一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置及其使用方法制造方法及图纸

本发明专利技术属于精细无机化工技术领域，涉及一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置及其使用方法，该反应装置中的浆态组合床反应器由浆态反应区和雾化反应区组成，在雾化反应区内，雾化后的氢氧化镁浆液滴作为不连续相与含CO2的气体连续相发生碳化反应；在浆态反应器内，含CO2的气体作为不连续相，以气泡的形式与氢氧化镁浆液连续相接触发生碳化反应。本发明专利技术的反应装置及其使用方法可以生产视比容高达10mL/g以上的碱式碳酸镁粉体，且具有工艺简单、粒径可控、CO2利用率高等特点。

Slurry combined bed reaction device for producing basic magnesium carbonate and its use method

The invention belongs to the field of fine inorganic chemical technology, and relates to a pulp state combined bed reaction device for producing basic magnesium carbonate and its use method. The slurry reactor in the reaction device consists of a slurry reaction zone and a atomizing reaction zone. In the atomization reaction zone, the mist droplet of magnesium hydroxide after the atomization is used as a nonunion. The carbonization reaction occurs in the continuous phase with the continuous phase of the gas containing CO2; in the slurry reactor, the gas containing CO2 is a discontinuous phase, and the carbonization reaction occurs in the form of continuous phase contact with the magnesium hydroxide slurry in the form of bubbles. The reaction device and the use method of the invention can produce alkaline magnesia powder with the apparent specific volume up to 10mL/g, and it has the characteristics of simple process, controllable particle size and high utilization rate of CO2.

