一种高耐久型防冻混凝土材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高耐久型防冻混凝土材料的制备方法，属于混凝土材料技术领域。本发明专利技术通过以油页岩半焦为原料，在水热条件下制具有多孔结构的亲油型晶体结构材料，由于油页岩半焦含有未提取完全的干酪根和其他有机质组成，可有效阻止混凝土内部孔隙中吸水性能，从而降低混凝土吸水程度，有效防止混凝土内部水份积累并冷冻发生体积膨胀，破坏混凝土材料结构性能的问题，从而有效的解决混凝土材料的防冻性能；且本发明专利技术通过制备的气凝胶材料为防冻改性添加剂，由于气凝胶材料的添加，凝胶颗粒的加入在混凝土内部形成微小弹簧单元，改善了水泥石与骨料的界面，从而降低混凝土材料因受冻内部结构发生坍塌的现象，有效提高材料的防冻性能。

Preparation method of a high durability antifreeze concrete material

The invention relates to a method for preparing a high durability antifreeze concrete material, which belongs to the technical field of concrete materials. In this invention, the oil shale semi coke is used as raw material to make the porous crystal structure material with porous structure under the water and heat condition. Because the oil shale semi coke contains no extraction of complete kerogen and other organic matter, it can effectively prevent the water absorption in the inner pores of concrete and reduce the water absorption of concrete effectively. The accumulation of water in the concrete and the expansion of the frozen volume to destroy the structural properties of the concrete material, thus effectively solving the anti freeze performance of the concrete material, and the invention is made by the preparation of aerogel material as an antifreeze additive, adding the aerogel material to the concrete, and adding the gel particles to the concrete. The micro spring unit is formed to improve the interface between the cement and aggregate, thus reducing the collapse of the concrete material due to the internal structure of the frozen, and effectively improving the anti freezing performance of the material.

