一种微凝胶的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种微凝胶的合成方法，选择单乙烯基不饱和化合物为主体，搭配乙烯基芳香族单体、(甲基)丙烯酸甲酯、及(甲基)丙烯酸环烷酯三种不同的单体，可以达到软硬合适，微凝胶表面不会太硬或太软；添加多乙烯基不饱和化合物作为交联剂可让微凝胶内部形成网状结构，使整体结构更加稳定；添加水溶性乙烯基不饱和化合物可以使微凝胶具有一定亲水性，当微凝胶用在涂料行业中时，可提高与被涂覆基材的附着力。

A synthetic method of microgel

The invention discloses a method for the synthesis of microgels, selecting mono vinyl unsaturated compounds as the main body, with three different monomers of vinyl aromatic monomers, methyl methacrylate, and (methyl) acrylic acid naphthyl ester, which can be suitable for soft and hard, and the surface of microgel will not be too hard or too soft; the addition of polyvinyl group is not. As a crosslinking agent, the saturated compound can make the microgel form a network structure and make the whole structure more stable, and the addition of water-soluble vinyl unsaturated compounds can make the microgel have a certain hydrophilic property. When the microgel is used in the coating industry, the adhesion of the coated substrate can be improved.

【技术实现步骤摘要】
一种微凝胶的合成方法
本专利技术涉及一种微凝胶的合成方法，属于功能高分子材料领域。
技术介绍
微凝胶属于功能性高分子材料，属于微米级的凝胶颗粒。在涂料行业中，在改善漆膜流挂性、耐久性、和机械性能方面有显著优势，具有优良的加工性能和施工性能。应在阴极电泳涂料底漆中时，对耐腐蚀性有极大提高；在建筑涂料领域，微凝胶与树脂在一起复配使用，可以形成致密的涂膜以防止水分的渗透，还可以使被覆盖的混凝土内的水分向外扩散；应用在例如手提电脑手机等经常与人体接触的电子产品上时，表面涂层可提供较好的耐酸耐油性，特别是耐酒精耐溶剂性，另外还有耐划伤及高光泽高流平性的外观。现今微凝胶的制备方法通常是：反相乳液聚合、和沉淀法，但是这两种方法都有一定缺陷，比如反相乳液聚合容易产生出性能不稳定的微凝胶，而沉淀法无法合成出特定尺寸的微凝胶。
技术实现思路
本专利技术为了解决上述微凝胶制备容易产生性能不稳定的问题，提供了一种微凝胶的合成方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种微凝胶的合成方法，其由以下成分组成：a.单乙烯基类不饱和化合物，所占质量比例≥85％，玻璃化转变温度Tg≥100℃；b.多乙烯基不饱和化合物，所占质量比例≤7％；c.水溶性乙烯基不饱和化合物，所占质量比例≤3％；d.具有功能基团的乙烯基不饱和化合物，所占质量比例≤5％。本专利技术选择种子乳液聚合制备，需要添加表面活性剂，表面活性剂占整个乳液重量的0.001％～10％，表面活性剂可以是阳离子、阴离子或非离子型的，表面活性剂可以是不参与反应型的，也可以是参与反应型的。例如阴离子型表面活性剂可以是月桂醇硫酸酯钠盐、异丙基苯磺酸钾，参与反应型的例如丙烯酸-2-磺乙基酯钠盐。本专利技术选择种子乳液聚合中所用的引发剂为偶氮类、过氧化物类、或者过硫化物类引发剂。本专利技术选择微凝胶直径在50～500nm之间，优选80～300nm。本专利技术选择的乙烯基芳香族化合物优选苯乙烯类单体。本专利技术选择的(甲基)丙烯酸烷基酯类，是类似(甲基)丙烯酸甲酯的化合物。本专利技术选择的(甲基)丙烯酸环烷酯类，是类似(甲基)丙烯酸异冰片酯的化合物。本专利技术选择的多乙烯基不饱和化合物，优选二(甲基)丙烯酸酯类单体。