独一味药材粉碎，加入药材重量10倍的水，煎煮2次，每次2小时，过滤后合并滤液，静置12小时，取上清液通过处理的弱极性大孔吸附树脂吸附，先用吸附树脂床5倍量的水洗脱，再用40％的极性有机溶剂解析，收集解析液，回收溶剂，在90℃温度下浓缩后，干燥得到所述提取物；该优选的制备方法获得的提取物经检测(检测方法同上)，总环烯醚萜苷类化合物的含量在70％-90％，PhlorigidosideC、胡麻属苷、山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯在提取物中的含量分别在10％-20％、7％-14％、10％-20％和15％-30％；优选地，所述吸附树脂为HPD100、HPD300、HPD700、D101、AB-8、XDA-1、H-20、HZ-841型号中的一种或几种混合的树脂；所述的极性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮中的一种或几种按一定比例组成的混合溶剂。本专利技术的目的之四是还提供一种独一味总环烯醚萜苷提取物的制备方法，包括：将独一味药材粉碎，加入药材重量5-10倍量的10-80％乙醇(V/V),回流提取1-3次，每次0.5-3小时，收集合并提取液，回收至无醇味，加水至药材重量1-3倍体积，放置8-24小时，取上清液通过处理的弱极性大孔吸附树脂吸附，先用吸附树脂床5-8倍量的水洗脱，再用5-50％的极性有机溶剂解析，收集解析液，回收溶剂，在65-90℃温度下浓缩后，干燥得到所述提取物；通过该制备方法获得的独一味总环烯醚萜苷提取物经检测(检测方法同上)，总环烯醚萜苷类化合物的含量仍大于等于70％(质量分数)，PhlorigidosideC、胡麻属苷、山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯在提取物中的含量仍分别为大于等于10％、大于等于7％、大于等于10％和大于等于15％，HPLC指纹图谱显示仍具有4个明显的特征峰，其保留时间分别为11.82±0.2min、14.98±0.3min、19.92±0.1min和36.89±0.2min，分别对应PhlorigidosideC、胡麻属苷、山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯；优选地，将独一味药材粉碎，加入药材重量10倍量的15％乙醇，回流提取2次，每次2小时，收集合并提取液，回收至无醇味，加水至药材重量3倍体积，放置12小时，取上清液通过处理的弱极性大孔吸附树脂吸附，先用吸附树脂床5倍量的水洗脱，再用45％的极性有机溶剂解析，收集解析液，回收溶剂，在90℃温度下浓缩后，干燥得到所述提取物；该优选的制备方法获得的提取物经检测(检测方法同上)，总环烯醚萜苷类化合物的含量仍本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.独一味总环烯醚萜苷提取物，其特征在于，所述提取物中的总环烯醚萜苷类化合物

【技术特征摘要】
1.独一味总环烯醚萜苷提取物，其特征在于，所述提取物中的总环烯醚萜苷类化合物的含量大于等于70％，所述总环烯醚萜苷类化合物中的PhlorigidosideC、胡麻属苷、山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯在所述提取物中的含量分别为大于等于10％、大于等于7％、大于等于10％和大于等于15％。2.如权利要求1所述的独一味总环烯醚萜苷提取物，其特征在于，总环烯醚萜苷类化合物的含量为70％-90％，PhlorigidosideC、胡麻属苷、山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯的含量分别为10％-20％、7％-14％、10％-20％和15％-30％。3.一种药物组合物，其特征在于，所述药物组合物含有权利要求1或2的独一味总环烯醚萜苷提取物为活性成分，加上药学上可接受的载体或辅助性成分制备而成的药剂，药剂的剂型包括片剂、胶囊剂、散剂、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂或外用制剂。4.独一味总环烯醚萜苷提取物的制备方法，其特征在于，包括：将独一味药材粉碎，加入药材重量5-10倍的水，煎煮1-3次，每次0.5-3小时，过滤后合并滤液，静置8-24小时，取上清液通过处理的弱极性大孔吸附树脂吸附，先用吸附树脂床5-8倍量的水洗脱，再用5-50％的极性有机溶剂解析，收集解析液，回收溶剂，在65-90℃温度下浓缩后，干燥得到所述提取物。5.如权利要求4所述的独一味总环烯醚萜苷提取物的制备方法，其特征在于，将独一味药材粉碎，加入药材重量10倍的水，煎煮2次，每次2小时，过滤后合并滤液，静置12小时，取上清液通过处理的弱极性大孔吸附树脂吸附，先用吸附树脂床5倍量的水洗脱，再用40％的极性有机溶剂解析，收集解析液，回收溶剂，在90℃温度下浓缩后，干燥得到所述提取物。6.如权利要求5所...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘正，
申请(专利权)人：重庆医科大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50