【技术实现步骤摘要】
一种高耐久型防冻混凝土材料的制备方法
本专利技术涉及一种高耐久型防冻混凝土材料的制备方法，属于混凝土材料

技术介绍
混凝土的早期冻害，是指混凝土在成型后，经过一定的时间，己经进行部分水化反应，初步形成早期结构，但没有达到设计强度时发生液相组分在负温条件下冻结。混凝土的早期冻害会造成混凝土力学及耐久性等性能出现不可恢复的损失，这己被大量的实验数据所证明，因此我们在负温条件下施工混凝土时。应着重注意此阶段混凝土的冻害问题。早期冻害产生的原因主要在于破坏了混凝土早期形成的内部结构。当混凝土中的液相水冻结时，因其体积增加而在混凝土内部产生冻胀应力，由于混凝土强度发展较低，在冻胀应力的作用下，混凝土各组分颗粒间接触面产生滑移，破坏了颗粒间粘结力。并且此阶段的混凝上己不具备流动性，待恢复正温后，界面粘结不能够在恢复，所以造成混凝土各项性能出现不可恢复的损失。防冻剂对混凝土的作用大致可以分为四个方面，最直接的就是防冻组分的作用，即降低混凝土中液相的冰点，使其在低于冰点时仍然能够继续水化，同时，防冻组分的冰晶歧化作用能够降低混凝土内部冻胀力，减轻混凝土强度损失，从而达到防冻效果；接着是引气组分的作用，引入的大量气泡一方面减轻了冻胀力时的裂纹扩展，一方面可以吸收膨胀应力，减轻冻害；早强组分的作用是使混凝土较快的达到抗冻临界强度，使后期的强度增长得到保障；最后碱水组分其作用为减少游离水总量，优化水泥水化环境，减轻抗冻胀力。现有的防冻剂虽然可以有效防冻，但是其添加后对混凝土材料的力学性能影响较大，使混凝土材料耐久性降低，所以制备一种耐久性较好的防冻混凝土材料很有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有的防冻剂虽然可以有效防冻，但是其添加后对混凝土材料的力学性能影响较大，使混凝土材料耐久性降低的问题，提供了一种高耐久型防冻混凝土材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按质量比1:3，将碳酸钙与油页岩半焦搅拌混合并置于马弗炉中，保温干燥后，升温加热并保温煅烧，静置冷却至室温，得煅烧颗粒并球磨过200目筛，得球磨粉末；（2）按重量份数计，分别称量55～60份去离子水、10～15份球磨粉末和3～5份质量分数10％氢氧化钠溶液搅拌混合，超声分散并收集分散液置于坩埚中，升温加热并保温反应，离心分离，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，得干燥颗粒；（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份二甲基二乙氧基硅烷、3～5份甲基三甲氧基硅烷、0.1～0.2份盐酸、1～2份无水乙醇、0.5～1.0份十六烷基三甲基溴化铵和0.1～0.2份氨水搅拌混合并置于反应釜中，在室温下保温反应，收集得凝胶液并按质量比1:5，将干燥颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并置于高压反应釜中，加热升温并保温反应，静置冷却至室温，得改性气凝胶；（4）将改性气凝胶真空冷冻干燥并球磨过100目筛，得改性气凝胶颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份硅酸盐水泥、10～15份改性气凝胶颗粒、5～8份粉煤灰和0.5～1.0份减水剂置于搅拌机中，在450～500r/min下搅拌混合25～30min，即可制备得一种高耐久型防冻混凝土材料。步骤（1）所述的保温煅烧温度为900～1000℃。步骤（2）所述的保温反应温度为180～200℃。步骤（3）所述的氨水为质量分数8％的氨水。步骤（4）所述的减水剂为2000HCAJ减水剂和HPEG-2400减水剂中的一种或两者。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术通过以油页岩半焦为原料，在水热条件下制具有多孔结构的亲油型晶体结构材料，由于油页岩半焦是以油页岩为原料经干馏提取页岩油后剩余的固体废弃物，主要由无机氧化物和残余碳组分组成，残余碳组分主要由未提取完全的干酪根和其他有机质组成，可有效阻止混凝土内部孔隙中吸水性能，从而降低混凝土吸水程度，有效防止混凝土内部水份积累并冷冻发生体积膨胀，破坏混凝土材料结构性能的问题，从而有效的解决混凝土材料的防冻性能；（2）本专利技术通过制备的气凝胶材料为防冻改性添加剂，由于气凝胶材料的添加，凝胶颗粒的加入在混凝土内部形成微小弹簧单元，这些细小的弹性料群，改变了水泥石的组成另外，凝胶颗粒充分填充了混凝土中的部分孔隙，改善了水泥石与骨料的界面，气凝胶微粒本身很好的弹性变形特性阻碍了裂缝的进一步发展，从而降低混凝土材料因受冻内部结构发生坍塌的现象，有效提高材料的防冻性能。