本专利技术选择的水溶性乙烯基不饱和化合物，指的是25℃下在水中能溶解质量比例7％，例如甲基丙烯酸。本专利技术选择的具有功能基团的乙烯基不饱和化合物，指的是能与外加交联剂反应的基团，例如异氰酸酯-羟基、乙酰乙酸-胺、胺-异氰酸酯、胺-环氧、羧酸-环氧等。本专利技术的优点：选择单乙烯基不饱和化合物为主体，搭配乙烯基芳香族单体、(甲基)丙烯酸甲酯、及(甲基)丙烯酸环烷酯三种不同的单体，可以达到软硬合适，微凝胶表面不会太硬或太软；添加多乙烯基不饱和化合物作为交联剂可让微凝胶内部形成网状结构，使整体结构更加稳定；添加水溶性乙烯基不饱和化合物可以使微凝胶具有一定亲水性，当微凝胶用在涂料行业中时，可提高与被涂覆基材的附着力。具体实施方式实施例1将装有搅拌的反应瓶中，加入20g十二烷基磺酸钠，加入400mL的去离子水溶解。升温到50℃，加入各个组分的乙烯基化合物、乳化剂混合物(300mL去离子水、19g十二烷基磺酸钠、130g苯乙烯、350g甲基丙烯酸甲酯、57g甲基丙烯酸异冰片酯、9.5g甲基丙烯酸、100g乙二醇甲醚)，滴加完毕后乳化15分钟，滴加过硫酸钾水溶液(1.8g过硫酸钾溶在8mL去离子水中)，引发聚合时间为3小时,温度恒定80℃，搅拌速度恒定300r/min。反应结束后降温过滤水洗，得到微凝胶。实施例2将装有搅拌的反应瓶中，加入20g十二烷基硫酸钠，加入400mL的去离子水溶解。升温到50℃，加入各个组分的乙烯基化合物、乳化剂混合物(300mL去离子水、15g十二烷基硫酸钠、125g苯乙烯、393g甲基丙烯酸甲酯、11g乙二醇二甲基丙烯酸酯、9.4g甲基丙烯酸、100g乙二醇甲醚)，滴加完毕后乳化15分钟，滴加过硫酸钾水溶液(1.5g过硫酸胺溶在5mL去离子水中)，引发聚合时间为2小时,温度恒定80℃，搅拌速度恒定300r/min。反应结束后降温过滤水洗，得到微凝胶。实施例3将装有搅拌的反应瓶中，加入13g月桂酸单甘油酯，加入400mL的去离子水溶解。升温到50℃，加入各个组分的乙烯基化合物、乳化剂混合物(300mL去离子水、25g月桂酸单甘油酯、130g苯乙烯、320g甲基丙烯酸甲酯、12g丙烯酸2-乙基己酯、55g甲基丙烯酸异冰片酯、10g甲基丙烯酸、100g乙二醇甲醚)，滴加完毕后乳化15分钟，滴加过偶氮二异丁氰水溶液(2g过偶氮二异丁氰在10mL去离子水中)，引发聚合时间为2小时,温度恒定80℃，搅拌速度恒定300r/min。反应结束后降温过滤水洗，得到微凝胶。实施例4将装有搅拌的反应瓶中，加入30g丙二醇脂肪酸酯，加入400mL的去离子水溶解。升温到50℃，加入各个组分的乙烯基化合物、乳化剂混合物(300mL去离子水、10g丙二醇脂肪酸酯、130g苯乙烯、302g甲基丙烯酸甲酯、55g甲基丙烯酸异冰片酯、9.5g甲基丙烯酸、11g乙二醇二甲基丙烯酸酯、100g乙二醇甲醚)，滴加完毕后乳化15分钟，滴加过氧化二苯甲酰溶液(2g过氧化二苯甲酰溶在10mL去离子水中)，引发聚合时间为5小时,温度恒定90℃，搅拌速度恒定350r/min。反应结束后降温过滤水洗，得到微凝胶。虽然说明书中对本专利技术的实施方式进行了说明，但这些实施方式只是作为提示，不应限定本专利技术的保护范围。在不脱离本专利技术宗旨的范围内进行各种省略、置换和变更均应包含在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微凝胶的合成方法，其特征在于：所述的微凝胶由以下组分制备得到：a.单乙烯基类不饱和化合物，所占质量比例≥85％，玻璃化转变温度Tg≥100℃；b.多乙烯基不饱和化合物，所占质量比例≤7％；c.水溶性乙烯基不饱和化合物，所占质量比例≤3％；d.具有功能基团的乙烯基不饱和化合物，所占质量比例≤5％。

【技术特征摘要】
1.一种微凝胶的合成方法，其特征在于：所述的微凝胶由以下组分制备得到：a.单乙烯基类不饱和化合物，所占质量比例≥85％，玻璃化转变温度Tg≥100℃；b.多乙烯基不饱和化合物，所占质量比例≤7％；c.水溶性乙烯基不饱和化合物，所占质量比例≤3％；d.具有功能基团的乙烯基不饱和化合物，所占质量比例≤5％。2.根据权利要求1所述的微凝胶的合成方法，其特征在于，所述的单乙烯基类不饱和化合物由以下组分组成：a.乙烯基芳香族化合物，所占质量比例在10％～40％之间，玻璃化转变温度Tg≥100℃；b.(甲基)丙烯酸烷基酯类，所占质量比例在50％～80％之间，玻璃化转变温度Tg≥100℃；c.(甲基)丙烯酸环...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡伟，赵静，
申请(专利权)人：苏州希尔盖森新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32