一种提高SiC-C阻氢(氚)涂层对基体金属材料粘着性能的方法技术

本发明专利技术提出的提高ＳｉＣ－Ｃ阻氢涂层对基体金属材料粘着性能的方法属于核技术及应用领域。在基体金属材料上制备ＳｉＣ－Ｃ阻氢（氚）涂层时，采用中间过渡层以提高涂层对基体的粘着性能，而且还能提高ＳｉＣ－Ｃ涂层的阻氢（氚）效果。其方法是在抛光清洗后的金属材料基体上进行低能粒子的轰击，进一步清除表面污染并对表面活化。然后用物理气相沉积技术沉积过渡层，在此基础上再制备ＳｉＣ－Ｃ涂层。本发明专利技术的方法可以在ＳｉＣ－Ｃ涂层制备的设备中进行，中间过渡层的制备与ＳｉＣ－Ｃ涂层的制备可以直接配合。ＳｉＣ－Ｃ阻氢（氚）涂层经这一中间过渡层的沉积后，不仅有效提高涂层与基体材料的粘着性能，还有利于涂层本身阻氢性能的提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于核技术及应用领域，涉及一种采用沉积中间过渡层来提高SiC-c阻氢(氚)涂层对基体金属材料粘着性能的方法。技术背景将核废料埋在永久性处置库是目前被公认的最为安全的核废料处置方式。核反应后的乏 燃料是用不锈钢储存罐来封装的。而乏燃料中放射出的氚容易进入不锈钢基体发生聚集并导致氢脆。进行不锈钢材料表面改性，沉积SiC-C阻氢(氚)涂层，是防止氢脆的一种方法。而SiC-c涂层对基体的粘着性能是影响涂层寿命的一个关键因素。 -目前公开的制备碳化物的方法主要有公开号为CN1273152A的专利提出用锻造烧结法制 备铁基复合材料的方法，将陶瓷粉和可生成碳化物陶瓷的组分与易熔合金粉混匀，并按粉末 冶金的成型方法制成压坯并固定于铸型表面，直接将压坯烧结在铸件母体上,该涂层用于零件 表面的强化。公开号为CN1594648A专利提出用磁控溅射的方法在硅基体上制备碳化硅薄膜。 公开号为CN101138787A的专利提出将SiC颗粒预制成膏状，再将该膏状在钢基材上采用负压 铸渗的方法制备SiC/钢表面复合材料，该涂层适用作为低应力磨料冲蚀磨损工况下的表面复 合耐磨材质。本申请专利是采用中间过渡层将阻氢(氚)用的SiC-C涂层更好地粘着于金属基体上，而 且还能进一步提高SiC-c涂层的阻氢(氚)效果。这是基于中间过渡层材料如铜与碳化物陶瓷的融合性高于铁，这样加入铜过渡层会大大改善碳化物与铁基材料的界面结合性质。本专利技术的方法中过渡层的制备与SiC-C涂层制备是在同一设备中进行的，过渡层与SiC-c涂层的制备可以直接配合。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能够提高SiC-c涂层对金属基体材料粘着性能的方法。通过物理气相沉积的方法在薄膜与基体之间沉积中间过渡层使薄膜与基体元素发生混合形成成分梯度变化的界面层，来提高SiC-C涂层对基体的粘着性能，增加其使用寿命。同时发现沉积 中间过渡层还有利于SiC-c涂层阻氢(氚)效果的提高。本专利技术提出的沉积中间过渡层如铜层的方法可以明显改善SiC-C涂层与Fe基材料之间的界面结构。这是因为铜与碳化物陶瓷的融合性高于铁，而铁与铜是同质金属。同时通过离 子束混合技术即在高能量离子轰击下使过渡层分别与SiC-C涂层与Fe基材料发生原子级的混 合效应，本专利技术的方法可以大大提高SiC-C涂层对Fe基材料的界面结合性能。本专利技术提出的制备中间过渡层的方法包括如下步骤1) 对金属基体材料表面进行研磨抛光，用清洗烘干，放入真空室，抽真空到要求的真空度；2) 用离子束溅射轰击或电子束加热扫描的方法对基体表面进行清洗，去除基体表面氧化 层及吸附的杂质，并使基体表面活化；3) 使用直流或中频磁控溅射沉积与离子束轰击相结合的离子束混合技术制备中间过渡 层；4) 在中间过渡层上采用类似的方法制备SiC-C涂层； 5)打开真空室，取出样品。附图说明图l、无Cu过渡层的SiC-C涂层的二次离子质谱深度分析。 图2、有Cu过渡层的SiC-C涂层的二次离子质谱深度分析。从图l、图2的比较可以看出图2中SiC-C涂层元素进入过渡层Cii膜中，而基体元素 Fe也进入Cu膜中，说明Cu膜的存在使涂层与基体进行很好的原子级混合，从而有效提高 SiC-C涂层对基体的粘着强度。具体实施方式 实施案例1:1) 不锈钢材料为基体，将基体表面进行常规研磨抛光后、用丙酮、去离子水超声波清 洗、烘干，然后放入真空工作室。2) 本底真空度到达6X10，a后，先用Ar+离子束以45度角的方向对样品进行溅射清洗， Ar+离子束能量为3-5 keV,束流为5-10 mA.3) 用直流磁控溅射的方法沉积20 nm厚度的Cu层，使用氩离子轰击使Cu元素与Fe元 素发生混合，Ar+离子能量为40 keV，剂量1 X 1(Tions/cm2.3)中频磁控溅射沉积40 nm厚度的SiC-C涂层，条件为束流150 mA，电压500-600 V，占空比62.5%，然后用氩离子束从垂直方向轰击涂层，离子能量为40 keV,轰击剂量IX 1016ions/cm2.4)继续沉积SiC-C的薄膜，达到要求的厚度后，关闭真空机组，取出样品. 实施案例2:1) 不锈钢材料为基体，将基体表面进行常规研磨抛光后、超声波清洗、烘干后，放入 真空工作室。2) 本底真空度到达6X10—卞a后，用电子束加热扫描的方式对样品进行溅射清洗.电子束 的能量为20 KeV，电子束流密度约为8X104 W/cm2,扫描速度为5 mm/min3) 用中频磁控溅射的方法沉积10nm厚度的Cu层，然后使用氩离子轰击，Ar+离子能量 为30 keV，剂量lX1016ions/cm2. .3) 中频磁控溅射沉积40 nm厚度的SiC-C涂层，条件为束流150 mA，电压500-600 V， 占空比80%，然后用氩离子束从垂直方向轰击涂层，离子能量为40 keV，轰击剂量IX 1016ion,s/cm2.4) 继续沉积SiC-C的薄膜，达到要求的厚度后，关闭真空机组，取出样品.本文档来自技高网...