【技术实现步骤摘要】
一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置及其使用方法
本专利技术属于精细无机化工
，具体涉及一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置及其使用方法。
技术介绍
氧化镁(MgO)是镁的氧化物，其用途很广，可以应用在食品添加剂、医疗药剂、硅钢制造、高级电磁材料制造等领域。在不同领域使用的氧化镁对氧化镁镁的纯度、形貌及结晶程度等因素有独特的要求。荧光级氧化镁主要用于三基色荧光粉以及其他类各种光体的原料。荧光级氧化镁产品除要求产品中杂质含量很低外，还要求产品具有较大的视比容。一般情况下，通过对原料和产品的精制即可满足杂质很低的要求，但是生产高视比容的氧化镁产品却不容易。氧化镁一般是经过氢氧化镁煅烧或者碳酸镁煅烧而得到。其中经过氢氧化镁煅烧很难得到高视比容的氧化镁，碳酸镁特别是花瓣形碱式碳酸镁经煅烧后可以获得高视比容的氧化镁。因此，生产出高视比容氧化镁的关键是高视比容碱式碳酸镁的制备。生产碳酸镁的方法主要有菱镁矿煅烧后碳化和白云石煅烧后碳化等两种方法，分别是将白云石或菱镁矿进行煅烧后，采用含CO2气体进行碳化获得花瓣形碱式碳酸镁。这两种方法均存在杂质难以去除的缺点，很难得到荧光级氧化镁产品。并且，白云石煅烧碳化法由于需要经过重镁水(碳酸氢镁)热解，消耗大量蒸汽，成本较高。新的碱式碳酸镁制备方法和装置也在进行探索。例如在专利CN201610387026.5(一种碱式碳酸镁及其制备方法)使用将可溶性的镁盐或其水溶于水加入有机溶剂形成镁盐溶液，再将CO2气体通入进行反应，在加热固液混合物，再分离可以得到花状或毛毛虫状的高纯碱式碳酸镁粉体。由于有机溶剂的引入，使得产品中残留的有机溶剂容易在煅烧过程中发生碳化而使产品发黑。
技术实现思路
本专利技术为解决现有技术的不足，提供一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置及其使用方法，以由氯化镁碱沉淀法获得的高纯度氢氧化镁为原料，先后经浆态反应区和雾化反应区与CO2发生碳化反应，获得高视比容碱式碳酸镁。本专利技术采用以下技术方案予以实现：本专利技术一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置，所述的装置包括原料泵、预热器、浆态组合床反应器、分离罐、压缩机、循环泵、外冷器；所述的浆态组合床反应器为塔形，由自下而上连接为一体的直筒段和扩大段构成；所述扩大段的直径大于直筒段的直径，直筒段包括雾化反应区和浆态反应区；所述的原料泵的出口与预热器的管程进口相连，预热器的管程出口与浆态组合床反应器的中部相连进入浆态反应区，所述的分离罐的上部与浆态组合床反应器的底部相连，分离罐的下部设有排渣阀，所述的循环泵的进口与分离罐的侧面的上部浆液出口相连，循环泵的出口由管道通过外冷器与浆态组合床反应器的上部相连，进入雾化反应区，并经管道与雾化器相连；所述内构件为若干层分布，并位于浆态反应区内，浆态反应区的底部内设有气体分布器，气体分布器的进气口与压缩机相连；所述扩大段顶部设有控压阀，外冷器与雾化器之间设有循环液控制阀和pH计安装口，外冷器与循环泵之间管道上设有放液阀，外冷器的侧下部还设有冷水进口阀；所述预热器侧下部设有高温介质进口阀，预热器上部管道上还设有进液阀；所述浆态反应区、雾化反应区的外侧设有液位计。优选的，所述的浆态组合床反应器中直筒段的高度为5.0～20.0m，直径为0.8～3.0m，高径比为5.0～10.0。优选的，所述的雾化反应区与浆态反应区的高度之比为1.5～4.0。优选的，所述的扩大段的直径与直筒段直径之比为1.2～2.0，扩大段的高度与直筒段直径之比为0.8～2.0。优选的，所述的雾化器距扩大段根部的距离为1.0～2.0m。所述的内构件为2～10组链条式内构件，各组内构件的间距为1.0～2.5m。优选的，所述的内构件为2～3组链条式内构件，各组内构件的间距为1.0～1.5m。优选的，所述的雾化器为无阻力型喷头。所述的用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置的使用方法，采用氢氧化镁浆液为原料，使其与含CO2气体发生碳化反应制备高视比容碱式碳酸镁，包括以下步骤：a.开启预热器上的高温介质进口阀，使预热器的温度达到80～125℃。b.开启原料泵，将氢氧化镁浆液通过预热器进行加热后进入浆态组合床反应器，通过液位计观察，达到直筒段高度的0.2～0.5，后关闭进液阀。c.启动压缩机，将含CO2气体通入浆态反应区，并调整风量使浆态组合床反应器内气体的空塔气速达到0.05～0.1m/s，并调整控压阀使浆态组合床反应器内的压力达到0.3～0.6MPa，在浆态反应区中CO2与氢氧化镁浆液发生碳化反应部分生成碱式碳酸镁。d.开启外冷器上的冷水进口阀，使外冷器的温度达到50～80℃。e.开启循环泵，并通过循环液控制阀调节流量，使浆液通过外冷器降温，然后经雾化器进入浆态组合床反应器的雾化反应区，使微小的雾化浆液滴在降落的过程中与自浆态反应区出来的CO2气体发生进一步的碳化反应生成碱式碳酸镁。f.当浆态反应区中的浆液pH值符合要求后，关闭循环液控制阀，开启放液阀，使反应液进入下一工序。优选的，雾化器的浆液压力与浆态组合床反应器压力差大于0.3MPa。优选的，所述的氢氧化镁浆液由高纯度氢氧化镁与去离子水配制而成，所述的高纯度氢氧化镁经由氯化镁碱沉淀法得到。优选的，所述的氢氧化镁浆液浓度为35～55g/L，所述的含CO2气体中CO2含量为30～100％，浆态组合床反应器内压力控制在0.2～0.8MPa，温度控制在50～125℃，浆态反应区内含CO2气体的空塔气速为0.01～0.15m/s，循环泵出口浆液每小时流量与浆态反应区中浆液总量之比为5.0～20.0，反应时间为0.5～4.0小时,浆液pH值为7～7.5时反应结束。本专利技术与现有技术相比具有的显著优点为：(1)传统工艺条件下，氢氧化镁与CO2发生碳化反应得到的产物是碳酸氢镁，很难直接得到碱式碳酸镁，而采用本专利技术给出的反应装置和方法，可以直接获得花瓣形的碱式碳酸镁。(2)由传统的白云石碳化法生产的碱式碳酸镁的视比容一般为4～8mL/g，由本专利技术给出的浆态组合床反应装置和方法生产的碱式碳酸镁产品的视比容可以高达12mL/g以上。(3)本专利技术采用氯化镁碱沉淀法生产的氢氧化镁为原料，可以轻易地获得杂质含量很低的氢氧化镁原料，与传统的白云石碳化法相比，本方法可以低成本地生产高纯度碱式碳酸镁。(4)含CO2原料气体通过浆态反应区后，再经过雾化反应区进一步反应，可以有效降低尾气中的CO2含量，CO2利用率较高。附图说明图1为本专利技术的结构示意图。具体实施方式下面参照附图对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。参见图1。图中各部件标号为：1-原料泵；2-预热器；3-浆态组合床反应器；4-分离罐；5-压缩机；6-循环泵；7-外冷器；8-扩大段；9-高温介质进口阀；10-进液阀；11-内构件；12-浆态反应区；13-排渣阀；14-放液阀；15-冷水进口阀；16-液位计；17-雾化反应区；18-雾化器；19-气体分布器；20-循环液控制阀；21-pH计安装口；22-控压阀；23-直筒段。具体实施方案需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实例来详细说明本专利技术：本专利技术一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置，所述的装置包括原料泵1、预本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置，其特征在于，所述的装置包括原料泵(1)、预热器(2)、浆态组合床反应器(3)、分离罐(4)、压缩机(5)、循环泵(6)、外冷器(7)；所述的浆态组合床反应器(3)为塔形，由自下而上连接为一体的直筒段(23)和扩大段(8)构成；所述扩大段(8)的直径大于直筒段(23)的直径，直筒段(23)包括雾化反应区(17)和浆态反应区(12)；所述的原料泵(1)的出口与预热器(2)的管程进口相连，预热器(2)的管程出口与浆态组合床反应器(3)的中部相连进入浆态反应区(12)，所述的分离罐(4)的上部与浆态组合床反应器(3)的底部相连，分离罐(4)的下部设有排渣阀(13)，所述的循环泵(6)的进口与分离罐(4)的侧面的上部浆液出口相连，循环泵(6)的出口由管道通过外冷器(7)与浆态组合床反应器(3)的上部相连，进入雾化反应区(17)，并经管道与雾化器(18)相连；所述内构件(11)为若干层分布，并位于浆态反应区(12)内，浆态反应区(12)的底部内设有气体分布器(19)，气体分布器(19)的进气口与压缩机(5)相连；所述扩大段(8)顶部设有控压阀(22)，外冷器(7)与雾化器(18)之间设有循环液控制阀(20)和pH计安装口(21)，外冷器(7)与循环泵(6)之间管道上设有放液阀(14)，外冷器(7)的侧下部还设有冷水进口阀(15)；所述预热器(2)侧下部设有高温介质进口阀(9)，预热器(2)上部管道上还设有进液阀(10)；所述浆态反应区(12)、雾化反应区(17)的外侧设有液位计(16)；所述的浆态组合床反应器(3)中直筒段(23)的高度为5.0～20.0m，直径为0.8～3.0m，高径比为5.0～10.0。...

