一种采用g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂对噻吩类硫化物光催化氧化的方法技术

一种采用g‑C3N4/MIL‑125(Ti)催化剂对噻吩类硫化物光催化氧化的方法，属于催化剂合成技术领域。先通过焙烧三聚氰胺得到g‑C3N4，再通过水热法合成g‑C3N4/MIL‑125(Ti)催化剂，该催化剂能够应用于噻吩类硫化物光催化氧化反应。本发明专利技术制得的g‑C3N4/MIL‑125(Ti)催化剂，具有比表面积大，活性位点多的特点，并且该催化剂制备方法简单，催化活性强，催化剂稳定性好，有望实现工业应用。

Photocatalytic oxidation of thiophene sulfides by g-C3N4/MIL-125 (Ti) catalyst

A method for photocatalytic oxidation of thiophene sulfide using G C3N4/MIL C3N4/MIL 125 (Ti) catalyst belongs to the field of catalyst synthesis technology. G C3N4 was obtained by calcining melamine, and then G C3N4/MIL 125 (Ti) catalyst was synthesized by hydrothermal method. The catalyst can be applied to the photocatalytic oxidation of thiophene sulfide. The G C3N4/MIL 125 (Ti) catalyst prepared by the invention has the characteristics of large specific surface area and many active sites, and the preparation method of the catalyst is simple, the catalytic activity is strong, and the stability of the catalyst is good, and it is expected to realize the industrial application.