具体实施方式按质量比1:3，将碳酸钙与油页岩半焦搅拌混合并置于120～150℃马弗炉中，保温干燥1～2h，随后按10℃/min升温至900～1000℃，保温煅烧1～2h后，静置冷却至室温，得煅烧颗粒并球磨过200目筛，得球磨粉末并按重量份数计，分别称量55～60份去离子水、10～15份球磨粉末和3～5份质量分数10％氢氧化钠溶液置于烧杯中，搅拌混合并超声分散10～15min，收集分散液并置于坩埚中，按2℃/min升温至180～200℃，保温反应3～5h后，再在1200～1500r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，得干燥颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份二甲基二乙氧基硅烷、3～5份甲基三甲氧基硅烷、0.1～0.2份质量分数5％盐酸、1～2份无水乙醇、0.5～1.0份十六烷基三甲基溴化铵和0.1～0.2份质量分数8％氨水置于烧杯中，搅拌混合并置于反应釜中，在室温下搅拌混合并静置2～3h，收集得凝胶液并按质量比1:5，将干燥颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并置于高压反应釜中，冲扫氮气5～10min后，再在0.95～1.00MPa下，以2℃/min升温至250～260℃，保温反应45～60min后，静置冷却至室温，得改性气凝胶，将改性气凝胶真空冷冻干燥并球磨过100目筛，得改性气凝胶颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份硅酸盐水泥、10～15份改性气凝胶颗粒、5～8份粉煤灰和0.5～1.0份减水剂置于搅拌机中，在450～500r/min下搅拌混合25～30min，即可制备得一种高耐久型防冻混凝土材料。所述的减水剂为2000HCAJ减水剂和HPEG-2400减水剂中的一种或两者。实例1按质量比1:3，将碳酸钙与油页岩半焦搅拌混合并置于120℃马弗炉中，保温干燥1h，随后按10℃/min升温至900℃，保温煅烧1h后，静置冷却至室温，得煅烧颗粒并球磨过200目筛，得球磨粉末并按重量份数计，分别称量55份去离子水、10份球磨粉末和3份质量分数10％氢氧化钠溶液置于烧杯中，搅拌混合并超声分散10min，收集分散液并置于坩埚中，按2℃/min升温至180℃，保温反应3h后，再在1200r/min下离心分离10min，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，得干燥颗粒；按重量份数计，分别称量45份去离子水、3份二甲基二乙氧基硅烷、3份甲基三甲氧基硅烷、0.1份质量分数5％盐酸、1份无水乙醇、0.5份十六烷基三甲基溴化铵和0.1份质量分数8％氨水置于烧杯中，搅拌混合并置于反应釜中，在室温下搅拌混合并静置2h，收集得凝胶液并按质量比1:5，将干燥颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并置于高压反应釜中，冲扫氮气5min后，再在0.95MPa下，以2℃/min升温至250℃，保温反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高耐久型防冻混凝土材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:3，将碳酸钙与油页岩半焦搅拌混合并置于马弗炉中，保温干燥后，升温加热并保温煅烧，静置冷却至室温，得煅烧颗粒并球磨过200目筛，得球磨粉末；（2）按重量份数计，分别称量55～60份去离子水、10～15份球磨粉末和3～5份质量分数10％氢氧化钠溶液搅拌混合，超声分散并收集分散液置于坩埚中，升温加热并保温反应，离心分离，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，得干燥颗粒；（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份二甲基二乙氧基硅烷、3～5份甲基三甲氧基硅烷、0.1～0.2份盐酸、1～2份无水乙醇、0.5～1.0份十六烷基三甲基溴化铵和0.1～0.2份氨水搅拌混合并置于反应釜中，在室温下保温反应，收集得凝胶液并按质量比1:5，将干燥颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并置于高压反应釜中，加热升温并保温反应，静置冷却至室温，得改性气凝胶；（4）将改性气凝胶真空冷冻干燥并球磨过100目筛，得改性气凝胶颗粒，按重量份数计，分别称量45～50份硅酸盐水泥、10～15份改性气凝胶颗粒、5～8份粉煤灰和0.5～1.0份减水剂置于搅拌机中，在450～500r/min下搅拌混合25～30min，即可制备得一种高耐久型防冻混凝土材料。...

【技术特征摘要】
1.一种高耐久型防冻混凝土材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:3，将碳酸钙与油页岩半焦搅拌混合并置于马弗炉中，保温干燥后，升温加热并保温煅烧，静置冷却至室温，得煅烧颗粒并球磨过200目筛，得球磨粉末；（2）按重量份数计，分别称量55～60份去离子水、10～15份球磨粉末和3～5份质量分数10％氢氧化钠溶液搅拌混合，超声分散并收集分散液置于坩埚中，升温加热并保温反应，离心分离，收集下层沉淀并真空冷冻干燥，得干燥颗粒；（3）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、3～5份二甲基二乙氧基硅烷、3～5份甲基三甲氧基硅烷、0.1～0.2份盐酸、1～2份无水乙醇、0.5～1.0份十六烷基三甲基溴化铵和0.1～0.2份氨水搅拌混合并置于反应釜中，在室温下保温反应，收集得凝胶液并按质量比1:5，将干燥颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并置于高压反应釜中，加热升温并保温反应，静置冷却至室温，得改性气...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚星宇，蒋益，
申请(专利权)人：吴刚，
类型：发明
国别省市：江苏,32