【技术特征摘要】
1.一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置，其特征在于，所述的装置包括原料泵(1)、预热器(2)、浆态组合床反应器(3)、分离罐(4)、压缩机(5)、循环泵(6)、外冷器(7)；所述的浆态组合床反应器(3)为塔形，由自下而上连接为一体的直筒段(23)和扩大段(8)构成；所述扩大段(8)的直径大于直筒段(23)的直径，直筒段(23)包括雾化反应区(17)和浆态反应区(12)；所述的原料泵(1)的出口与预热器(2)的管程进口相连，预热器(2)的管程出口与浆态组合床反应器(3)的中部相连进入浆态反应区(12)，所述的分离罐(4)的上部与浆态组合床反应器(3)的底部相连，分离罐(4)的下部设有排渣阀(13)，所述的循环泵(6)的进口与分离罐(4)的侧面的上部浆液出口相连，循环泵(6)的出口由管道通过外冷器(7)与浆态组合床反应器(3)的上部相连，进入雾化反应区(17)，并经管道与雾化器(18)相连；所述内构件(11)为若干层分布，并位于浆态反应区(12)内，浆态反应区(12)的底部内设有气体分布器(19)，气体分布器(19)的进气口与压缩机(5)相连；所述扩大段(8)顶部设有控压阀(22)，外冷器(7)与雾化器(18)之间设有循环液控制阀(20)和pH计安装口(21)，外冷器(7)与循环泵(6)之间管道上设有放液阀(14)，外冷器(7)的侧下部还设有冷水进口阀(15)；所述预热器(2)侧下部设有高温介质进口阀(9)，预热器(2)上部管道上还设有进液阀(10)；所述浆态反应区(12)、雾化反应区(17)的外侧设有液位计(16)；所述的浆态组合床反应器(3)中直筒段(23)的高度为5.0～20.0m，直径为0.8～3.0m，高径比为5.0～10.0。2.根据权利要求1所述的一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置，其特征在于，所述的雾化反应区(17)与浆态反应区(12)的高度之比为1.5～4.0。3.根据权利要求1所述的一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置，其特征在于，所述的扩大段(8)的直径与直筒段(23)直径之比为1.2～2.0，扩大段(8)的高度与直筒段(23)直径之比为0.8～2.0。4.根据权利要求1所述的一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置，其特征在于，所述的雾化器(18)距扩大段(8)根部的距离为1.0～2.0m。5.根据权利要求1所述的一种用于生产碱式碳酸镁的浆态组合床反应装置，其特征在于，所述的内构件(11)为2～10组链条式内构件，各组内构件的间距为1.0～2.5m；所述的雾化器(18)为无阻力型喷头...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡永琪，赵少博，刘硕磊，魏晓建，孙文，翟立强，李连会，毕立亨，刘润静，
申请(专利权)人：河北科技大学，河北镁神科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13