【技术实现步骤摘要】
一种采用g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂对噻吩类硫化物光催化氧化的方法(一)
本专利技术涉及一种采用g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂对噻吩类硫化物光催化氧化的方法，属于催化剂合成
(二)
技术介绍
金属有机骨架材料(MOFs)已被广泛应用于气体储存、分离、催化和药物载体等领域。具有独特结构的石墨相氮化碳(g-C3N4)由于其良好的光催化性能，也成为了目前研究的热点。相比于其他的光催化剂，它的优点十分突出：能够吸收可见光、热稳定性和化学稳定性良好，并且无毒、来源丰富、制备成型工艺也简单。本专利技术合成了一种g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂，先通过焙烧三聚氰胺得到g-C3N4，再通过水热法合成g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂，该催化剂能够应用于噻吩类硫化物光催化氧化反应。(三)
技术实现思路
本专利技术一种采用g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂对噻吩类硫化物光催化氧化的方法，具体包括以下步骤：(1)称取8～12g三聚氰胺，在温度为500～600℃下焙烧3～5h，得到g-C3N4。(2)将g-C3N4分散在5～15ml二甲基甲酰胺中，得到g-C3N4/DMF溶液。(3)称取体积浓度2～3％的钛源、质量浓度为4～8％的有机配体、3～12ml的二甲基甲酰胺和0.3～1.3ml的甲醇，混合均匀后，得到混合液。步骤(3)中所述的钛源为钛酸正丙酯、钛酸正丁酯中的一种；有机配体为对苯二甲酸、邻苯二甲酸中的一种。(4)将步骤(2)中的g-C3N4/DMF溶液逐滴加入步骤(3)中的混合液中，搅拌均匀，然后在温度为130～170℃下水热处理48～72h，最后进行离心处理，得到沉淀物。(5)将步骤(4)中的沉淀物用二甲基甲酰胺洗涤2～4次，然后在温度为50～80℃下真空干燥12～48h，即得g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂。g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂可用于噻吩类硫化物光催化氧化反应，其方法为：将g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂、噻吩类硫化物和正辛烷放入反应器，在紫外光照射下进行光催化氧化反应1～3h，最终得到亚砜或砜类氧化产物。上面所述的噻吩类硫化物为噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩中的一种。本专利技术的优点在于：1、本专利技术提出的一种采用g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂对噻吩类硫化物光催化氧化的方法，具有比表面积大，活性位点多的特点。2、本专利技术提出的一种采用g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂对噻吩类硫化物光催化氧化的方法，该催化剂制备方法简单，催化活性强，催化剂稳定性好，有望实现工业应用。(四)附图说明图1：本专利技术提出的一种采用g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂对噻吩类硫化物光催化氧化的方法的工艺流程图。(五)具体实施方式下面将结合附图和具体实施例来详述本专利技术的技术特点，如图1所示。实施例1：本专利技术一种采用g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂对噻吩类硫化物光催化氧化的方法，具体包括以下步骤：(1)称取10g三聚氰胺，在温度为550℃下焙烧4h，得到g-C3N4。(2)将g-C3N4分散在10ml二甲基甲酰胺中，得到g-C3N4/DMF溶液。(3)称取体积浓度2.5％的钛源、质量浓度为6％的有机配体、9ml的二甲基甲酰胺和1ml的甲醇，混合均匀后，得到混合液。步骤(3)中所述的钛源为钛酸正丙酯；有机配体为对苯二甲酸。(4)将步骤(2)中的g-C3N4/DMF溶液逐滴加入步骤(3)中的混合液中，搅拌均匀，然后在温度为150℃下水热处理48h，最后进行离心处理，得到沉淀物。(5)将步骤(4)中的沉淀物用二甲基甲酰胺洗涤3次，然后在温度为70℃下真空干燥24h，即得g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂。g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂可用于噻吩类硫化物光催化氧化反应，其方法为：将g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂、噻吩类硫化物和正辛烷放入反应器，在紫外光照射下进行光催化氧化反应1～3h，最终得到亚砜或砜类氧化产物。上面所述的噻吩类硫化物为噻吩。结果表明，在g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂作用下，噻吩的转化率能达到99％，循环使用5次仍能保持活性。实施例2：本专利技术一种采用g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂对噻吩类硫化物光催化氧化的方法，具体包括以下步骤：(1)称取8g三聚氰胺，在温度为500℃下焙烧5h，得到g-C3N4。(2)将g-C3N4分散在5ml二甲基甲酰胺中，得到g-C3N4/DMF溶液。(3)称取体积浓度2％的钛源、质量浓度为4％的有机配体、3ml的二甲基甲酰胺和0.3ml的甲醇，混合均匀后，得到混合液。步骤(3)中所述的钛源为钛酸正丙酯；有机配体为邻苯二甲酸。(4)将步骤(2)中的g-C3N4/DMF溶液逐滴加入步骤(3)中的混合液中，搅拌均匀，然后在温度为130℃下水热处理72h，最后进行离心处理，得到沉淀物。(5)将步骤(4)中的沉淀物用二甲基甲酰胺洗涤2次，然后在温度为50℃下真空干燥48h，即得g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂。g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂可用于噻吩类硫化物光催化氧化反应，其方法为：将g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂、噻吩类硫化物和正辛烷放入反应器，在紫外光照射下进行光催化氧化反应1h，最终得到亚砜或砜类氧化产物。上面所述的噻吩类硫化物为苯并噻吩。结果表明，在g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂作用下，苯并噻吩的转化率能达到95％，循环使用5次仍能保持活性。实施例3：本专利技术一种采用g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂对噻吩类硫化物光催化氧化的方法，具体包括以下步骤：(1)称取12g三聚氰胺，在温度为600℃下焙烧3h，得到g-C3N4。(2)将g-C3N4分散在15ml二甲基甲酰胺中，得到g-C3N4/DMF溶液。(3)称取体积浓度3％的钛源、质量浓度为8％的有机配体、12ml的二甲基甲酰胺和1.3ml的甲醇，混合均匀后，得到混合液。步骤(3)中所述的钛源为钛酸正丁酯；有机配体为对苯二甲酸。(4)将步骤(2)中的g-C3N4/DMF溶液逐滴加入步骤(3)中的混合液中，搅拌均匀，然后在温度为170℃下水热处理48h，最后进行离心处理，得到沉淀物。(5)将步骤(4)中的沉淀物用二甲基甲酰胺洗涤4次，然后在温度为80℃下真空干燥12h，即得g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂。g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂可用于噻吩类硫化物光催化氧化反应，其方法为：将g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂、噻吩类硫化物和正辛烷放入反应器，在紫外光照射下进行光催化氧化反应3h，最终得到亚砜或砜类氧化产物。上面所述的噻吩类硫化物为二苯并噻吩。结果表明，在g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂作用下，二苯并噻吩的转化率能达到90％，循环使用5次仍能保持活性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用g‑C3N4/MIL‑125(Ti)催化剂对噻吩类硫化物光催化氧化的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：(1)称取8～12g三聚氰胺，在温度为500～600℃下焙烧3～5h，得到g‑C3N4；(2)将g‑C3N4分散在5～15ml二甲基甲酰胺中，得到g‑C3N4/DMF溶液；(3)称取体积浓度2～3％的钛源、质量浓度为4～8％的有机配体、3～12ml的二甲基甲酰胺和0.3～1.3ml的甲醇，混合均匀后，得到混合液；(4)将步骤(2)中的g‑C3N4/DMF溶液逐滴加入步骤(3)中的混合液中，搅拌均匀，然后在温度为130～170℃下水热处理48～72h，最后进行离心处理，得到沉淀物；(5)将步骤(4)中的沉淀物用二甲基甲酰胺洗涤2～4次，然后在温度为50～80℃下真空干燥12～48h，即得g‑C3N4/MIL‑125(Ti)催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种采用g-C3N4/MIL-125(Ti)催化剂对噻吩类硫化物光催化氧化的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：(1)称取8～12g三聚氰胺，在温度为500～600℃下焙烧3～5h，得到g-C3N4；(2)将g-C3N4分散在5～15ml二甲基甲酰胺中，得到g-C3N4/DMF溶液；(3)称取体积浓度2～3％的钛源、质量浓度为4～8％的有机配体、3～12ml的二甲基甲酰胺和0.3～1.3ml的甲醇，混合均匀后，得到混合液；(4)将步骤(2)中的g-C3N4/DMF溶液逐滴加入步骤(3)中的混合液中，搅拌均匀，然后在温度为130～170℃下水热处理48～72h，最后进行离心处理，得到沉淀物；(5)将步骤(4)中的沉淀物用二...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘静，雷建都，
申请(专利权)人：北京林业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11