【技术保护点】
采用能量粒子轰击与物理气相沉积工艺相结合的方法制备中间过渡层，这种沉积的中间过渡层不仅提高ＳｉＣ－Ｃ涂层对基体的粘着性能，而且有利于ＳｉＣ－Ｃ涂层的阻氢（氚）效果的提高。其特征包括以下几点：　１）．基体材料表面经研磨抛光后，进行常规清 洗烘干以消除表面脏物，放入真空室，真空室本底真空度达６×１０↑［－４］Ｐａ以上。　２）．对基体表面采用物理溅射方法进行清洗，消除表面污染如自然氧化物膜，并进行活化。　３）．采用物理气相沉积方法沉积中间过渡层，当达到一定厚度后，再 用一定能量的离子进行轰击，使该层材料与基体进行混合。　４）．然后沉积一定厚度的ＳｉＣ－Ｃ，用Ａｒ↑［＋］离子轰击，使ＳｉＣ－Ｃ层与过渡层发生混合。　５）．继续进行ＳｉＣ－Ｃ涂层的制备，以达到所要求的厚度。

【技术特征摘要】
1、采用能量粒子轰击与物理气相沉积工艺相结合的方法制备中间过渡层，这种沉积的中间过渡层不仅提高SiC-C涂层对基体的粘着性能，而且有利于SiC-C涂层的阻氢(氚)效果的提高。其特征包括以下几点1). 基体材料表面经研磨抛光后，进行常规清洗烘干以消除表面脏物，放入真空室，真空室本底真空度达6×10-4Pa以上。2). 对基体表面采用物理溅射方法进行清洗，消除表面污染如自然氧化物膜，并进行活化。3). 采用物理气相沉积方法沉积中间过渡层，当达到一定厚度后，再用一定能量的离子进行轰击，使该层材料与基体进行混合。4). 然后沉积一定厚度的SiC-C，用Ar+离子轰击，使SiC-C层与过渡层发生混合。5). 继续进行SiC-C涂层的制备，以达到所要求的厚度。2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于基体金属材料可以是Fe基材料，也可以是 有色金属材料。3、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于中间过渡层用的材料不仅可以采用Cu， 还可以采用W、 Mo等。4、 根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄宁康，杜纪富，任丁，张瑞谦，杨淑琴，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]